过渡金属的有机酸盐对稠油水热裂解降黏反应的催化作用_陈勇
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稠油降黏率 = (μ前 - μ后 ) /μ前 ×100 % 式中 :μ前 为反应前稠油样品的黏度 ;μ后 为反应后稠 油样品的黏度 。
2 实验结果与讨论
2. 1 不同催化剂降黏效果的评价 将制备的 A 、B 、C、D 4 种催化剂与胜利油田稠
油按照实验方法进行水热裂解反应 ,测定各油样反 应前后的黏度 (50 ℃) ,计算其降黏率 ,所得结果如表
and reaction time
第 3 期 陈 勇等 :过渡金属的有机酸盐对稠油水热裂解降黏反应的催化作用 7 7
3 机理初探
3. 1 高温下水物理化学性质的变化 高温下水的化学性质较活泼 ,为极性有机化合
物的反应提供了一个明显有利的环境 。如在 300 ℃ 时 ,水的密度和极性与常温下丙酮的性质十分相似 。 水的介电常数随着温度的升高而急剧下降 ,从 20 ℃ 时的 80 下降到 300 ℃时的 20 ,这就意味着 ,随着温 度的升高 ,水溶解有机化合物的能力也随之增强 。 在 240 ℃时 ,水的离子积常数为 11 ,而在 20 ℃时为 14 ,这表明随着温度的升高 ,水具有了强酸和强碱的 性质 ,除反应速度增大外 ,水的酸碱催化作用也随之 增强 。 3. 2 稠油中金属离子的影响
76
地 质 科 技 情 报
2005 年
应釜中 ,加入催化剂 ,缓慢加热 ,将反应釜密封 ,打开 氮气瓶 、加热器 、搅拌器 ,使系统压力维持在 3～12 M Pa 间 ,在 280 ℃的温度下反应 24 h ,反应完成后将 反应釜冷却到 60 ℃,取出样品 ,经高温脱水仪脱水 , 测量油样脱水后的黏度 (50 ℃时的黏度) ,并按下式 计算稠油降黏率 :
521
152
70
D
521
164
68
注 :反应时间为 24 h ,反应温度为 280 ℃,催化剂 wB = 0. 3 %
由表 1 中可以看出 ,A 、B 、C、D 4 种催化剂对胜 利油田稠油的水热裂解反应都有催化作用 ,但是它 们催化能力的大小各不相同 ,其中催化剂 B 的降粘 率最高 ,催化效果最好 。 2. 2 催化剂 B 实验条件的优化
t/ h 24 24 24 36 36 36 48 48 48 195. 8 272. 1 279. 2 83. 6
催化剂
wB/ % 0. 1 0. 2 0. 3 0. 1 0. 2 0. 3 0. 1 0. 2 0. 3
235. 0 251. 2 260. 9
35. 1
加水量
wB/ % 30 20 10 20 10 30 10 30 20
Fra Baidu bibliotek
图 1 降黏率与催化剂质量分数和反应时间的关系 Fig. 1 Viscosity reduction rate varying with catalyst
concentration and reaction time 图 2 可以看出 ,当反应时间较短时 ,加水量对降黏率 有影响 ,当加水量为 10 %时 ,降黏率较高 ;当反应时 间约为 36 h 时 ,降黏率受加水量的影响较小 ;当加 水量为 20 %时 ,降黏效果最好 ;当加水量一定时 ,降 黏率随反应时间的延长而增大 ,但当反应时间超过 36 h 以后降黏率基本不变 。因此确定最佳反应时 间为 36 h 。
图 2 给出了反应温度为 280 ℃时 ,加入不同比 例的水 , 稠油的降黏率与反应时间的关系曲线 。从
表 2 催化剂 B 的正交条件试验
Table 2 Optimizatio n experiment o n catalyst B
实验
1 2 3 4 5 6 7 8 9 k1 k2 k3 极差
反应时间
表 4 水热裂解前后的稠油族组成分析结果 Table 4 Co mpo sition of heavy oil before and after
表 3 不同稠油中金属元素的质量浓度
