分析化学过程中的定性定量分析和质量控制和质量保证
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分析化学过程中的定性定量分析 与质量控制/质量保证
内容
方法的建立 方法的筛选与来源 定性和定量 质量控制与质量保证 举例分析：有机污染物方法的建立
分析方法的建立
分析方法的筛选与来源 定性和定量 定性 定量：外标法、内标法（初级、中级和高级；或
内标稀释定量法或非稀释内标定量法） 质量控制与质量保证 步骤
1 方法体系介绍 2 萃取 3 净化与浓缩方法 4 定性和定量方法 5 标样
1 方法体系介绍
wk.baidu.com内
参见国内二恶英采样、分析及控制方法标准
国外及区域方法标准
① 国外：美国 EPA1613B，EPA23A，TO9A，EPA8290A， EPA8290A
② 日本：JIS K0311,K0312 ③ 区域标准：EN1948 1~3部分（固定源）
▪ C:浓度，B:截距， k:系数，A:峰面积 ▪ 2 内标法 ▪ 1)非稀释内标法
( AN ) RF A Ij 100%
(CN ) CIJ
( AN )
C 样品
A R QIj，添加 RF W样品
▪ 2）稀释内标法
( AN )
( AR )
RRF A R (CN )
RF A Ij ( CR )
环境空气采样器技术要求及检测方法（HJ-T 375-2007）；环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法（HJ 77.2－ 2008）；环境空气质量监测规范；总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方 法（HJ-T 374-2007）；环境空气质量功能区划分原则与技术方法
无。
土壤环境监测技术规范HJ/T 166 -2004；土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 77.4－2008）
方法来源
分析方法来源于我国环境保护部（http: //kjs.mep.gov.cn/ hjbhbz/index.htm）、卫生部（http:// public business/html）已有 的最新颁布的国家标准、行业标准方法，不能采用已废止的 方法；如果国内无标准方法，则参照美国环境保护局 （http:// osw/hazard/testmethods/sw846/online /index. htm）、欧盟 环保署或日本环境省相应的检测方法制定；国内外均无可用 标准方法，则采用实验室自建方法,具体目标物方法来源要在 实施方案中规定。
4）仪器检测定性下限、定量下限、方法定性下限、方法定量 下限、样品定性下限和定量下限、标准曲线绘制
5）前处理：提取、净化前处理分段进行精密度和准确度评价， 空白分析、基质平行分析、抗干扰分析、空白加标、基质加 标、基质加标平行、平行样分析、旅行加标、标准物质分析
▪ 质量控制与质量保证
▪ 1）仪器检测方面：定期对仪器性能进行确认， 确认方法有两种：仪器检定部门一年的定期 检测；用标准物质进行确认，灵敏度
方法建立： 前处理：
1）水样、土壤\沉积物\飞灰、空气基质样品的提 取方法与浓缩
2）提取液的净化：溶剂置换、硅胶、氧化铝填料 净化、分段建立洗脱方法
3）标样的配置与添加 仪器测定：高效液相色谱法和气质联用测定
1）仪器测定参数的设定：气相\液相和质谱
2）标曲定量计算：内标法和外标法
▪ 1 外标法
HJ77.1-2008 水 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨 质谱法；地表水和污水监测技术规范 地表水环境质量标准 表水监测技术 路线 地下水环境监测技术规范
▪ 2）前处理：空白分析、空白加标(旅行加标)、 基质加标、基质加标平行、平行样分析、标 准物质，定量方法、采样内标、提取内标和 进样内标的回收率控制
举例分析
▪ PAHs分析方法的建立 ▪ PAHS的物理化学特性，关键内容有分子结构式、分子量、
稳定性和极性 ▪ 国内分析方法标准：
