HG-AFS测定高纯碲中痕量硒干扰的消除
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工作曲线相 同的条件下测定 。
１４ 样 品 测 定 ．
法作 了探讨 ， 首次提 出了 Ｆ３。 酸体 系抑 制碲 的化学 干 ｅ 柠檬 十
扰 ，初步探讨 了消除干扰的机理 ，并实现 了高纯碲 中杂质硒
的准 确 测 定 。
仪器设置条件 光 电倍增 管负高压 ：２ ０Ｖ， 子化器温 ５ 原
ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ０ ｅ ｍｉ ａｉ ｆ２ ｅ ｏ
・Ｌ ｅ １ 一 Ｓ （Ｖ）
本试 验采 用表 ２正交试 验设计 四 因素 二水 平 Ｉ ３ ） （ 力‘ 法， 对盐酸浓度 、硼氢化 钾浓度 、Ｆ 。 ｅ 含量 和柠檬 酸浓 度等 条件 进行 了优化 ， 据 Ｓ 根 ｅ的回收 率进行 直观 分析 和方 差分
析 ， 正 交优 化 提 取 条件 分 别是 Ａ２ ２ ，Ａ Ｂ Ｃ 和 其 Ｃ Ｂ １ｚ
Ｂ Ｃ ２ ｌ ｚ 。由 于 是 多 目标 的 正 交 试 验 ，影 响 因 素 较 多 ，在 实 Ｄ
验次数较少 的情况下正交试 验往 往不能得 到最 优条件 ，因此
２ ３ Ｆ３ 硒 测 定 的 影 响 ． ｅ 对
准系列 的浓度 、称样量和稀释体积 输入计 算机 ， 器测定 后 仪
自动 计 算 结 果 子 。 Ｊ 印
Ｆ 。 量为 ４ ｇ・Ｌ １ ｅ。 。 Ｏ ＿ ）对 ｓ 的标准 曲线没有 下扰。 ｅ
２ 结 果 与 讨论
２ １ 酸分 解 体 系 的 选 择 ．
ｊ ３ ０ ０
基 ２０ ０
后使用 。
在航空航天 、军事 、电子 、制 冷工业等领 域 中具有广泛 的应 用Ｌ 。 中杂质元 素的含量高 低 ，对碲材 料 的物理性 能会 ｌ 碲 ］ 产生严重的影响 ，所以检测 这些 杂质元素的含量是 高纯碲生
产工业 中的重要 环 节 ，而硒 是 高纯 碲 中存 在 的杂质 元 素之
Ｆ 对 硒 测定 是 否 有 影 响 ，从 图 １和 图 ２可 以看 出， ｅ。 。 Ｆ。 ｅ 对 Ｓ 荧 光 强 度 没 有 影 响 ； 定 Ｆ 计 存 在 时 （ 验 含 ｅ 一 ｅ 实
Ｌ 柠 檬酸条件下 ， 本消除 高浓度 Ｔ 基 ｅ对硒测 定 的十扰 。 关于 Ｆ ”一 ｅ 柠檬酸消除干扰 的机理可初 步推 断为 ：（ ） 品溶 １样 液与含有氢氧化钾 的硼氢化 钾溶 液混合并 反应时 ，会 出现溶 液局部 ｐ Ｈ值“ 过高” 现象 ， 而导致 铁的硼化 物 固体 微粒 的 从
中图分类 号 ： ５ ． ０６７ ３
实验所用盐酸 、 酸、 酸、硼氢化钾 、 硝 硫 氢氧化钾 、 柠檬
引 言
碲是制作半 导体 、制冷 元件 、光 电元 件 等的基 础材 料 ，
酸均为优级纯 ； 三氯化 铁为分 析纯 ；试验用 水为 高纯水 ； 所