Table 3 Co ncent ration of metal in vario us heavy oil
ρ B
/
( mg
·L
-
1)
金属元素 Ti V Cr Mn Fe Co Ni Zr Mo
98315 # 0. 55 0. 17 0. 46 2. 41 83. 30 0. 17 3. 49 0. 03 0. 16 97016 # 7. 86 0. 35 0. 41 1. 64 29. 50 0. 30 3. 64 0. 15 0. 36 胜利油田 2. 97 1. 96 0. 16 2. 06 113. 00 0. 24 9. 90 0. 04 0. 12
(中国地质大学 a. 研究生院 ;b. 材料科学与化学工程学院 , 武汉 430074)
摘 要 :研制了过渡金属有机酸盐催化剂 ,并据此对胜利油田的稠油进行了水热催化裂解降黏室内实验。在反应温度为280°C、 反应时间为 36 h 、加水量为 20 %、催化剂质量分数为 0. 2 %的条件下 ,原油脱水降黏率达到 97 %。利用红外光谱、气相色谱2质谱、 电感耦合等离子体原子发射光谱测试方法对稠油反应前后的的物理和化学性质进行了分析 ,探讨了稠油水热催化裂解降黏反应 的机理 。研制的过渡金属有机酸盐可用于特稠油 、超稠油的现场开采 。 关键词 :稠油 ; 水热裂解 ; 降黏 ; 催化剂 ; 过渡金属 中图分类号 : TE624. 41 文献标识码 :A 文章编号 :100027849 (2005) 0320075205
随着常规原油的不断开采 ,稠油成为油田中后 期开采的主要对象 。由于稠油黏度大 ,尤其是特稠 油 、超稠油 ,常温时几乎为固体 ,流动性极差 ,导致其 开采 、集输非常困难 。常规的热采方法是利用稠油 的黏温特性在暂时改变稠油的流动性条件下进行开 采 ,但对于特稠油 、超稠油的开采 ,显得无能为力 。 因此 ,寻求新的开采方法是稠油开采中一个急需解 决的技术问题 , 具有重大的应用意义 。Hyne[1] 在 1986 年发现稠油在模拟注入蒸汽的条件下能够发 生裂解反应 ,可降低重质组分的含量 ,改善稠油的部 分品质 ,不可逆地降低了稠油的黏度 , Hyne[1] 称之 为水热裂解反应 。这一发现为稠油的开采提供了新 的思路和方法 。后来 , Clark 等[2] 发现稠油砂中某 些矿物对水热裂解反应具有催化作用 ,并对比研究 了镍 、钼 、铜 、锌 、锰 、铁等离子在模拟注入蒸汽的条 件下对加拿大和委内瑞拉稠油水热裂解反应的催化 作用 。1979 年美国专利[3 ] 、1993 年美国专利[4 ] 报道 了将可溶性过渡金属盐随同蒸汽注入油藏的开采方 法 ,该方法可降低原油黏度 ,使稠油易于开采 。Cor2 do va[5] 申请了利用油溶性催化剂提高稠油品质的专 利 。国内范洪富等[6] 对辽河 、胜利 、河南油田的部分 稠油进行了水热催化裂解反应研究 ;闻守斌等[7] 研 究了硅钨酸对胜利油田超稠油水热裂解的催化作 用 。以上研究虽然取得了一定的成效 ,但有的降黏 率不高 ,有的反应条件苛刻 (反应温度超过 350 ℃) , 难以在现场实施 。
1 实验步骤
(1) 仪器和试剂 主要有大连通产高压釜容器 制造有限公司制造的永磁旋转搅拌高压釜 、武汉精华 科教仪器有限公司制造的 J H21 型高温脱水仪、美国 Briekfield 公司的 DV2Ⅱ型可编程控制式粘度计 ,以及 有机酸 、过渡金属盐 、正庚烷等 。
(2) 水热裂解系列催化剂的制备 取有机酸 50 mL ,加入质量浓度为 1 mol/ L 的 NaO H ,调节溶液 的 p H 值为 9 ～ 12 。加入一定量的过渡金属盐溶 液 ,在 80 ℃水浴中恒温搅拌反应 4 h 。反应完成后 , 加入适量的溶剂 ,转入分液漏斗中 ,静置后分层 ,取 上层油状液体 ,根据需要挥发掉全部或部分溶剂 ,从 而制得系列水热裂解催化剂 。
232. 8 255. 8 258. 5
27. 9
降黏率/ %
53. 2 69. 5 73. 1 89. 0 92. 6 88. 5 92. 8 89. 1 97. 3