1）水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相水质多环芳烃的测 定 萃取高效液相色谱法 HJ478-2009 2）气相色谱—质谱法 US EPA 8270D-2007；《水和废水监测 分析方法》（第四版）（增补版）国家环境保护总局(2006年） ▪ 方法比较与确认：前处理、定量方法、检测限、抗干扰能力
CR
CIJ
RRF：相对响应因子， RF：响应因子，Q：标样的添加量，W：
样品的添加量
( AR ) 回收率= A L QIJ，添加 100%
RF QR，添加
( AN )
C
样品
AR RRF
QR，添加 W样品
▪ 国标为非稀释内标法，EPA稀释内标法
▪ D代16种纯品为回标，六甲基苯为进样标。
二恶英的分析测定方法体系
国内二恶英采样、分析及控制方法标准
介质名称 烟气
环境空气
植物 土壤 水 飞灰
采样、分析及控制依据
固定源废气监测技术规范（HJ-T 397-2007）；环境空气和废气 二噁英类 的测定 同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法（HJ 77.2－2008）， HJT365-2007 危废和医废，固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 （试行）（HJ-T 373-2007）；水泥工业大气污染物排放标准GB 4915－ 2004; 危险废物焚烧污染控制标准 GB18484； 生活垃圾焚烧污染控制 标准（GB 18485-2001 ）; 制浆造纸工业水污染物排放标准（GB 35442008 ）；殡葬业、有色金属业标准正在制定
定性：即识别，与污染物的理化特性和检测手 段有关。目前的检测方法来说，化合物的在 色谱上的保留时间、质量数、光波的吸收强 度、同位素丰度比等等。
分析方法的筛选与来源
优先选择灵敏度比较高、抗干扰能力强、 检测限比较低、重现性比较好的分析方法。
在兼顾方法准确度、灵敏度和重现性较好 的基础上，优先选择国家标准、行业标准、 地方标准和国际标准方法。
所有室内分析采用方法必须转换为实验室的标准操作程序。
方法建立步骤
▪ 步骤： 1）文献调研方法筛选，包括样品预处理、净化去干扰、仪器 测定方法和定性定量计算方法 2）购买前处理用品和相关仪器设备 3）方法建立，预实验，仪器灵敏度、稳定性、抗干扰能力的 确认，定性、空白、仪器检测限、定量下限和标曲线线性范 围的测定
内容
方法的建立 方法的筛选与来源 定性和定量 质量控制与质量保证 举例分析：有机污染物方法的建立
分析方法的建立
分析方法的筛选与来源 定性和定量 定性 定量：外标法、内标法（初级、中级和高级；或
内标稀释定量法或非稀释内标定量法） 质量控制与质量保证 步骤
1 方法体系介绍 2 萃取 3 净化与浓缩方法 4 定性和定量方法 5 标样
1 方法体系介绍
wk.baidu.com内
参见国内二恶英采样、分析及控制方法标准
国外及区域方法标准
① 国外：美国 EPA1613B，EPA23A，TO9A，EPA8290A， EPA8290A
② 日本：JIS K0311,K0312 ③ 区域标准：EN1948 1~3部分（固定源）
▪ C:浓度，B:截距， k:系数，A:峰面积 ▪ 2 内标法 ▪ 1)非稀释内标法
( AN ) RF A Ij 100%
(CN ) CIJ
( AN )
C 样品
A R QIj，添加 RF W样品
▪ 2）稀释内标法
( AN )
( AR )
RRF A R (CN )
RF A Ij ( CR )
环境空气采样器技术要求及检测方法（HJ-T 375-2007）；环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法（HJ 77.2－ 2008）；环境空气质量监测规范；总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方 法（HJ-T 374-2007）；环境空气质量功能区划分原则与技术方法
无。
土壤环境监测技术规范HJ/T 166 -2004；土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 77.4－2008）
方法来源
