新型甲醛吸收剂的制备与应用研究_艾小红

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(1)制备 1 将 8 g 平均分子量在35 000的聚 丙烯酰胺溶于 32 g 水中 , 放置 15 h 后 , 置于三颈烧 瓶中 , 再加 80 %的水合肼溶液 5 g , 在 55 ℃下搅拌 8 h , 把所得到反应液在搅拌下加入约 1 L 的甲醇 中 , 生成白色沉淀物 .把沉淀物在约 60 ℃下进行 减压干燥 6 h .制得丙烯酸 酰联氨高分子化合 物 2.95 g , 收率为 36.9 %.
2.4 丙烯酸酰联氨高分子化合物的制备 刘光 远在 制备丙 烯酸酰 联氨高 分子 化合 物
时 , 选用的原料比例是聚丙烯酰胺与水合 肼的比 例为 1∶5 , 反应分 4 个烧杯进行 , 但收率较低 , 本文 验证 得出 有 时产 物 收率 为 零的 结 论 , 重复 性 不 高[ 4] .本文研究了原料的最佳配比 , 改进了丙烯酸 酰联氨高分子化合物的制备实验的反应操作 .
硫酸溶液 0.5 mL , 用蒸馏水稀释至 250 mL .吸取
甲醛标准溶液 10 mL , 置于 100 mL 容量瓶中 , 加蒸
馏水并稀释至刻度 , 吸取此液 10 mL , 加入 250 mL 锥形瓶中 , 加水 90 mL , 加 0.05 mol·L -1碘标准溶液
20 mL 和 1 mol·L-1氢氧化钠溶液 15 mL 混匀 .放 置 15 min 后加 0.5 mol·L -1 硫酸溶液 20 mL , 再放 置 15 min , 用 0.05 mol·L -1硫代硫酸钠标准溶液滴
极化 , 并向外放电 , 从而达到目的 ;⑤材料 封闭技 术 , 因为日本某公司的技术垄断而价格高[ 2 , 3] .
以上净化室内空气 中甲醛的设备和技术 , 存 在操作繁琐 , 或成本过高 , 或只能在实验室进行等 缺点 .一般认为 , 通过化学反应使甲醛生成一种对 人体无害的物质才是彻底消除甲醛的办法 .作者 研制出可以直接吸收与消除甲醛的涂料 , 使从胶 粘剂散发出来的或室内外空气中的甲醛能被有效 地吸收与消除 .
(1)吸收剂 1 取制备 1 所制得的 0.5 g 丙烯 酸酰联氨高分 子化合物 , 0.5 g 尿素溶于 10 g 水 中 , 制成吸收剂 .
(2)吸收剂 2 取制备 1 所制得的 0.5 g 丙烯 酸酰联氨高分子化合物 , 0.5 g 丙酸酰联氨 , 1.5 g 乙二酰脲 , 溶于 25 g 水中 , 制成吸收剂 .
取制备 2 所制得的丙烯酸酰联氨高分子化合 物 , 按上述 4 种配方制成吸收剂 , 但所加的水量均 为 2 g , 得到另外 4 种甲醛吸收剂 . 2.6 吸收剂的应用 2.6.1 木板涂布实验
将上述所制得的 8 种吸收剂 分别涂布于 0.1 m ×0.1 m 的木板两面(木板不含任何粘合剂), 按 照 28 g·m -2的涂布量均匀涂抹于 0.1 m ×0.1 m × 5 mm厚的木板两面 , 在常温下自然风干 .把涂 有
第 4 期
艾小红等 :新型甲醛吸收剂的制备与应用研究
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吸收剂的木板挂入容积为 2 L 的装有 50 mL 浓度 为 10 mL·L -1的甲醛水溶液的烧杯中(吸收剂不能 接触甲醛水溶液).然后用双层聚乙烯保鲜袋密封 瓶口 , 并将其静止放置 48 h , 分别从烧杯中吸取 10 mL 甲醛水溶液置于 25 mL 比色管中 , 加 10 mL 变 色酸试剂 , 加塞塞紧 .静置冷 却后于波长 575 nm 处测定 .并对照回归方程算出甲醛的浓度 . 2.6.2 以聚醋酸乙烯酯乳液胶为基质时的聚氯乙
(3)吸收剂 3 取制备 1 所制得的 0.5 g 丙烯 酸酰联氨高分子化合物 , 1 g 丙酸酰联氨 , 1.5 g 尿 素 , 溶于 30 g 水中 , 制成吸收剂 .
(4)吸收剂 4 取制备 1 所制得的 0.5 g 丙烯 酸酰联氨高分子化合物 , 1.5 g 乙二酰脲 , 1.5 g 尿 素溶于 35 g 水中 , 制成吸收剂 .