注 :反应温度 280 ℃; k1 , k2 , k3 分别为各因素在 3 种水平下的降 黏率之和 ;极差为各因素中最大的降黏率与最小的降黏率之差
为优化催化剂 B 在催化剂质量分数、加入水量和 反应时间等影响因素下的反应实验条件 ,做了 3 个因 素、3 种水平的正交试验 ,实验结果如表 2 所示。由 表 2 可以看出 ,在 280 ℃的条件下 ,反应时间是最重要 的影响因素 。图 1 显示反应温度为 280 ℃时 ,降黏率 随催化剂质量分数和反应时间变化的情况 。当反应 时间一定时 ,随着催化剂质量分数的增大 ,降黏率先 增大后变化缓慢 ,在质量分数约为 0. 2 %时出现拐点 , 从降低成本的角度考虑 ,催化剂的质量分数取 0. 2 % 为最佳。当催化剂的质量分数为 0. 2 %时 ,反应时间 为 36 h 的降黏率明显高于反应时间为 24 h 的降黏 率 ,与反应时间为 48 h 的降黏率接近 。为缩短反应 周期 ,选择最佳反应时间为 36 h 。
基于选择效率高 、成本低 、适用温度范围广的催 化剂是稠油水热催化裂解反应的关键 ,笔者对胜利 油田的超稠油进行了水热裂解催化剂的研究 ,研制 出了一种制备方法简单 、催化效率高的过渡金属有 机酸盐催化剂 ,并应用于胜利油田黏度为 705 Pa ·s (50 ℃时的脱水黏度) 超稠油的催化降黏 ,降黏率可 达 97 %。
综合以上结果 ,确定最佳实验条件为 :反应时间 为 36 h ,加水量为 20 % ,催化剂 wB = 0. 2 %。在此 条件下 ,过渡金属的有机酸盐对胜利油田稠油的催 化降黏率可达 97 %。
图 2 降黏率与加水量及反应时间的关系 Fig. 2 Viscosity reduction rate varying with water quantity
在实验中发现 ,不同的稠油在相同条件下水热 裂解的程度不同 。这除了与稠油的有机成分有关 外 ,还与金属离子的质量浓度有关 。为此用电感耦 合等离子体原子发射光谱 ( ICP2A ES) 对 3 种油样中 金属元素的质量浓度进行了检测 (表 3) 。由表 3 可 以看出 ,Fe 、Ni 等金属元素的质量浓度比其它金属 元素的大 ,因此可以推测 Fe 、Ni 等元素在稠油水热 裂解反应中起到了催化剂的作用 。 3. 3 轻烃的溶剂效应
第 20
24 05
卷 年
第 3 9
期 月
Geolo
gical
地质科技情报
Science and Technology
Informatio n
Vol1 24 Sep1
No1 3 2 0 0 5
过渡金属的有机酸盐对稠油水热裂解 降黏反应的催化作用 ①
陈 勇a , 陈艳玲b , 朱 明a
在最佳实验条件下 ,将所得到的裂解后的油样 与原始油样同时做稠油族组成分析 (表 4) 。从表 4 中可以看出稠油经水热裂解后 ,饱和烃和芳香烃质 量分数增大 ,胶质及沥青质质量分数减小 ;轻质组分 明显增多 ,重质组分明显减少 ,胶质组分降低 23 %。 由此可以说明部分饱和烃和芳香烃起到了溶剂的作 用 ,对降低稠油的黏度产生了较大的影响 。
1 所示 。
表 1 催化剂对稠油降黏的影响 Table 1 Effect of catalyst on visco sity reductio n of
heavy oil
催化剂
反应前黏度 μ前/ ( Pa ·s)
反应后黏度 μ后/ ( Pa ·s)
降黏率/ %
A
521
151
71
B
521
78
85
C
(3) 稠油水热裂解催化剂降黏反应实验 用减 重法称取一定量的稠油样 ,以 8 ∶2 的油水比加入反
① 收稿日期 :2004203226 编辑 :黄秉艳 基金项目 :中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司项目“稠油水热裂解催化降黏的研究”(046157) 作者简介 :陈 勇 (1974 — ) ,男 ,现正攻读分析化学专业硕士学位 ,主要从事稠油开采研究工作 。