分析方法来源于我国环境保护部（http: //kjs.mep.gov.cn/ hjbhbz/index.htm）、卫生部（http:// public business/html）已有 的最新颁布的国家标准、行业标准方法，不能采用已废止的 方法；如果国内无标准方法，则参照美国环境保护局 （http:// osw/hazard/testmethods/sw846/online /index. htm）、欧盟 环保署或日本环境省相应的检测方法制定；国内外均无可用 标准方法，则采用实验室自建方法,具体目标物方法来源要在 实施方案中规定。
4）仪器检测定性下限、定量下限、方法定性下限、方法定量 下限、样品定性下限和定量下限、标准曲线绘制
5）前处理：提取、净化前处理分段进行精密度和准确度评价， 空白分析、基质平行分析、抗干扰分析、空白加标、基质加 标、基质加标平行、平行样分析、旅行加标、标准物质分析
▪ 质量控制与质量保证
▪ 1）仪器检测方面：定期对仪器性能进行确认， 确认方法有两种：仪器检定部门一年的定期 检测；用标准物质进行确认，灵敏度
方法建立： 前处理：
1）水样、土壤\沉积物\飞灰、空气基质样品的提 取方法与浓缩
2）提取液的净化：溶剂置换、硅胶、氧化铝填料 净化、分段建立洗脱方法
3）标样的配置与添加 仪器测定：高效液相色谱法和气质联用测定
1）仪器测定参数的设定：气相\液相和质谱
2）标曲定量计算：内标法和外标法
▪ 1 外标法
HJ77.1-2008 水 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨 质谱法；地表水和污水监测技术规范 地表水环境质量标准 表水监测技术 路线 地下水环境监测技术规范
▪ 2）前处理：空白分析、空白加标(旅行加标)、 基质加标、基质加标平行、平行样分析、标 准物质，定量方法、采样内标、提取内标和 进样内标的回收率控制
举例分析
▪ PAHs分析方法的建立 ▪ PAHS的物理化学特性，关键内容有分子结构式、分子量、
稳定性和极性 ▪ 国内分析方法标准：
1）水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相水质多环芳烃的测 定 萃取高效液相色谱法 HJ478-2009 2）气相色谱—质谱法 US EPA 8270D-2007；《水和废水监测 分析方法》（第四版）（增补版）国家环境保护总局(2006年） ▪ 方法比较与确认：前处理、定量方法、检测限、抗干扰能力
CR
CIJ
RRF：相对响应因子， RF：响应因子，Q：标样的添加量，W：
样品的添加量
( AR ) 回收率= A L QIJ，添加 100%
RF QR，添加
( AN )
C
样品
AR RRF
QR，添加 W样品
▪ 国标为非稀释内标法，EPA稀释内标法
▪ D代16种纯品为回标，六甲基苯为进样标。
二恶英的分析测定方法体系
国内二恶英采样、分析及控制方法标准
介质名称 烟气
环境空气
植物 土壤 水 飞灰
采样、分析及控制依据
固定源废气监测技术规范（HJ-T 397-2007）；环境空气和废气 二噁英类 的测定 同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法（HJ 77.2－2008）， HJT365-2007 危废和医废，固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 （试行）（HJ-T 373-2007）；水泥工业大气污染物排放标准GB 4915－ 2004; 危险废物焚烧污染控制标准 GB18484； 生活垃圾焚烧污染控制 标准（GB 18485-2001 ）; 制浆造纸工业水污染物排放标准（GB 35442008 ）；殡葬业、有色金属业标准正在制定
定性：即识别，与污染物的理化特性和检测手 段有关。目前的检测方法来说，化合物的在 色谱上的保留时间、质量数、光波的吸收强 度、同位素丰度比等等。
分析方法的筛选与来源
优先选择灵敏度比较高、抗干扰能力强、 检测限比较低、重现性比较好的分析方法。
在兼顾方法准确度、灵敏度和重现性较好 的基础上，优先选择国家标准、行业标准、 地方标准和国际标准方法。
所有室内分析采用方法必须转换为实验室的标准操作程序。
方法建立步骤
▪ 步骤： 1）文献调研方法筛选，包括样品预处理、净化去干扰、仪器 测定方法和定性定量计算方法 2）购买前处理用品和相关仪器设备 3）方法建立，预实验，仪器灵敏度、稳定性、抗干扰能力的 确认，定性、空白、仪器检测限、定量下限和标曲线线性范 围的测定