用 实验器 皿均用 ｌ： （ 硝 酸溶液浸 泡 ２ ，经高纯 水淋洗 １ ） ４ｈ
下， 岩石 中 ７ ５ ． ｇ・ ＿ 的 Ｔｅ ｇ１ 不干扰 Ｓ ｅ的测定 ， 而本 文涉 及 的 Ｔ 含量显然要远 高于该文 献所报 道 的。本文用 实验 方 ｅ
小漏斗 ， 电热板 上低 温加热 。 在 样品分解至澄清并剩余 １ｍＬ 左右后 ， 稍冷 ， 加入 ２ 浓盐 酸加 热近沸 ２ ｎ 冷却后将 ０ ｎ 。 ｍｉ 试液移入 ５ Ｌ容量 瓶 ，加入 Ｆ ”一 ０ｒ ｎ ｅ 柠檬 酸溶 液 １ Ｌ， ０ｍ 用 高纯水稀释至刻度 ， 匀 ，同时准 备一份 空 白。与绘制 标准 混
铁硼 化物黑色沉淀 。（ ） ２ 生成 的碲 、铁 硼化 物 固体颗 粒 由于
体积增 大 ， 面 张力 增 大 ，具 有更 强 的吸 附和 催 化分 解 作 表
１ ０ ２ Ｏ ３ Ｏ ４ ０
Ｆ 含 量 ｍ（ｅ １／ ｅ Ｆ Ｃ ，ｇ ） Ｆ ｇ １ Ｅｆ ｅ ｔｏ ３ ｏ ｈ ｕ ｒｓ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓｔ ｆＳ ｉ． ｆｃ ｆＦｅ ｎ ｔ ｅ ｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｉ ｔｎ ｉｙ ｏ ｅ ｌ
羔
１０ ０
根据碲 的綦 本 化学 性 质 ，常 用 的强 氧化 性 酸 能将 其 溶
解。 试验了 Ｈｚ（ ＋Ｈ Ｉ Ｈ Ｏ ＋ＨＣ 两种 酸分解 体 系 。 ） Ｓ Ｃ 和 Ｎ ｓ １
ＨＳ４ Ｏ ＋ＨＣ 分解体 系中 ，由于 Ｈｚ Ｏ １ Ｓ 中 Ｓ 含量较 高不 ｅ 利于痕量 Ｓ ｅ的测定 ；考虑 到酸 分解试 样 ，Ｓ ｅ以六价 态存 在 ｆ溶液 中，Ｓ （ Ｉ 在酸性溶液 中不能与 Ｋ Ｈ 应 ，为将 ｓ ｅ Ｖ） Ｂ 反 ｅ （ 还原至 Ｓ （Ｖ） Ⅵ） ｅ Ｉ ，用 ＨＮ ＋ ＨＣ 分解 样 品 可以 达到 目 Ｏｓ ！ 的 。分解 试样时必须严格控制剩余 溶液的体积 。
一
Ｆ ＿ ｄ＋ 柠檬酸溶 液 体系 ：３ Ｌ １ ０ｇ－ ＿ 三氯 化铁 ＋ １ ０ｇ・ ０ Ｌ 柠檬酸 ；０ ５ ＫＢ 溶液 ： ． Ｈ４ 称取 ２ ５ Ｈ４ ． ０ｇＫＢ 溶于 ５０ ０
ｍＬ ０ ５ Ｋ ． ＯＨ 溶液 中，临用 时现配 。
ｓ 标准储备 液（ ０ ｅ １ ０ｍｇ・ ） Ｌ ，由国家标 准物质研究 中
Ａ Ｓ８ ０型双 道原 子荧 光光 度计 ，由北京 吉天仪器 有 限 Ｆ －２ 公司生产 ， 硒空心 阴极灯及 断续 流动进样 系统 。
１２ 试 剂 及 制 备 ．
收稿 日期 ： ０ ００—４ ２ １ —９０ 。修订 日期 ： ０ １０—０ ２ １ ～３２