2 实验结果与讨论
2. 1 不同催化剂降黏效果的评价 将制备的 A 、B 、C、D 4 种催化剂与胜利油田稠
油按照实验方法进行水热裂解反应 ,测定各油样反 应前后的黏度 (50 ℃) ,计算其降黏率 ,所得结果如表
and reaction time
第 3 期 陈 勇等 :过渡金属的有机酸盐对稠油水热裂解降黏反应的催化作用 7 7
3 机理初探
3. 1 高温下水物理化学性质的变化 高温下水的化学性质较活泼 ,为极性有机化合
物的反应提供了一个明显有利的环境 。如在 300 ℃ 时 ,水的密度和极性与常温下丙酮的性质十分相似 。 水的介电常数随着温度的升高而急剧下降 ,从 20 ℃ 时的 80 下降到 300 ℃时的 20 ,这就意味着 ,随着温 度的升高 ,水溶解有机化合物的能力也随之增强 。 在 240 ℃时 ,水的离子积常数为 11 ,而在 20 ℃时为 14 ,这表明随着温度的升高 ,水具有了强酸和强碱的 性质 ,除反应速度增大外 ,水的酸碱催化作用也随之 增强 。 3. 2 稠油中金属离子的影响
76
地 质 科 技 情 报
2005 年
应釜中 ,加入催化剂 ,缓慢加热 ,将反应釜密封 ,打开 氮气瓶 、加热器 、搅拌器 ,使系统压力维持在 3～12 M Pa 间 ,在 280 ℃的温度下反应 24 h ,反应完成后将 反应釜冷却到 60 ℃,取出样品 ,经高温脱水仪脱水 , 测量油样脱水后的黏度 (50 ℃时的黏度) ,并按下式 计算稠油降黏率 :
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152
70
D
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164
68
注 :反应时间为 24 h ,反应温度为 280 ℃,催化剂 wB = 0. 3 %
由表 1 中可以看出 ,A 、B 、C、D 4 种催化剂对胜 利油田稠油的水热裂解反应都有催化作用 ,但是它 们催化能力的大小各不相同 ,其中催化剂 B 的降粘 率最高 ,催化效果最好 。 2. 2 催化剂 B 实验条件的优化
t/ h 24 24 24 36 36 36 48 48 48 195. 8 272. 1 279. 2 83. 6
催化剂
wB/ % 0. 1 0. 2 0. 3 0. 1 0. 2 0. 3 0. 1 0. 2 0. 3
235. 0 251. 2 260. 9
35. 1
加水量
wB/ % 30 20 10 20 10 30 10 30 20
Fra Baidu bibliotek
图 1 降黏率与催化剂质量分数和反应时间的关系 Fig. 1 Viscosity reduction rate varying with catalyst
concentration and reaction time 图 2 可以看出 ,当反应时间较短时 ,加水量对降黏率 有影响 ,当加水量为 10 %时 ,降黏率较高 ;当反应时 间约为 36 h 时 ,降黏率受加水量的影响较小 ;当加 水量为 20 %时 ,降黏效果最好 ;当加水量一定时 ,降 黏率随反应时间的延长而增大 ,但当反应时间超过 36 h 以后降黏率基本不变 。因此确定最佳反应时 间为 36 h 。
图 2 给出了反应温度为 280 ℃时 ,加入不同比 例的水 , 稠油的降黏率与反应时间的关系曲线 。从
表 2 催化剂 B 的正交条件试验
Table 2 Optimizatio n experiment o n catalyst B
实验
1 2 3 4 5 6 7 8 9 k1 k2 k3 极差
反应时间
表 4 水热裂解前后的稠油族组成分析结果 Table 4 Co mpo sition of heavy oil before and after
表 3 不同稠油中金属元素的质量浓度
Table 3 Co ncent ration of metal in vario us heavy oil
ρ B
/
