氨苄西林钠氯唑西林钠含量测定方法研究

Ｋｅ ｏ ｄ Ｈｉ ｈ ｅｆ ｒ ｎ ｃ ｑ ｉ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ； ｙ Ｗ ｒ ｓ： ｇ Ｐ ｒｏ ｍａ ｅ Ｌｉｕ ｄ Ｃｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ Ａｍｐ ｃ ｌ Ｓ ｄ ｕ Ｃｌｘ ｃ ｌ ｎ ｏ ｉ ｍ ； ｏ ｔ ｎ ｍｅ ｓ ｒ ｄ ｉｌｉ ｏ ｉ ｍ； ｏ ａ ｉ ｉ Ｓ ｄ ｕ Ｃ ｎ ｅ ｔ ｎ ｌ ａｕｅ 。
量 ， 合 于 该 产品 质 量控 制 。 适 关键词： 高效液相 色谱法 ； 氨苄西林钠 ； 氯唑西林钠 ； 含量测定
Ａｂ ｔ．ｃ ： ｊ ｇ ｈ ｇ ｐ ｒｏ ｍａ ｃ ｌ ｕ ｄ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｆｒ ｈ ａ ｓ ｙ ｆ ｍｐｉｌ ｎ ｏ ｉ ｍ ａ ｄ ｌｘ ｃｌ ｎ ｏ ｉ ｍ￣ Ｕ ｉ ｇ ｔ ｅ ｍｅ ｏ ，ｈ ｗｏ ｓ Ｉ ｔ Ｕｓｎ ｉ ｈ ｅ ｒ ｎ ｅ ｉ ｉ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒｐ ｙ ｏ ｔ ｅ ｓ ａ ｎ ａ ａ ｆ ｑ ｃｌ ｓ ｄ ｕ ｉ ｎ ｅ ｏ ａ ｉ ｉ ｓ ｕ ｌ ｄ ｓｎ ｈ ｔ ｄ ｆｅ ｔ ｈ ｐ ａ ｌ ａ ａ ｄ ｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ｗｅ ｅ ｌ ｅ ｒ ｉ ｈ ｅ ｎ ｅ ｔ ｌ ｎ ｒ ｎ ｅ ｏ ． ６ ／ － ６ ／ ｎ ｈ ｗｅ ｏ ｄ ｌ ｅ ｅａ ｉｎ ｈ ｐ ｅ ｋ ａｉ ｓ ｎ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｒ ｉ ａ ｎ ｔ ｅ ｏ ｅ ｎ ｒ ｉ ａ ｇ ｆ Ｏ ０ ｍｇ ｍｌ Ｏ．ｍｇｍｌ ａ ｄ ｓ ｏ ｄ ｇ ｏ ｉ ａ ｒ ｌ ｔ ｓ ｉ ；Ｒｅ ｏ ｕ ｉｎ ｉ ｒ ａｅ ｏ ｎ ａｏ ｎｒ ｏ ｓ ｌｔ ｓ ｇｅｔｒ ｏ ｔ ａ １５ ｈ ｎ ． ：Ｔｈ ｉ ｅ ｏ ｅ ｉｓ ｅｒ ｒ ｃ ｖ ｒｅ ｗｅ ｅ ９ ３ ，９ ５ ；Ｔａ ｅ ｄ ｆ ｒ ｎ ｔｓ ｉ ｍｓ ｏ ｔ ｓｉ ｇ ｔ ｅ ｅ ｕ ｔ ｓ ｏ ｒ ９．％ ９．％ ｋ ａ ｉ ｅ ｅ ｔ ｅ ｔ ｔ ｆ ｒ ｅ ｔｎ ， ｈ ｒ ｓ ｌｓ ｈ ｗ ｔ ａ ｈ ｔ ｏ ｗｉ ｇ ｏ ｒ ｐ ｏ ｃ ｂ ｌｙ ｆ ｅ ｈ ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｔ ｔ ｏ ｈ ｄ ｅ ｒｄｕ ｉ ｉ ｔ， ｉ
Байду номын сангаас
１本岛津的高效液相色谱仪 ；ｅ ＩＡ ３ Ｌ— Ｏ Ｔ输 液泵 ；Ｐ 一 ０ ｖ Ｓ Ｄ １Ａ ｐ紫外检 测器 ；Ｔ 一 ０ Ｃ Ｏ ２ Ａ柱 温 箱 ：Ｇ 一０ ｓ Ｄ Ｕ ２ Ａ 脱气机 ；Ｉ ０ ｅ 自动进样器 ； ＳＬ ２ Ａ ＭＥ Ｔ 点Ｒ Ａ ２ ０型电子分析天平。 １Ｉ Ｅ ４ １ １ ． ２试药 甲醇为色谱纯试剂 ， 为超 纯水。氨苄西 水 林对照品（ 含量为 ８ ． 由中国药品生物制品 ５ ％） ７ 检定所 提供 ； 氯唑西林对 照品（ 含量 为 ９ ． ０ ％） ９