基金项目 ： 国家 自然科学基金项 目（ ０ ０ ０ ２ 和广东省 自 ２８７１） 然科学基金项 目（１ １ ６ Ｏ ３ ０ Ｏ ０ 资助 ９５Ｏ５Ｏ０ｏ１） 作者简介 ： 马名扬 ， ９ ６ １ ７ 年生，中国广州分析测试 中心高级工程师
心提供 ， 使用时用 ＨＣ （ ＋５ 溶液稀释成所需浓度 。 Ｉ１ ）
１ ３ 样 品 处 理 ．
［＿ ３
。
氢化物原子荧光法（ － Ｓ 测定环境样 品 中硒 简便可 ＨＧ ＡＦ ） 行ｒ ］ ４ 。由于硒 与碲 存在着 某些 地球 化学性 质 的相似 性 ，使 得 ＨＧ ＡＦ － Ｓ法测定高 纯碲样 品 中痕 量硒 时存在 着较 大 的基
有 明显 的抗 干 扰 作 用 。
Ｔ ｂ ｅ ２ Ｌ９ ３ ）ｏ ｔ ｏ ｏ ｌｔｓ ｅ ｉ ｎ ａ ｌ （ ｒ ｈ ｇ ｎ ｅ ｔｄ ｇ ａ ｓ
ｆ ｒ ｒ ｃ ｅ ｙ ｏ ｅｅ ｕｍ ｏ ｅ ｏｖ ｒ ｆｓ ｌｎｉ
据能斯特方 程 ，溶 液 中 的酸 浓 度越 高 ，残 留在 消解 液 中的 Ｎ） （ 和 Ｎ（ ） ｚ的电极 电位越高 ， 们的氧化 能力也 越强 ，通 它 过降低 酸度 可以降低它们 的 氧化 能力【 。因此 ， 试 验考 ５ ’ 本
ＨＧ－ Ｓ测定 高 纯碲 中痕 量硒 干 扰 的 消 除 ＡＦ
马名扬 ，苏流坤
中 国广 州 分 析 测试 中心 ，广 东 省 分 析 测 试 技 术 公 共 实 验 室 ，广 东 广 州 ５ ０ ７ １００
摘
要
用 ＨＮ ＋Ｈｃ 分解样品 ， Ｏ３ １ 采用 Ｆ ３ 柠檬酸混合溶液作抑制剂 ， ｅ 一 研究 了下氢化物发生一 原子荧 光光
形成 ，在载气搅拌下 与新 生态的 Ｈｚ ｅ和 Ｈｚ 在液相 和气 ｓ Ｔｅ 液界面接触 ， 吸 附和催化 分解 Ｈｚ ｅ和 Ｈｚ ｅ分 子 。山于 并 Ｓ Ｔ Ｔ — Ｈ键弱于 Ｓ —Ｈ键 ， ｅ Ｐ 使得 Ｔ － Ｈ键 首先 断裂 ，分解牛 ｃ Ｉ
成的 Ｔ 部分 被铁的硼化物所吸附 ，并形成分子量更大 的碲 、 ｅ
察 了在 Байду номын сангаасｔｏ ・ ＨＣ ｌＩ ｏ ｌ溶 液 中 ，ＮＯ 和 ＮＯ 对 ２ ｇ・ Ｏ
Ｌ ’ ｅ Ｉ 的干扰情况 。 １ Ｓ （Ｖ） 表 实验结果证 明控 制消解 液剩余 ｌ
ｍｉ左右 ， 剩余的 Ｎ 和Ｎ ０ 对硒的测定基本没有 干扰 。
Ｔａ ｌ Ｉ ｔ ｒ ｅ ｅ ｃ ｆＮＯ３ ａ ｄ Ｎ ｂｅ１ ｎ ｅ ｆｒｎ ｅｏ － ｎ ｗｉｈ ｔ ｅ ｔ ｈ
第 ３ 卷 ， １ 期 １ 第 １ ２０ｌ１年 １ １月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｖ １ １Ｎ ．１ｐ３２—１５ ｏ ３ ， ｏ１ ，ｐ１３３２ ．
Ｎｏ ｅ ｂ ｒ ０ ｖ ｍ ｅ ，２ １ １
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃ ｒ ｌＡｎ ｌ ｓ ｓ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔａ ａ ｙ ｉ