( mg
·L
-
1)
金属元素 Ti V Cr Mn Fe Co Ni Zr Mo
98315 # 0. 55 0. 17 0. 46 2. 41 83. 30 0. 17 3. 49 0. 03 0. 16 97016 # 7. 86 0. 35 0. 41 1. 64 29. 50 0. 30 3. 64 0. 15 0. 36 胜利油田 2. 97 1. 96 0. 16 2. 06 113. 00 0. 24 9. 90 0. 04 0. 12
(中国地质大学 a. 研究生院 ;b. 材料科学与化学工程学院 , 武汉 430074)
摘 要 :研制了过渡金属有机酸盐催化剂 ,并据此对胜利油田的稠油进行了水热催化裂解降黏室内实验。在反应温度为280°C、 反应时间为 36 h 、加水量为 20 %、催化剂质量分数为 0. 2 %的条件下 ,原油脱水降黏率达到 97 %。利用红外光谱、气相色谱2质谱、 电感耦合等离子体原子发射光谱测试方法对稠油反应前后的的物理和化学性质进行了分析 ,探讨了稠油水热催化裂解降黏反应 的机理 。研制的过渡金属有机酸盐可用于特稠油 、超稠油的现场开采 。 关键词 :稠油 ; 水热裂解 ; 降黏 ; 催化剂 ; 过渡金属 中图分类号 : TE624. 41 文献标识码 :A 文章编号 :100027849 (2005) 0320075205
随着常规原油的不断开采 ,稠油成为油田中后 期开采的主要对象 。由于稠油黏度大 ,尤其是特稠 油 、超稠油 ,常温时几乎为固体 ,流动性极差 ,导致其 开采 、集输非常困难 。常规的热采方法是利用稠油 的黏温特性在暂时改变稠油的流动性条件下进行开 采 ,但对于特稠油 、超稠油的开采 ,显得无能为力 。 因此 ,寻求新的开采方法是稠油开采中一个急需解 决的技术问题 , 具有重大的应用意义 。Hyne[1] 在 1986 年发现稠油在模拟注入蒸汽的条件下能够发 生裂解反应 ,可降低重质组分的含量 ,改善稠油的部 分品质 ,不可逆地降低了稠油的黏度 , Hyne[1] 称之 为水热裂解反应 。这一发现为稠油的开采提供了新 的思路和方法 。后来 , Clark 等[2] 发现稠油砂中某 些矿物对水热裂解反应具有催化作用 ,并对比研究 了镍 、钼 、铜 、锌 、锰 、铁等离子在模拟注入蒸汽的条 件下对加拿大和委内瑞拉稠油水热裂解反应的催化 作用 。1979 年美国专利[3 ] 、1993 年美国专利[4 ] 报道 了将可溶性过渡金属盐随同蒸汽注入油藏的开采方 法 ,该方法可降低原油黏度 ,使稠油易于开采 。Cor2 do va[5] 申请了利用油溶性催化剂提高稠油品质的专 利 。国内范洪富等[6] 对辽河 、胜利 、河南油田的部分 稠油进行了水热催化裂解反应研究 ;闻守斌等[7] 研 究了硅钨酸对胜利油田超稠油水热裂解的催化作 用 。以上研究虽然取得了一定的成效 ,但有的降黏 率不高 ,有的反应条件苛刻 (反应温度超过 350 ℃) , 难以在现场实施 。
1 实验步骤
(1) 仪器和试剂 主要有大连通产高压釜容器 制造有限公司制造的永磁旋转搅拌高压釜 、武汉精华 科教仪器有限公司制造的 J H21 型高温脱水仪、美国 Briekfield 公司的 DV2Ⅱ型可编程控制式粘度计 ,以及 有机酸 、过渡金属盐 、正庚烷等 。
(2) 水热裂解系列催化剂的制备 取有机酸 50 mL ,加入质量浓度为 1 mol/ L 的 NaO H ,调节溶液 的 p H 值为 9 ～ 12 。加入一定量的过渡金属盐溶 液 ,在 80 ℃水浴中恒温搅拌反应 4 h 。反应完成后 , 加入适量的溶剂 ,转入分液漏斗中 ,静置后分层 ,取 上层油状液体 ,根据需要挥发掉全部或部分溶剂 ,从 而制得系列水热裂解催化剂 。
232. 8 255. 8 258. 5
27. 9
降黏率/ %
53. 2 69. 5 73. 1 89. 0 92. 6 88. 5 92. 8 89. 1 97. 3
