钢中锰含量的测定

实验钢中锰含量(w Mn)的测定

一、实验导读

1.钢材的化学成分

钢铁是由多种元素组成的合金，除铁元素外，普通钢材中还含有碳、硅、锰等元素。而合金钢则可能含有铬、钛、镍、铝、钒等元素。钢材中通常还有硫、磷等有害元素，需要严格控制其含量。一些黑色金属材料的化学成分见表。

表7·1常见黑色金属材料的化学成分

普通钢材中叭血)=0.3-0.8,W(血)=0.9，1·2时，称高含锰钢。

钢铁的化学成分分析给钢铁冶炼过程提供了必须的信息，是调整和控制钢铁化学组成和确保冶炼质量的依据。

2，吸光光度分析

吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法，包括比色法、可见分光光度法、紫外分光光度法以及红外光谱法等。本实验所涉及的是可见光区的吸光光度分析法。

可见光光度分析的基本原理是基于吸光定律，也称朗伯-比尔定律。当一束一定波长的单色光通过有色溶液时，有色溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层的厚度成正比。其数学表达式为

通过溶液后光的强度;

有色溶液层厚度;

K二一比例系数。

如果光线通过溶液完全不被吸收，则斤兰乙这时1g(h/A4)=0;光线被吸收得越多，通过溶液后光的强度几越小，则1g(Zo/A)的数值越大。因此这一项是表示光线通过溶液时被吸收的程度，通常称为吸光度，也称光密度或消光度，用人表示;比例常数K也称吸光系数，与人射光的波长、溶液的性质以及温度有关。将以V0/7，)用A 表示，则有

A兰KcJ

固定液层厚度不保持不变，则吸光度与溶液的浓度成正比。故测出有色溶液的儿就可以求出它的浓度。

可见光度分析有目视比色法和分光光度法两种分析方法。

与容量分析和质量分析相比较，吸光光度分析法有以下特点:灵敏度高、测量速度快、应用广泛，各种元素几乎都可以用光度法测定。容量分析法和质量分析法通常用于测定含量较高

(一般在1以上)的物质，用于微量组分的分析较困难。而比色分析法则主要用于微量组分的分析，比色分析测

量物质的浓度一般为10"，-10"6ml·L"1(相当于0·叨1-0·0叨 1)。

二、实验提要

1·目视比色法

用眼睛直接观察溶液颜色的深浅，以确定物质含量的方法叫做目视比色法。首先在比色管中配制一系列不同浓度的标准溶液，将标准溶液系列和被测溶液在同样条件下进行比较，当被测溶液与某标准溶液颜色的深浅一样时，则可认为两者的浓度相等。这样，由标准溶液的浓度就可知道被测溶液的浓度。

目视比色法的优点是仪器简单、操作方便，因为液层厚，观察很浅的颜色比较合适。缺点是用眼睛观察颜色，分辨率受到一定的限制，因此准确度较差。通常误差为5，20。

2·分光光度法

利用光电池代替人的眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。这种方法的优点是消片除了主观误差，提高了测量的准确度。

分光光度法测定试样浓度，首先要作标准曲线，即

配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然人

后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线

(图7·1)。然后在相同条件下测定未知试样的光密度

山值，由光密度可从标准曲线上找出相应点x，点力对

应的浓度值q即为待测溶液的浓度。

3·钢样中锰含量测定的化学反应原理图7·1光密度与浓度的关系

将一定质量的钢样用混合酸(含耳刑 03、屿捣和H3叨4)溶解，再用过硫酸铰

((N山)2岛叭)做氧化剂，使溶于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根(血呀)。为了加

速反应的进行，常加人硝酸银做催化剂，化学反应式为

一

2血(NoO)2+5(N叨)2S,08+8比0梷p2皿仿04+5(皿4)2S04+5H2S04+4f刑Q

钢样溶解后产生的旺(NQ)3为黄褐色，会干扰比色的迸行，混合酸中的吨叨4可与Fe(NO3)3形成无色的配合物，因此吨皿。在此反应中是作干扰物质此3·的掩蔽剂

Fe(NOq)3(黄褐色)+2吨叨4 吨「Fe(胁4)，」(无色)+3ImO3

溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择性吸收所造成的，高锰酸根溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色紫红色。由于有色物质具有选择吸收光的特性，故吸光光度分析都是选择被测溶液吸收最大的单色光所相应的波长来进行分析，这样能因溶液浓度的微小变化而引起吸光度的较大变化，即比色分析的灵敏度较高。分析高锰酸根溶液可以选择530m的单色光。

4·实验仪器

本实验使用791型(或722型)分光光度计进行分析，该仪器在可见光范围(420-700nm)工作。分光光度计的原理和使用方法见附录2·3。

三、实验内容

1·标准系列溶液的配制

将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯用自来水洗净后，再用少量蒸馏水冲洗。从共用滴定管中取5·叨mi标准高锰酸钾溶液(浓度以标签所示)直接放入1Ooml容量瓶中，加水稀释至刻度，盖上瓶塞混合均匀。

将上述配制的溶液注人洗净的滴定管中，然后从滴定管申分别取5·00讨、10·叨ml、15·mmi、幻·nnml 和幼·叨讨溶液分别放人5个比色管中，加水稀释至刻度，混合均匀。此时5个比色管内的50·mmi溶液中含锰量分别为0·幼呜、0·50吗、0·75mg、1·OOmg、1·25衅。

2·待测试样的配制

取一洗净的小烧杯(用滤纸擦干)，用分析天平准确称取0·1200·0·14009钢样，加人15讨混合酸(用量筒量取，无须准确，为什么?)，于电炉上缓慢加热，至钢样全部溶解。取下，稍冷，再加人lnmi蒸馏水，加人5mlw(A圳03)=1的A四仰,溶液和15mlW((M4)2岛Q)吕15的(N山)2$08溶液，再加热煮沸至转变为紫红色，继续煮沸1，2n心，取下，用冷水冷却。然后将小烧杯中的溶液全部移人5Oml比色管中(怎样才能