准 确 称 取 １ ００ｇ 精 确 至 ０ ０ １ｇ 高 纯 碲 （９ ９ ９ ） ． ０ （ ． ０ ） ９ ． ９ 样 品 ，置 于 １ ０ｍＬ石 英 三 角 瓶 中 ， 入 ｌ ０ 加 ＯｍＬ浓 硝 酸 ，盖 上
体干扰。 张锦茂等 指 出 ， ］ 在选定 的 Ｆ。 与 Ｈ １ ｅＬ ‘ Ｃ 酸度 测定
＊通讯联 系人 ｅｍａｌ ｕｉｋ ｎ ０ ２ ２ ．ｏ － ｉ ｌ ｕ 一 ６ ＠１ ６ ｃｒ ：ｓ ｕ ｎ
ｅ ｉ ｃｍ ｙ ９９ ｏｍ ｉ ｃｍ － ｌ ｅ ｍ ０ ０ ＠ｈ ｔ ａ ．ｏ ｍａ ： ｌ
３ ２ １４
光谱学与光谱分析
第 ３ 卷 ｌ
按仪器的操作规程 ， 进行校正 曲线 和试样 的测定 ， 标 将
２ ４ Ｆ３ 。 ． ｅ 柠檬 酸对基体干扰的消除 ＋ 在试验 中我们 发现 ： 在过低 的酸度 与过高 的硼氢化钾 浓 度条件下 ， ｅ 柠 檬酸对 基体 Ｔ Ｆ ”一 ｅ的抗 干扰 效果 并小 明 。 而在 高酸度 与低浓度硼 氢化 钾 的条 件下 ， 入 Ｆ 。 柠檬 酸 加 ｅ
在此基础上进行 了单 因素试验 ， 进一步考察 了存 Ｊ 述因素 不 二 同水平下 的 ２ ｇ・Ｌ Ｓ （ ） 同收 率 。结 果 表 明 ，在 ４ ０ ｅⅣ 的
ｏ ｌＩ 盐 ｔｏ ・ １ 酸 ， ． 硼 氢 化 钾 ，３ Ｉ ‘ ｅ １ ＿ ０５ Ｏｇ・ Ｆ Ｃ 和 １０ｇ・ ０
２ ２ Ｎ 和 Ｎ ２ 残 留 的 影 响 ． ０ Ｏ －
一
０ ０
２ ０
４ ０
６ Ｏ
８ ０
ｐＳ ） ・ 一 （ｅ／ Ｌ ｇ
Ｆｉ．２ Ｓｔ ｄａ ｄ ｕ ｖ ｏｒＳ ｔ ｉ ３ ｇ ａｎ ｒ ｃ ｒ ｅ ｆ ｅ ｗｉｈ ｎ Ｆｅ
定茸的 Ｎ
和 ＮＯ 残 留对 硒 测 定 的 影 响 较 大 。根 ２
１ 实验部分
１ １ 仪器 ．
度：０ ２ ０℃ ， 原子化器高度 ：８ｍｍ， 电流 ： ＯｍＡ， 灯 ６ 载气流 量 ： ０ ４ ０ｍＬ・ ｎ ， 蔽气 流量 ： ０ ｍｉ～ 屏 ９ ０ｍＬ・ ｎ ｍｉ～。 标准曲线 的配 置 移 取 ０ ０ ． ，１０ ． ，４ ０ ． ， ． ，０ ５ ． ，２ ０ ． ，８ ０ １． ０ ０ｍＬ硒标准使用溶液 （ ｚ ｍＬ ） １／ ｇ・ 于一组 １０ｍＬ容量 ０ 瓶 中，加入 Ｆ 一 ｅ 柠檬 酸混合 溶液 １ ＯｍＬ， 浓盐酸 ３ ０ｍＬ， 用 高纯水定容后 ，混匀 ， 待测 。
谱法测定 痕量硒时的干扰及其机 理 ， 探讨 了 Ｎ Ｙ和 Ｎ 残 留的影响 ， Ｏ Ｏ 并用正交试验 设计结合单 因素试验 研究 了不同浓度 Ｆ 抖盐 、 ｅ 盐酸 、 柠檬酸 、 硼氢化钾等条件下 Ｓ ｅ的回收率 。 该方 法的检出限为 ０ １ ｌ Ｌ ， ． ５／ ｇ・ 一