ｏ ｅ ａｉ ｎ ｉ ｌ，ｆｓ ，ｃ ｎ ｄ ｔ ｃ ｈ ｏ ｔ ｎ ｎ ｗ — ｏ ｏ ｅ ｔ ｐ ｒ ｐ ｉ ｔ ｏ ｔ ｏ ｕ ｔ ｑ ａｉ ｃ ｎ ｒ ｌ ｐ ｒ ｔ ｓｍｐ ｅ ａ ｔ ａ ｅ ｅ ｔ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｆ ｔ ｏ ｃ ｍｐ ｎ ｎ ，ａ ｐ ｏ ｒ ｅ ｔ ｈｅ ｐｒ ｄ ｃ ｕ ｌ ｙ ｏ ｔｏ 。 ｏ ａ ｔ
科 黑江 技信息 —龙— — —
医药 与 保 健 ｌ ｌｌ ｝
苏 蕊 刘 磊
氨 苄西林钠 氯唑 西林钠 含量测 定方法研 究
（ 药集 团制 药 总厂 ， 哈 黑龙 江 哈 尔滨 １ ０ ８ ） ５ ０６
摘 要： 采用 高效液相 色谱法测定氨苄西林氯唑 西林钠的含量。该方法在 ００ ｍ ／ｌ０６ ｇｍ 范围内两主峰的峰 面积与浓度呈 良好 的线性关 ．６ ｇｍ ～ ．ｍ ／ ｌ 系； 分离度 大于 １ ； ． 其回收 率分别为 ９ ．％、９ ％； ５ ９３ ９ ． 取不 同的供试品进行 试验 ， ５ 结果表 明该方法重现性好 ， 作简洁， 操 快速 ， 可同时检测双组分 的含
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ＲＳ Ｄ
由中国药品生物制 品检定所提供 ；供试品由哈
药集团制药总厂提供。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 １３供试品 ＿ Ｃ 。 ３４ ｌ ９ ０ｓ和 Ｃ ， Ｉ ＯＳ的 含量 。 Ｎ Ｎ３ Ｃ 氨苄西林 氯唑西林钠 供试品 由哈药集 团 ３实验 结 果 制药总厂提供（ ： ） １１ 。 ３１ 性 关 系 ．线 ２实验条件 精 密 称 取 ５ ．０ ｇ氨 苄 西 林 对 照 品 和 ８２ ｒ ａ ２１ ．色谱条件与系统适用性试验 ５ ． ｒｇ 唑 西 林 对 照 品 ， 于 １０ ｌ 瓶 中 ， ４６ａ 氯 ０ 置 ０ｍ 量 色谱柱 ：ｈ ｒｏ Ｏ Ｓ ５ ｒ ４ ＂５ ｍ ； Ｔ ｅ Ｄ ｕ ． ２０ ｍ 流 加流动相溶解并稀释至刻度 ， ｍ ｎ ６ 摇匀 。 分别精密量 动相 ： ０ ｍ ｌ 磷酸二氢钾溶液 （ １％ Ｏ ２ ｏＬ ． ／ 用 ０ 磷酸 取 １２ ６ ８ １ｒ 对 照 品 溶 液 置 于 ｌ 量 瓶 、 、 、 、Ｏ ｌ ａ Ｏ 溶液调 ｐ Ｈ至 ３ ± ． 一甲醇（ ５４ ）流 速为 中 ， ． ０） ４ １ ５： ； ５ 用流动相稀释至刻度 ， 摇匀 ， 在规定 的色谱 Ｉ ／ ｉ； ． ｍｌ ｎ 检测波长 ２ ５ ｍ； ０ ｍ ２ ｎ 进样量 ２ ｕ。 ０ ｌ理论 条件 下分别进样测定 ， 记录色谱 图， 以峰面积为 板数按氯唑西林峰计算为 ３ ５ ， 苄西林 峰与 横坐标 ， ９０ 氨 以质量浓度为纵坐标 ， 得到两个基本通 氯唑西林 峰分离度为 ６５ ．。 过原点的直线 。可得出结论 ， ００ｍｇ ～ ． 在 ．６ ／ ０６ ｍｌ ２ ． ２溶液的配制 ｍｇ 范 围 内 ，氨 苄 西 林 峰 面 积 与 其 质 量 浓 度 ／ ｍｌ ２． ． １对照品溶液 的制备 ２ 呈 良 好 的 线 性 关 系 。 