注 :反应温度 280 ℃; k1 , k2 , k3 分别为各因素在 3 种水平下的降 黏率之和 ;极差为各因素中最大的降黏率与最小的降黏率之差
为优化催化剂 B 在催化剂质量分数、加入水量和 反应时间等影响因素下的反应实验条件 ,做了 3 个因 素、3 种水平的正交试验 ,实验结果如表 2 所示。由 表 2 可以看出 ,在 280 ℃的条件下 ,反应时间是最重要 的影响因素 。图 1 显示反应温度为 280 ℃时 ,降黏率 随催化剂质量分数和反应时间变化的情况 。当反应 时间一定时 ,随着催化剂质量分数的增大 ,降黏率先 增大后变化缓慢 ,在质量分数约为 0. 2 %时出现拐点 , 从降低成本的角度考虑 ,催化剂的质量分数取 0. 2 % 为最佳。当催化剂的质量分数为 0. 2 %时 ,反应时间 为 36 h 的降黏率明显高于反应时间为 24 h 的降黏 率 ,与反应时间为 48 h 的降黏率接近 。为缩短反应 周期 ,选择最佳反应时间为 36 h 。
基于选择效率高 、成本低 、适用温度范围广的催 化剂是稠油水热催化裂解反应的关键 ,笔者对胜利 油田的超稠油进行了水热裂解催化剂的研究 ,研制 出了一种制备方法简单 、催化效率高的过渡金属有 机酸盐催化剂 ,并应用于胜利油田黏度为 705 Pa ·s (50 ℃时的脱水黏度) 超稠油的催化降黏 ,降黏率可 达 97 %。
综合以上结果 ,确定最佳实验条件为 :反应时间 为 36 h ,加水量为 20 % ,催化剂 wB = 0. 2 %。在此 条件下 ,过渡金属的有机酸盐对胜利油田稠油的催 化降黏率可达 97 %。
图 2 降黏率与加水量及反应时间的关系 Fig. 2 Viscosity reduction rate varying with water quantity
在实验中发现 ,不同的稠油在相同条件下水热 裂解的程度不同 。这除了与稠油的有机成分有关 外 ,还与金属离子的质量浓度有关 。为此用电感耦 合等离子体原子发射光谱 ( ICP2A ES) 对 3 种油样中 金属元素的质量浓度进行了检测 (表 3) 。由表 3 可 以看出 ,Fe 、Ni 等金属元素的质量浓度比其它金属 元素的大 ,因此可以推测 Fe 、Ni 等元素在稠油水热 裂解反应中起到了催化剂的作用 。 3. 3 轻烃的溶剂效应
第 20
24 05
卷 年
第 3 9
期 月
Geolo
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地质科技情报
Science and Technology
Informatio n
Vol1 24 Sep1
No1 3 2 0 0 5
过渡金属的有机酸盐对稠油水热裂解 降黏反应的催化作用 ①
陈 勇a , 陈艳玲b , 朱 明a
在最佳实验条件下 ,将所得到的裂解后的油样 与原始油样同时做稠油族组成分析 (表 4) 。从表 4 中可以看出稠油经水热裂解后 ,饱和烃和芳香烃质 量分数增大 ,胶质及沥青质质量分数减小 ;轻质组分 明显增多 ,重质组分明显减少 ,胶质组分降低 23 %。 由此可以说明部分饱和烃和芳香烃起到了溶剂的作 用 ,对降低稠油的黏度产生了较大的影响 。
1 所示 。
表 1 催化剂对稠油降黏的影响 Table 1 Effect of catalyst on visco sity reductio n of
heavy oil
催化剂
反应前黏度 μ前/ ( Pa ·s)
反应后黏度 μ后/ ( Pa ·s)
降黏率/ %
A
521
151
71
B
521
78
85
C
(3) 稠油水热裂解催化剂降黏反应实验 用减 重法称取一定量的稠油样 ,以 8 ∶2 的油水比加入反
① 收稿日期 :2004203226 编辑 :黄秉艳 基金项目 :中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司项目“稠油水热裂解催化降黏的研究”(046157) 作者简介 :陈 勇 (1974 — ) ,男 ,现正攻读分析化学专业硕士学位 ,主要从事稠油开采研究工作 。