氯化钙中铁含量的测定方法

I j O当代化工研究
1丄〇Chenmical I ntermediate科研开发2017•07氣化链中铁含量的测定方法
*曹彩虹于増盛
(唐山三友集团有限公司河北063305)
搞要：在工业氯化钙产品行业标准中没有铁的测定方法，为了准确地测出铁的含量，我们查阅了大量的资料并通过试验证明分光光度法 比较合理、准确。

能为客户提供有效的数据。

关键词：氯化钙；铁；1.10—邻菲罗啉；分光光度；吸光度
中图分类号：0 文献标识码：A
Determination of Iron Content in Calcium Chloride
Cao Caihong,Yu Zengsheng
(Tangshan Mitomo Group C O.,L T D,Hebei,063305)
Abstract: There is no iron determination method in industrial calcium chloride p roducts industry standard. In order to accurately determine the content of i ron, we have access to a large amount of d ata and through the test p roved that the spectrophotometry is reasonable and accurate, and hope to p rovide customers with effective data.
Key words\ calcium chloride% iron% 1.10-phenanthroline% spectrophotometric method；absorbance
1-引言 用移液管移取25mL上述铁标液。

置于250mL容量瓶中，
成品氯化钙在生产过程以及生产原材料中带进铁，加 入硫化钠减少部分铁的生成，但成品氯化钙中仍然含有部分 铁。

我们通过查阅大量的相关资料，找到了一种合理、准确 的测定铁的方法。

2. 方法简介
铁的测定方法一般分为目视比色法和分光光度法，目视 比色法用眼睛观察、比较颜色深浅以确定物质含量的方法，其主要优点是所用仪器设备、操作简单，适宜大批试样的分 析。

其主要缺点是准确度不高，标准系列不能久存。

分光光 度法是借助分光光度计来测量一系列标准溶液的吸光度，绘 制标准曲线，然后根据被测溶液的吸光度，从标准曲线上求 得被测物质的浓度或含量。

其主要优点是，准确度高，测量 范围广。

分光光度法方法原理：在乙酸一乙酸钠（PH=4. 5)缓 冲体系中，用抗坏血酸把三价铁还原成二价铁，二价铁与 1. 10—邻菲罗啉生成橙红色络合物，在它的最大吸收波长 510nm处测定。

3. 仪器与试剂
仪器：721型分光光度计、分析天平、烧杯、容量瓶、移液管
试剂：
盐酸：1+1盐酸：1+3
氨水：1+3氨水：1+9
乙酸一乙酸钠（PH=4. 5)缓冲溶液：称取164克乙酸钠 [CH^O O N a d H^],溶于水，加84mL冰乙酸，用水稀释至1L。

抗坏血酸：20g/L溶液，有效期10日
1. 10-邻菲罗啉：2g/L溶液
铁标准溶液：〇. 100mgFe/mL
称取0.8635 克[NH4F e(S04)2. 12H20],精确到0.0002 克，置于200mL烧杯中，加入少量水和4mL浓硫酸，溶解后移 入1L容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

铁标准溶液：O.OlOOmgFe/mL 加水至刻度，摇匀。

4.实验内容与操作步驟
⑴洛液酸度的选择
⑵显色时间试验
在4个100mL烧杯中，各加入25ml的试验溶液，调整PH值 在2.0,分别取抗坏血酸2.5ml,而后分别取10mL乙酸一乙酸 钠（PH=4.5)缓冲溶液,5mLl. 10—邻菲罗啉溶液，加水至 刻度，摇勻。

测量其吸光度如下：
显色时间（min)5101520吸光度0.710. 750. 750.75
表⑴
所以显色时间选择在l〇min。

⑶述原剂抗坏成酸用量试验
在6个100mL烧杯中，各加入25m l的试验溶液，调整 PH值在2.0,分别取抗坏血酸0ml、0.5ml、lml、1.5ml、2.5ml、5ml,而后分别取lOmL乙酸一乙酸钠（PH=4.5)缓 冲溶液,5mLl. 10邻菲罗啉溶液，加水至刻度，摇勻。

静置 lOmin,测量其吸光度如下：
从测量结果可以看出1. 5mL抗坏血酸足以将三价铁还 原。

所以选择抗坏血酸的体积数为1.5ml。

抗坏血酸（ml)00.51 1.5 2. 55吸光度0. 120. 740. 750. 750.750.75
表⑴
⑷1.10邻菲罗啉的用量试验
为了使显色反应进行完全，一般需加入过量的显色剂。