稀胶片涂布实验
因根据 2.4 所制备的丙烯酸酰联氨高分子化 合物与聚醋酸乙烯酯乳液胶(俗称白乳胶)不会发 生化学反应 , 所以本文进行了以聚醋酸乙烯酯乳 液胶为基质时的聚氯乙稀胶片涂布实验 .将上述 所制得的 8 种吸收剂分别溶于 6 g 的白乳胶中 , 将 混有吸收剂的白乳胶涂于 0.1 m ×0.1 m 的聚氯乙 稀胶片两面 , 在常温下自然风干 .把胶片挂入到容 积为 2 L , 装有 50 mL 浓度为 10 mL·L -1的甲醛水 溶液的烧杯中(吸收剂不能接触甲醛水溶液).然 后用双层聚乙烯保鲜袋密 封瓶口 , 并将其静止放 置 48 h , 从烧杯中吸取 10 mL 甲醛水溶液置于 25 mL 比色管中 , 加 10 mL 变色酸试剂 , 加塞塞紧 .静 置冷却后于波长 575 nm 处测定 .并对照回归方程 计算出甲醛的浓度 .
3 12
广州大学学报(自然科学版)
第4 卷
2 实验部分
2 .1 主要仪器和试剂
721 型分光光度计 、HJ-5 型多功能搅拌器 、甲醛
溶液(含甲醛 36 %)、变色酸 、甲醇溶液 、聚丙烯酰胺
(平均分子量分别为35 000和300 000)、水合肼溶液 、 丙酸酰联氨溶液 、乙二酰脲 、尿素 、白乳胶等 .
第20045
卷 第 4 年 8 月

广州大学学报(自然科学版)
Journal of Guangzhou University(Natural Science Edition)
文章编号 :1671-4229(2005)04-0311-05
Vol.4 No .4 Aug . 2005
新型甲醛吸收剂的制备与应用研究
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质的 量 浓 度 ;30 为 甲 醛 的 毫 摩 尔 质 量 (mg · mmol -1).
2.3.2 标准曲线的绘制 取甲醛溶液 , 加水配成 10 mg·L-1的溶液 .分
别取 10 mg·L-1 的甲醛溶液 40 mL 、30 mL 、20 mL 、
10 mL 、8 mL 、6 mL 、4 mL 和 2 mL , 移入 50 mL 容量
艾小红 , 容天雨
(广州大学 生物与化学工程学院 , 广东 广州 510405)
摘 要 :制备了两种丙烯酸酰联氨高分子化合物 , 并选择了酰胺类 、酰肼类 、有机胺类 、无机 铵盐类的水 溶液及 其混合物与制备的丙烯酸酰联氨高分子化合物混合作为甲醛吸收剂 , 涂布于木板和聚氯乙稀胶片(以白 乳胶为 基质), 进行甲醛的吸收与消除测试 .根据测试结果 , 制作的甲醛吸收剂能起到较好的甲醛吸收与消除效果 . 关键词 :甲醛 ;白乳胶 ;清除 ;吸收剂 中图分类号 :O 623.5 文献标识码 :A
(2)制备 2 将 8 g 平均分子量在300 000的聚 丙烯酰胺溶于 32 g 水中 , 放置 15 h 后 , 置于三颈烧 瓶中 , 再加 80 %的水合肼溶液 5 g , 在 55 ℃下搅来自百度文库 8 h , 把所得到反应液在搅拌下加入约 1 L 的甲醇 中 , 生成白色沉淀物 .把沉淀物在约 60 ℃下进行 减压干燥 6 h .制得丙烯酸 酰联氨高分子化合 物 2.74 g , 收率为 34.25 %. 2.5 甲醛吸收剂的配制
0 前 言
过去 一直被 认为是 可疑致 癌物 的甲醛 已于 2004 年被国际癌症研究机构(IARC)列为第一类致 癌物质 .甲醛引起人类 的鼻咽癌 、鼻腔癌和鼻窦 癌 , 可引发白血病 .2005 年 1 月 31 日 , 美国健康和 公共事业部及公共卫生局发布的致癌物质的报告 中 , 将甲醛列入一类致癌物质 .但是因甲醛具有较 强的粘合性及 加强板材硬度 、防虫 、防腐等功能 , 且价钱便宜 , 所以脲醛树脂(甲醛为主要 成分)是 目前作为室内装修的胶合板 、细木工板 、中密度纤 维 、刨花板的首选原材料 .板中残留及未参与反应 的甲醛会逐渐向周围环境 释放 , 最长释放期可达 十几年 , 是形成室内空气中甲醛污染的主体[ 1] .