线 性 方 程 为 Ｙ ＝ 精 密称取氨苄西林 对照品约 ２ ｍ ，氯唑 １ ７ Ｅ ６ １ ５Ｅ ４， 线 性 相 关 系 数 ｒ ５ｇ ． ４ 一 Ｘ＋ ． ８ 一 ７ ３ ＝ 西林对照 品约 ２ ｎ ， １Ｏ ｌ 瓶中 ， 流动 ０ ９ ９ ５培 置 ０ ｒ 量 ａ 用 ． ９ 。在 ０ ５ ｇ ｌ ． ｇ ｌ ９ ． ｍ ／ ～ ５ ／ 范围内， ０ ｍ ０ｍ ｍ 氯唑西 相溶解并稀释至刻度 ， 摇匀。 林面积 与其质量浓度呈 良好的线性关系。线性 ２． ．２供试 品溶液的制备 ２ 方程 为 Ｙ ５ ６ Ｅ ７ ＋ ．ｌＥ ５ ＝ ． ５ 一 Ｘ ５３２ ～ ，线性相关系 ９ 精 密称取 供试品约 ５ ｍ ．置于 ｌＯ ｌ ０ｇ Ｏ ｍ 量 数 ｒ ０９ ９ ， 见 表 １ ＝ ．９ ９ 结果 。 瓶中 ， 加流动相溶解并稀释至刻度 ， 摇匀。 ３２ 回收 率试 验 ． ２ － 测定法 一 ．３ ２ 采用加样 回收 ，精密称取 已测定含量的样 分别取对照 品溶液及供试 品溶液 ２ ｈ 注 品 ，配 制 样 品溶 液 三 份 ，分 别 加 入 对 照 品 溶 液 ０ｉ 入液相色谱仪， 录色谱图。 记 氨苄西林峰的保 留 ２、、ｍ ， ２２２实验方法进行测定 ， 回收 ４ ６ ｌ按 ．． 计算 时 间约为 ２８ｒｉ，氯 唑西林峰 的保 留时间约 率为 ９ ． ９５ 见表 ２ ．２ ｎ ａ ９ ％９ ．％， ３ 。 为 １．１ ｉ。 ０９ ｍｎ ３３定量重复性试验 ． ２２ ．． ４计算 取 对 照 品 溶 液 ２ 注 入 液 相 色 谱 仪 ， ０ 按 ２２１实验 方法 进行 测定 ，氨苄 西林 Ｒ Ｄ为 ． ． Ｓ ０１％； ．５ 氯唑西林 Ｒ Ｄ为 ０２ ％， 明重现性较 Ｓ ．６ 表 好， 见表 ３ 。 ４结 论 采用 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定 氨苄西林氯唑西林钠 的 含量 ， 方法简便 ， 结果准确可靠 ， 重现性好 ， 适用 于检测氨苄西林氯唑西林钠 。 参考文献 【］ 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 标 准 ． １
１ 验 材 料 实 １１ 器 ．仪
表 １ 线ｌ 陛实验 结果
氨 苄 两 林 对 照 ｒ 加 入 值 （ ） ｍ Ｌ
氨 苄 西 林 凹 收 率 均 值
（％） ｎ ＝３
氯 唑 两 林 对 照 品 加 入 值 （ ） ｍＬ
氯 唑 西 林 回 收 率 均 值
（％） ｒ＝ ｌ３
ＹＢＨ０ ８ ２ ０ ３ ６ ０ ６．
一
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氨苄西林钠为广谱半合 成青霉 素 ， 氯唑西 林钠为耐酸 、 耐酶半合成青霉素。 本品具有氨苄 西林钠和氯唑西林钠两者的特点，即对革兰阳 性菌和 阴性菌有广谱杀灭 作用 ， 又对耐青霉 素 的金黄色葡萄球 菌有效。两者合用可彼此加强 作用和弥补各 自 单独应用的不足 。 采用 ＨＰ Ｃ法 测定 注射用氨 苄西林 氯唑 Ｌ 西林钠含量， 测定结果准确 、 可靠。 实验部分