第二十第二章透射电子显微分析
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第二十二章 透射电子显微分析
电子显微分析方法的种类
透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜
扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜
电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)：波谱
仪(波长色散谱仪，WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS)
电子激发俄歇电子能谱(XAES或AES)
TEM的形式
图9-19 衍射衬度成像光路图
第四节 电子衍射运动学理论
透射电镜衍射衬度是由样品底表面不同部位的衍射束强度存在差异而 造成的。要深入理解和正确解释透射电镜衍衬像的衬度特征，就需要 对衍射束的强度进行计算。
动力学衍射 运动学衍射
为满足上述基本假设，在实践上可通过以下两条途径实现：
可在荧光屏上得到衍射花样。 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。
图9-7 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏
三、选区电子衍射
图9-8 在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图
选区衍射操作步骤
11 1 uv f
式中：u、v与f——物距、像距与焦距。
f
A
(
RV0 NI )
2
（9-1） （9-2）
式中：V0——电子加速电压；R——透镜半径；NI——激磁线圈安匝 数；A——与透镜结构有关的比例常数。
电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使 电磁透镜磁场强度降低、焦距变长(由f1变为f2 ） 。
2. 照明系统
作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。
组成：电子枪和聚光镜
钨丝
热电子源
电子源
场发射源
LaB6
图9-5 热电子枪示意图 灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会聚电子束的作用，
使其形成直径为d0、会聚/发散角为0的交叉
图9-6 双聚光镜照明系统光路图
3. 成像系统
由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，
成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形 式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为 磁转角。物与像的相对位向对实像为180，对虚像为。
（3）电磁透镜的分辨本领
r0 A3/4Cs1/4
（9-3）
式中：A——常数；——照明电子束波长；Cs——透镜球差系数。 r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.15nm。
团聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放
少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开， 稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上 下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔， 因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳 膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。
图9-2 透射电子显微镜光路原理图
二、构造
TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成。
1. 电磁透镜
能使电子束聚焦的装置称为电子透镜（electron lens）
电子透镜
静电透镜 磁透镜
恒磁透镜 电磁透镜
（1）电磁透镜的结构
图9-3 电磁透镜结构示意图
（2）电磁透镜的光学性质
一、成像操作
图9-17 成像操作光路图 （a）明场像 (b)暗场像 (c)中心暗场像
二、像衬度
像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。
透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：
质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源
振幅衬度
衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源
相位衬度
图9-18 质厚衬度成像光路图
特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知 道影响的方式和程度。
一、间接样品(复型)的制备
对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入
一、工作原理 成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同wk.baidu.com在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微
镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透 镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产 生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结 构分析的功能。
2. 晶体薄膜样品的制备
一般程序： (1)初减薄——制备厚度约100~200m的薄片； (2)从薄片上切取3mm的圆片； (3)预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数m； (4)终减薄。
图9-15 双喷电解抛光装置原理图
图9-16 离子减薄装置原理示意图
第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度
透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），可以以几种不同的形式 出现，如：
高分辨电镜（HRTEM）
透射扫描电镜（STEM）
分析型电镜（AEM）等等。
入射电子束（照明束）也有两种主要形式：
平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。
第一节 透射电子显微镜工作原理及构造
地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
复型的种类
按复型的制备方法，复型主要分为：
一级复型
二级复型
萃取复型（半直接样品）
图9-14 塑料-碳二级复型制备过程示意图
萃取复型
二、直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不
（1）使选区光栏以下的透镜系统聚焦 （2）使物镜精确聚焦 （3）获得衍射谱
第二节 样品制备
TEM样品可分为间接样品和直接样品。
要求： （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域
的厚度以控制在约100~200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些
电子显微分析方法的种类
透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜
扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜
电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)：波谱
仪(波长色散谱仪，WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS)
电子激发俄歇电子能谱(XAES或AES)
TEM的形式
图9-19 衍射衬度成像光路图
第四节 电子衍射运动学理论
透射电镜衍射衬度是由样品底表面不同部位的衍射束强度存在差异而 造成的。要深入理解和正确解释透射电镜衍衬像的衬度特征，就需要 对衍射束的强度进行计算。
动力学衍射 运动学衍射
为满足上述基本假设，在实践上可通过以下两条途径实现：
可在荧光屏上得到衍射花样。 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。
图9-7 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏
三、选区电子衍射
图9-8 在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图
选区衍射操作步骤
11 1 uv f
式中：u、v与f——物距、像距与焦距。
f
A
(
RV0 NI )
2
（9-1） （9-2）
式中：V0——电子加速电压；R——透镜半径；NI——激磁线圈安匝 数；A——与透镜结构有关的比例常数。
电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使 电磁透镜磁场强度降低、焦距变长(由f1变为f2 ） 。
2. 照明系统
作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。
组成：电子枪和聚光镜
钨丝
热电子源
电子源
场发射源
LaB6
图9-5 热电子枪示意图 灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会聚电子束的作用，
使其形成直径为d0、会聚/发散角为0的交叉
图9-6 双聚光镜照明系统光路图
3. 成像系统
由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，
成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形 式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为 磁转角。物与像的相对位向对实像为180，对虚像为。
（3）电磁透镜的分辨本领
r0 A3/4Cs1/4
（9-3）
式中：A——常数；——照明电子束波长；Cs——透镜球差系数。 r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.15nm。
团聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放
少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开， 稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上 下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔， 因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳 膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。
图9-2 透射电子显微镜光路原理图
二、构造
TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成。
1. 电磁透镜
能使电子束聚焦的装置称为电子透镜（electron lens）
电子透镜
静电透镜 磁透镜
恒磁透镜 电磁透镜
（1）电磁透镜的结构
图9-3 电磁透镜结构示意图
（2）电磁透镜的光学性质
一、成像操作
图9-17 成像操作光路图 （a）明场像 (b)暗场像 (c)中心暗场像
二、像衬度
像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。
透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：
质厚衬度 ：非晶样品衬度的主要来源
振幅衬度
衍射衬度 ：晶体样品衬度的主要来源
相位衬度
图9-18 质厚衬度成像光路图
特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知 道影响的方式和程度。
一、间接样品(复型)的制备
对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入
一、工作原理 成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同wk.baidu.com在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微
镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透 镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产 生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结 构分析的功能。
2. 晶体薄膜样品的制备
一般程序： (1)初减薄——制备厚度约100~200m的薄片； (2)从薄片上切取3mm的圆片； (3)预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数m； (4)终减薄。
图9-15 双喷电解抛光装置原理图
图9-16 离子减薄装置原理示意图
第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度
透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），可以以几种不同的形式 出现，如：
高分辨电镜（HRTEM）
透射扫描电镜（STEM）
分析型电镜（AEM）等等。
入射电子束（照明束）也有两种主要形式：
平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。
第一节 透射电子显微镜工作原理及构造
地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
复型的种类
按复型的制备方法，复型主要分为：
一级复型
二级复型
萃取复型（半直接样品）
图9-14 塑料-碳二级复型制备过程示意图
萃取复型
二、直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不
（1）使选区光栏以下的透镜系统聚焦 （2）使物镜精确聚焦 （3）获得衍射谱
第二节 样品制备
TEM样品可分为间接样品和直接样品。
要求： （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域
的厚度以控制在约100~200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些