1
5 .00 2 .648
2
4 .00 2 .133
3
3 .00 1 .632
4
2 .00 1 .084
5
1 .00 0 .485
6
0 .80 0 .390
7
0 .60 0 .296
8
0 .40 0 .208
9
0 .20 0 .068
吸光
度2 0 .000 2 .648 2 .133 1 .632 1 .084 0 .486 0 .387 0 .296 0 .159 0 .067
本实验中的丙烯酸酰联氨类高分子化合物由 聚丙烯酰胺与水合肼反应制得 , 酸酰联氨 类化合 物选用丙酸酰联氨 , 有机氨化合物选用乙二酰脲与 尿素 , 通过改变这几种物质的配比来进行甲醛的吸 收实验 , 进而确定吸收与消除甲醛的最优条件 .
收稿日期 :2004 -07-02 作者简介 :艾小红(1973 -), 男 , 讲师 , 硕士 , 主要从事杯芳烃有机合成及有机化学教学等方面的研究 .
定至浅黄色 , 加 3 mL 0.5 %淀粉指示剂 , 继续滴定 至溶液由蓝色转变为无色为止 .同时用蒸馏水作
空白对照 .
甲醛(mL·L
-1)=(V1
-V2)CNa S O ·30 22 3
(10/100)10
式中 :V1 为标定甲醛溶液所需硫代硫酸钠标准溶
液的用量(mL);V2 为空白溶液滴定时硫代硫酸钠 标准溶液的用量(mL);CNa S O 为硫代硫酸钠的物
瓶中 , 加蒸馏水至刻度 .分别取上述甲醛溶液 10 mL 置于 25 mL 的比色管中 , 再各加入 10 mL 的变
色酸试剂 , 加塞塞紧 .静置冷却后用分光光度计在
波长 575 nm 处 测定吸光度 .以蒸 馏水作空白对 照 .以吸光度为横坐标 , 甲醛浓度(μg·mL -1)为纵
坐标绘制标准曲线 .
目前市场上有不少净化室内空气中甲醛的设 备和技术 , 由于使用原理不同 , 大致可分为以下几 种 :①物理吸附技术 , 主要利用各种空气净化器 , 但因为主要吸附空气中的 悬浮物 , 对室内甲醛等 污染物质的吸附作用是有限的 ;②催化技术 , 以多 元多相催化为主 , 结合超微过滤 , 从而实现常温常 压下的净化工作 ;③化学中和技术 , 目前一些公司 研制出的各种除味剂和甲 醛捕捉剂 , 一般采用络 合技术 , 破坏甲醛的分子结构来达到目的 , 但均未 结合装修工程使用 ;④空气负离子技术 , 主要选用 具有明显热电和压电 效应的稀有矿物石为原料 , 加入到墙体材料中 , 装修涂刷后 , 与空气接触而电 离空气及空气中水分产生 负离子 , 使该材料发生
2.2 变色酸试剂的配制
先将变色酸配制成 5 %的水溶液 , 然后取 2 mL
5 %变色酸水溶液在搅拌下缓慢加入到 98 mL 浓硫 酸溶液中 .临用时配制 , 试剂如有明显颜色即应重
新配制 .
2.3 甲醛浓度标准曲线的绘制
2.3.1 甲醛标准溶液及储备溶液的配制 取甲醛(含甲醛 36 %)7 mL , 加入 0.5 mol·L-1
3 结果与讨论
(1)甲醛的标准曲线(见图 1).
表 1 甲醛浓度与吸光度的关系
Table 1 Dependence of the concentration of the formaldehyde
and the absorbance
甲醛浓度 吸光 编号 /(mg·L -1) 度 1
0
0 .00 0 .000
1 实验原理
氨的衍生物易与甲 醛发生加成反应 , 生成 一 种稳定的化合物 .根据这个原理 , 选择一些在室温 下就能与甲醛发生反应的活性有机和无机化合物 的水溶液 , 如酰胺类 、酰肼类 、有机胺类 、无机铵盐 类的水溶液及其混合物作吸收剂 , 涂布于胶合板 、 刨花板面上后 , 这些吸收剂就能缓慢向人 造板内 部渗透 , 与甲 醛反应生成稳 定无毒的化合 物 .另 外 , 某些高分子链上有许多能够与甲醛反 应的活 性基团 , 当甲醛透过人造板表面向外逸出时 , 遇到 其活性基团就发生反应 , 形成坚固密实的表面层 , 抑制甲醛的逸出 , 从而降低甲醛的释放量 .
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