物理化学实验 乳状液的制备及鉴定
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实验三乳状液的制备及鉴定
一、实验目的
1、掌握机械搅拌制备花生油(大豆油)和水的乳状液的方法。
2、学会鉴别乳状液类型的方法。
二、实验原理
1、乳状液的形成
通常把起乳化作用并能提高乳状液稳定性的物质称为乳化剂,两个互不相容的液体经乳化剂的作用,可生成由一种液体分散到另一种液体的乳状液,其中一种通常是水,另一种是非极性液体,称为油。因此,乳状液可分为两类:即油在水中和水在油中的乳状液,其分散相的液珠一般在1-50微米之间,可用显微镜观察出。通常乳化剂都是表面活性剂物质,它被吸附在分散相与分散介质之间形成保护膜,防止了分散相的聚集,又因为它能降低液体表面张力,使乳化作用容易发生。当乳化剂与水之间的界面张力大于乳化剂与油之间的界面张力时,水滴收缩,形成油包水型;反之形成水包油型。如果改变乳化剂,则乳化剂与水之间的界面张力和乳化剂与油之间界面的张力大小发生变化,因而能改变乳化液的类型。
2、乳化液的制备
按分散相乳化剂可分为三类:
A、稀的:分散相的体积含量为介质的1%以下;
B、浓的:分散相的体积含量为介质的75%以下;
C、高浓的:分散相的体积含量为介质的75%以上;
3、乳化液类型的鉴别:
A、染色法:向乳化液中加入少量的油性染料,并进行振荡,如果整个乳化液都是染料
的颜色,则为W/O型,若只是液滴是染料的颜色,则是O/W型。若改为水溶性染料,操作相同,则现象相反。
B、稀释法:与乳化液的外相相同的液体能够稀释乳化液,据此能方便的鉴别乳化液的
类型,方法是向乳化液中加入极少量的水或油,观察何者能与乳状液混溶,何者既是乳状液的外相。
三、仪器及试剂
乳化装置一套(滴定管,搅拌器,锥形瓶,大豆油,油酸钠或十六烷基酰胺,亚甲蓝,苏丹Ⅲ)
四、实验步骤
1、 在250毫升锥形瓶中加入适量的水,在加入适量的油酸钠或十六烷基酰胺。
2、 在一定条件下搅拌10-20分钟。
3、 用滴定管加入适量的乳化液(大豆油),直到再加入1毫升油不再乳化,漂在上方为
止。从滴管的读数可以知道被乳化液体的体积,计算乳化液的浓度。
4、 用染色法鉴定乳化液的类型:取5毫升乳化液于试管中,滴入几滴苏丹Ⅲ的大豆油,
另取5毫升乳状液与试管中,滴入一滴亚甲蓝的水溶液,若乳状液被苏丹Ⅲ所着色,则为W/O 型;被亚甲基蓝所着色,则为O/W 型。
五、数据处理:
1、 计算乳化液的浓度:
2、 说明所得乳化液鉴别的结果,何者为分散相,何者为介质?
六、思考:
1、 胶体与乳状液有何区别?
2、 乳状液的稳定条件是什么?
3、 乳化剂有何作用?
4、 如何选择乳化剂?
[][]c k c sp
2ηηη+= 以c sp
η对c 作图的一直线
[][]c c
r 2ln ηβηη-= 以c r ηln 对c 作图的一直线
两条直线在纵坐标轴上的截距相等均为[]η
麦克(H.MarK )非线性方程:[]αηKM = κα⋅可查表
3、高聚物相对分子质量的测定最终是溶液特征粘度[]η的测定。
000'0't t t K t K r ≈==ρρηηη泊塞勒公式:lV
th r 84ρπη= 对同一粘度计:t K ρη'=
一、 仪器和试剂
恒温槽 1套 乌氏粘度计 1支
容量瓶(100ml ) 1个 移液管(10ml )2支
烧杯(100ml ) 1个 吸球 1支
停表 1块
玻璃砂漏斗(3号) 1个
聚乙烯醇 正丁醇
二、 操作要点
1、
物溶液的配制:0.5g 聚乙烯醇溶解在100ml 水中; 2、 安装粘度计时要垂直浸入恒温水中(保证上边球体全部浸入温水中),粘度计
要洁净,恒温槽马达搅拌速度要适中,不致产生剧烈震动。C 管上套一软管,夹子夹紧。
3、 测定溶剂的留出时间0t
(1)
蒸馏水自A 诸如粘度计10ml (2)
吸球自B 吸液体至1、2球; (3)
打开B 、C 夹子,使液体自由流下; (4)
页面至a 线开始计时,到b 线结束,记录时间t ; (5) 重复三次,取其平均值。
4、溶液流出时间t 的测定 1'=c
6
1,51,41,31,21'=c 的溶液54321,,,,t t t t t 5、试验完毕,粘度计要洗净,用蒸馏水浸泡或晾干。
五、数据处理
1、把试验数据记录于表中,
2、作c sp
η-c 图和
'ln c r η-'c 图,外推至0'=c ,截距求出[]η值; 3、由[
]αηKM =式求出聚乙烯醇的相对分子质量r M . 六、注意事项
1、配制溶液不能用滤纸过滤,以免纤维混入,溶液混有杂质时应用玻璃砂漏斗过滤。
2、粘度计要洁净
3、粘度计应垂直安装。
4、C 管上安一软胶管,夹子夹紧不漏气。
5、系统进入恒温槽,使 1、2球均在水浴中
6、恒温槽的搅拌速度要适宜,不易产生剧烈震动
7、液体不能吸入吸球。
8、液体流下时,B 、C 都要与大气相通,保证液体靠重力自由下落
9、聚乙烯醇易起泡,气泡易堵塞毛细管,注意抽吸速度要慢,抽吸过程中不能停顿换气。
10、不同浓度的溶液6
1,51,41,31,21'=c 都要在容量瓶中配好不能直接加入粘度计。这样无法混合均匀。影响正常试验。
11、试验完毕一定要把粘度计冲洗干净,否则容易堵塞毛细管,影响仪器的正常使用。
七、思考与讨论
1、溶液浓度的选择:浓度太浓
c c r sp ηηln ,与c 不成线性关系;r η应在1.2-2.0的浓度
范围内。本试验选择浓度0.5%以下
2、试验成败的影响因素:
(1)液体流经时间的准确测量
(2)配制溶液浓度的准确度
(3)恒温程度
(4)粘度计的垂直度
(5)外界震动