HFCVD热丝

摘要

随着HFCVD越来越多的成为金刚石镀膜的首选，热丝的选择也成为沉积工艺的重要环节，的本文主要简述了HFCVD金刚石镀膜中热丝的选择、优化，并通过实验分析影响热丝的主要因素，找出碳化、沉积时失败的原因。通过参阅其他文献，提出相应可信性的建议，优化实验流程，为下次实验提供更好的实验基础。

关键词：HFCVD 热丝化学气相沉积金刚石涂层钽丝优化

abstract

With HFCVD more and more become the first selection of diamond coating, the selection of the hot wire has become an important part of the deposition process, this paper has summarized the HFCVD diamond coating of hot wire selection, optimization, and through the experimental analysis of the main factors influencing the hot wire, find out the cause of the carbide, sedimentary failed.Through refer to other literature, this paper puts forward the corresponding credibility advice, optimizing the experimental process, provide better experimental basis for the next experiment.

Key words: HFCVD;Hot filament chemical vapor deposition;Diamond coating;Tantalum optimization

0 引言

金刚石有诸多优异的性能，如硬度高、耐磨损、导热性好、热膨胀系数低等，是切削加工金属和非金属材料，以及难加工材料的理想刀具材料［3-4］。使用化学气相沉积( chemical vapour deposition，简称CVD)法制备的金刚石膜的硬度、热导率、弹性模量等物理性能接近或达到了天然金刚石的性能[ 5]，合成金刚石的常用方法还有微波法、等离子体炬和燃烧火焰法等方法，相对于这些方法，热丝CVD 法具有装置简单、操作方便、成本经济等特点[7]，特别在沉积大面积金刚石膜方面具有明显的优势，因而热丝CVD 法成为金刚石工业化生产的首选方法[7]。热丝化学气相沉积（HFCVD）所用的氮化硅(Si3N4)基片的机械性能高，热膨胀系数小，接近于金刚石；因此，应用氮化硅作为化学气相沉积(C V D )金刚石薄膜的陶瓷基底的情况日益增加[1]。

本实验首先进行基片的预处理，在此理论基础上研究CH4浓度，沉积气压，灯丝温度，气体流速对金刚石薄膜形成晶核，晶核生长，薄膜品质和涂层性能的影响，并探讨热丝对金刚石沉积的影响，以及如何合理的选择热丝，并对热丝进行优化。

1 实验方法

1.1基片的预处理

利用超声波对陶瓷表面进行清洁，超声波和其它声波一样，是一种压缩和膨胀交替的波。这种基于空化效应基本原理的清洗方式，用来去除象陶瓷插芯小孔内的污物，具有卓越的洗净能力，是其它清洗方法无可比拟的[6]。

1.2热丝气相沉积

实验采用HFCVD法在Si3N4陶瓷基片上沉积金刚石薄膜，本次实验使用的设备为北京泰科诺科技有限公司产品，型号为HF-650，实验的技术路径如下表1.1，首先对热丝进行碳化以便对陶瓷基片进行金刚石薄膜沉积，在沉积时通过调节甲烷浓度，沉积浓度等工艺参数来检测这些因素调节薄膜的质量，最后对性能进行检测。

表1.1金刚石薄膜沉积工艺参数

试样参数甲烷浓度

(CH4/H2)

沉积气压

（kPa）

气体流速

（sccm）

灯丝温度

（℃）

钽丝与基

片距离

（mm）

沉积时间

（h）

1# 20：200-

10：200

4.00 420-210 2000 8 5

2# 15：200-

13：200

4.00 215-213

2000 8 5 3# 1：99 3.33 100

4# 4：196 3.33 200

2 影响热丝的因素

2.1碳化时的影响因素

影响因素主要包括：1炉腔内清洁未达标，充放气阀门口附近存在水蒸气，漂浮物等。2灯丝表面不干净，操作过程钽丝沾有汗渍或其他污染物。3装丝时拉簧的拉钩未朝同一个反向，导致受力不同。4灯丝致密度不均匀，容易出现应力集中。5电流升高过快，超过以往电流变化值。6充气时，阀门放气过快，冲击到灯丝，导致灯丝碳化不均匀。7由于碳化不均匀，会导致存在温差，最终应膨胀不均导致断裂。8丝架碳化后有沉积碳未处理干净。

2.2沉积时的影响因素

影响因素包括：1碳化后灯丝变脆，同时升温较快，都会导致灯丝断裂。2一根灯丝断裂之后，加在另外的灯丝上，导致剩余灯丝电流过大，最终灯丝断裂。3碳化后，各部分电阻会出现差异，从而导致电流不均。4甲烷，氢气充入时，若充气过大，会冲击灯丝，使灯丝断裂。5甲烷氢气充入时，混合不均。6当灯丝整体下垂时，用红外测温仪测得的灯丝电流可能会略有变化。

3 热丝的优化

3.1热丝的选择

热丝法沉积金刚石的过程中，选用的灯丝一般要求满足下列几个条件[ 9] :1 热丝至少具有2 000℃以上的熔点，并且在高温工作时少挥发或不挥发。2冷热伸缩小，特别是在高温条件下变形少。3 不易脆断，丝径均匀，表面光滑，具有长的高温使用寿命。4在金刚石成膜气氛中除碳化外不发生化学反应。5经济上合理，满足如上条件的有如下几个条件。

表3.1不同材料灯丝的物理性能对比

物理性能钼（Mo）钨（W）钽（Ta）

熔点（℃）2622 3680 2993

沸点（℃）5560 5828 5400

密度（Kg/m3）10.2 19.3 16.6

通过物理性能对比，很容易发现钽丝的碳化速度虽然较慢，但在金刚石沉积的过程中，钽丝可以在保持稳定的状态下，比钨丝获得更高的热丝温度。加上经济上的考虑，最终选择钽丝作为热丝材料。

本实验采用直径Ф0.5mm的钽丝作为灯丝，每根灯丝长度为330mm，共计7根，采用特制弹簧拉伸，拉簧的长度为45mm，平均并排在特制支架上。

3.2预防钽丝的污染

3.2.1钽丝污染的原因

高温时，由于钽丝容易挥发，会造成金刚石不纯，带来污染。

3.2.2钽丝表面包钨思想的提出及实验的成功[7]

由于钨的耐热温度比钽丝高，在钽丝表面覆一层钨，，不但可以提高热丝工作的温度，还可以显著降低钽丝带来的污染[11]。