但显色剂不是越多越好。

对于显色反应，显色剂加入太多，反而引起副作用，对测量不利。

显色反应一般可用下式表 示：M (被测组分）+R (显色剂）=M R (有色络合物）方法：在6个100mL烧杯中，各加入25ml的试验溶液，调整PH值在2.0,分别加入抗坏血酸1.5ml,而后分别取10mL
2017•07科研开发当代化工研究j i g
Chenmical I ntermediate丄丄7基于可旬隙阳孤模型妾地故障仿真研究
*王俊乔1段文智1王万章1吴伟丽2刘勇2
(1.中国石油天然气股份有限公司乌鲁木齐石化分公司新疆830000
2.安徽正广电电力技术有限公司安徽230088)
摘要：间歇性弧光接地会使非故障相产生过电压，对电网的绝缘性能有严重威胁，影响电网运行的稳定性，建立准确的电弧模型搭建单 相弧光接地过电压是全过程仿真模型的基減与关键，为此，在Mayer和Cassie电派模型及气体击穿理论基础上，提出了能够更为如实描述 实际单相弧光过电压仿真的电弧模型•结合Mayer和Cassie电孤模型在描述电放电过程中不同的侧重点，建立了Mayer-Cassie联合电弧模 型，再利用某35kV变电站数据进行PSASP和ETSDAC软件联合仿真，结果表明，可变间隙电弧模型能够适用于单相不接地系统的间歇性弧光 接地故障模拟，可为处理单相弧光接地故障提供理论参考。

关鍵词：可变间隙模型；Mayer和Cassie电弧模型；PSASP & ETSDAC仿真
中图分类号：T 文献标识码：A
Simulation Study of Single-phase Arc Fault Based on Variable Gap Arc Model
Wang Junqiao1,Duan Wenzhi1,Wang Wanzhang1,Wu Weili2,Liu Yong2
下转第120页上接第118页
乙酸一乙酸钠（PH=4. 5)缓冲溶液，分别加入1.10邻菲罗啉 OmL、0•5mL、lmL、2mL、3mL、5mL溶液，加水至刻度，摇 匀。

静置10min,测量其吸光度如下：
1.10邻菲罗啉（m l)00.51235
吸光度00.230.610.690.690.69
表（3)
在上表中可以得出显色剂加入体积是3mL时为最佳加入量。

(5)工作曲线的绘制
在一系列lOOmL烧杯中，分别加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10. 00mL铁标准溶液（0.OlOOmgFe/mL)加水 至约40mL,用（1+3)盐酸溶液或（1+9)氨水溶液调节 PH约为2 (用精密PH试纸试），移入100mL容量瓶中，各加 入1.5mL抗坏血酸溶液，10mL乙酸一乙酸钠（PH=4. 5)缓 冲溶液,3mLl. 10邻菲罗啉溶液，加水至刻度，摇勻。

静置 10min。

在波长510nm处用3cm吸收池，测定每个标准铁溶液 的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘 制工作曲线。

5.试样溶液的制备及氯化钙分析过程
(1)试样溶液的制备。

称取10克式样，精确至0.01克，置于烧杯中加少量水润湿，分别滴加入10mL盐酸溶液，煮 沸3-5分钟，冷却（必要时过滤），移入250mL容量瓶中，加 水至刻度，摇匀。

⑵空白试验溶液的制备。

量取1虬（1+1) 盐酸溶液于l〇〇mL容量瓶中，用1+3的氨水中和，用（1+ 3 )盐酸溶液或（1+9)氨水溶液调节PH约为2 (用精密PH试 纸试），备用。

（3)氯化钙中铁的分析测定过程。

用移液管 移取25mL试样溶液于100mL烧杯中，用（1+9)氨水或（1 +3)盐酸溶液，调节PH约为2 (用精密PH试纸试），移入 100mL容量瓶中，与空白试验溶液同时各加入1.5mL抗坏血酸 溶液，10mL乙酸一乙酸钠（PH=4. 5)缓冲溶液，3mLl. 10邻 菲罗啉溶液，加水至刻度，摇勻。

静置lOmin。

在吸收波长 510nm处，用3cm吸收池以空白试液为分比，测量吸光度，
在工作曲线上查出试样溶液中铁的含量。

分析结果的表述：以质量百分数表示的铁含量的质量。

X%=—X100
m
式中：^—由工作曲线上查得的试样溶液中铁的质量。

m—移取溶液中所含式样的质量。

注意事项：
① 抗坏血酸必须保存在棕色瓶中，保质期为10天。

② 工作曲线绘制时，必须通过原点，否则重新绘制。

③ 吸光度范围一般应在0.2—0.8范围内最适宜。

6.结论
实验证明此方法可以准确快速的测出氯化钙中铁的含
量，同时又减少了显色及还原剂的加入量，増加方法准确
度，节约药品的用量。

【参考文献】
[1] 国际标准IS06685 —1982《工业用化学产品一测定铁含量 的通用方法一1.10—邻菲罗啉分光光度法》•
[2] 分析化学/武汉大学主编•一北京：高等教育出版社，2000.
[3] 化验员读本.上册:化学分析/刘珍主编.一4版.北京:化学 工业出版社，2003. 12.
[4] 仪器分析/黄一石主编.一北京:化学工业出版社，2002. 6.
【作者简介】
曹彩虹(1968-),女，唐山三友集团有限公司；研究方向：应
用化学方面的研究及质量管理。

于增盛（1984-),男，唐山三友集团有限公司；研究方向：
应用化学方面的研究及质量管理。