核磁共振波谱仪操作

线的裂分数为n+1。
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3、耦合常数J (coupling constant)
谱线裂分产生的裂距，反映两个核之间的作用力强弱，单 位Hz。与两核之间相隔的化学键数目关系很大：
nJ： n为化学键的个数。 2J：同碳上的氢，无耦合。不同种磁性核时，有耦合。 3J：相邻碳上的氢。如HA-CH2-CH2-HB, HA与HB的耦合。 4J：相隔4个化学键，耦合作用很弱。
核磁共振波谱仪 （Bruker-400M） 操作实验
授课教师：李干鹏
一、NMR简介
核磁共振波谱法或简称NMR是一种用来研究物质 的分子结构及物理特性的光谱学方法。




应用范围:结构确定 Structure Determination 化学鉴定 Chemical Identification 聚合物特性测定 Polymer Characterization 药品开发 Drug Development 催化研究 Catalysis


核磁共振条件: = B0 /2。依此公式，只有单 个质子峰未考虑核外电子云的影响。实际上质 子受到屏蔽作用 氢核实际所受的磁场为： B0-Be = (1-) B0 = [(1-) B0]/ 2 ：屏蔽常数
即：1H核所处的化学环境不同，不同，也不同。
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特定质子的吸收位置与标准质子的吸收位置之差， 称为该质子的化学位移，用(ppm)表示。
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二、NMR仪器的基本构成
1、外加磁体（400M超导磁体）：磁场强度越强，灵敏度越高。
2、高分辨探头： 圆柱形， 在磁体中心，放样品管 作用： 发射脉冲电磁波，检测核磁共振信号
3、高频电磁波发生器及接受器（脉冲FT- NMR ）： 脉冲时间短，提高S/N比 4、数据记录及处理系统
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三、 核磁共振主要参数 1、 化学位移 chemical shift
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在靠近样品管管口1cm处贴上标签，标签上注明 样品名称及溶剂并用胶带纸贴紧； 样品中不应含磁性物质（如金属元素等）； 测试二维谱需要提供碳谱； 样品编号第一个字母一定符合本组编号，编号尽 量不要和本组其他同学编号重合，最好4字符。

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2、注意事项
溶剂体积应小于0.5 ml/次（溶剂太多则浓度降低,测试时间
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4、峰面积
反映某种原子核的定量信息：
各峰组的面积之比反映了各官能团的氢原子数之比
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五、 送样要求及注意事项
1、送样要求
填写送样卡，注明样品重量及可能的分子量；
选择样品溶解性好的氘代溶剂；
纯度 ≥90% ；
样品量，氢谱:5mg/0.5ml, 碳谱:>10mg/0.5ml；样
品瓶小于 10mL；

做其他实验时

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3、准备将样品管放入磁体

将样品管外表擦干净 将样品管插入转子
在量规中测量并确定样品溶液与转子的相 对位置 回到在程序界面准备进样

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打 开 程 序 的 窗 口 菜 单
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单击此按钮 打开进样对话 框
准 备 进 样
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将 样 品 放 入 到 磁 体 样 品 室 中

样品事先应选好易溶的溶剂，加样时避免 公用滴管被样品污染。溶剂每次吸滴管的 三分之一溶解，一般2至3次，少量多次， 所用溶剂高度如下。 溶剂高 度3cm 吸滴管1/3的溶剂溶解

清洗样品管 用相同溶剂，细铁丝的另一端折成小钩， 清洗三次，或用强极性溶剂清洗，最后用 丙酮清洗两次。
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四、操作程序 1、进入程序界面
延长,甚至测不出碳谱)，溶剂在样品管内的长度不超过3cm (节约溶剂)；
样品管外表擦干净，否则会影响测试;
特殊样品请在送样卡上注明； 样品管是否平直，粗细是否均匀，是否有裂痕；
样品管清洗后烘干，温度低于120℃烘1小时以上，温度太
高，样品管会变形； 样品管帽不要烘烤，否则会变形。
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3、溶解样品要求
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调 节 各 方 向 磁 场 强 度
点击这些按钮， 并修改数值
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Hale Waihona Puke Baidu
锁场成功
单击此按钮打开 匀场对话框
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5、匀场


匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场调 均匀，是输出信号最强 匀场主要调整的是各个线圈的电流值 通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大，一般匀 场时仅须调整z1,z2,z3即可 样品不旋转时，还需要调整x,y两个参数 调整过程中，应适当调节lockgain，使锁线 在适当范围内
谱图显示 1. 2. 3. 4. 5. 谱图处理工具 相位调整 化学位移校正 积分 工具 多重显示谱图
打印参数
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在 文 件 菜 单 中 ， 选 择 “ Search” ， 打 开 一 个 已 经 存 在 的 谱 图
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2、使用Search打开谱图

打开谱图后


当前打开的谱图所使用的各种参数将自动调入计算机 应使用edc命令建立新的文件名，否则采样后会将原图 覆盖 无需在使用RPAR命令 edc命令，在打开的对话框中重新设置文件名和目录 需使用RPAR命令调入相应的实验 getprosol调入与探头有关的参数

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察 看 锁 线 窗 口 中 锁 线 的 状 态
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lock
输 入 命 令 ， 锁 场
Lock
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在 对 话 框 中 选 择 溶 剂
Lock
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锁 场 成 功 后 ， 锁 线 发 生 变 化 ， 开 始 升 高
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单 击 按 钮 ， 打 开 锁 场 对 话 框
Lock
此按钮变色 锁场成功
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打开旋转
让 样 品 管 旋 转
使用此按钮 调整旋转速 率，缺省为 ２０Ｈｚ
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旋转正常后，这 个按钮变成粉红 色
样 品 管 已 经 旋 转
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4、锁场

使用命令lockdisp打开锁线窗口
查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位 置 如果锁线不在中间位置，需要调整field参数， 将锁线的两个峰值调到窗口的中间
样 标 6 10 ( ppm) 标
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NMR标准物质的选择标准： 秃核(无屏蔽作用)或电子云密度非常大的核(屏蔽 作用非常大， = 0)， 化学位移定为零
CH3 H3C Si CH3 CH3
四甲基硅烷结构式
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2、自旋-自旋耦合spin-spin coupling
核自旋通过成键电子与附近相邻磁性核自旋间的 相互作用所引起的NMR谱线分裂现象 谱线分裂数的n+1规则: 相邻原子上的质子数以n表示，则简单氢谱NMR谱