样 品中 Ｓ 含量为 ２ ． １ ｅ ７Ｏ ｇ・ 的相对 标准 偏差 在 ３ １ Ｌ ． ％～４ ２ 之 间 （ ． 一１ ） １ ，加标 回收 率为 ９ ． ～ ６１ １２ ３ 。 于实 际样 品的测定 ， ０ ． 用 结果满意 。 关键 词 高纯 碲 ； ；干扰及 消除 ； 硒 原子荧光光谱 文献标识码 ： Ａ Ｄ Ｉ １ ． ９ ４ ｉ ｎ １ ０—５ ３ ２ １ ）１３ ２ —３ Ｏ ： ０３ ６￣．ｓ ． ０ ００ ９ （０ １ １—１ ３０ ｓ
１４ 样 品 测 定 ．
法作 了探讨 ， 首次提 出了 Ｆ３。 酸体 系抑 制碲 的化学 干 ｅ 柠檬 十
扰 ，初步探讨 了消除干扰的机理 ，并实现 了高纯碲 中杂质硒
的准 确 测 定 。
仪器设置条件 光 电倍增 管负高压 ：２ ０Ｖ， 子化器温 ５ 原
ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ０ ｅ ｍｉ ａｉ ｆ２ ｅ ｏ
・Ｌ ｅ １ 一 Ｓ （Ｖ）
本试 验采 用表 ２正交试 验设计 四 因素 二水 平 Ｉ ３ ） （ 力‘ 法， 对盐酸浓度 、硼氢化 钾浓度 、Ｆ 。 ｅ 含量 和柠檬 酸浓 度等 条件 进行 了优化 ， 据 Ｓ 根 ｅ的回收 率进行 直观 分析 和方 差分
析 ， 正 交优 化 提 取 条件 分 别是 Ａ２ ２ ，Ａ Ｂ Ｃ 和 其 Ｃ Ｂ １ｚ
Ｂ Ｃ ２ ｌ ｚ 。由 于 是 多 目标 的 正 交 试 验 ，影 响 因 素 较 多 ，在 实 Ｄ
验次数较少 的情况下正交试 验往 往不能得 到最 优条件 ，因此
２ ３ Ｆ３ 硒 测 定 的 影 响 ． ｅ 对
准系列 的浓度 、称样量和稀释体积 输入计 算机 ， 器测定 后 仪
自动 计 算 结 果 子 。 Ｊ 印
Ｆ 。 量为 ４ ｇ・Ｌ １ ｅ。 。 Ｏ ＿ ）对 ｓ 的标准 曲线没有 下扰。 ｅ
２ 结 果 与 讨论
２ １ 酸分 解 体 系 的 选 择 ．
ｊ ３ ０ ０
基 ２０ ０
后使用 。
在航空航天 、军事 、电子 、制 冷工业等领 域 中具有广泛 的应 用Ｌ 。 中杂质元 素的含量高 低 ，对碲材 料 的物理性 能会 ｌ 碲 ］ 产生严重的影响 ，所以检测 这些 杂质元素的含量是 高纯碲生
产工业 中的重要 环 节 ，而硒 是 高纯 碲 中存 在 的杂质 元 素之
Ｆ 对 硒 测定 是 否 有 影 响 ，从 图 １和 图 ２可 以看 出， ｅ。 。 Ｆ。 ｅ 对 Ｓ 荧 光 强 度 没 有 影 响 ； 定 Ｆ 计 存 在 时 （ 验 含 ｅ 一 ｅ 实
Ｌ 柠 檬酸条件下 ， 本消除 高浓度 Ｔ 基 ｅ对硒测 定 的十扰 。 关于 Ｆ ”一 ｅ 柠檬酸消除干扰 的机理可初 步推 断为 ：（ ） 品溶 １样 液与含有氢氧化钾 的硼氢化 钾溶 液混合并 反应时 ，会 出现溶 液局部 ｐ Ｈ值“ 过高” 现象 ， 而导致 铁的硼化 物 固体 微粒 的 从
中图分类 号 ： ５ ． ０６７ ３
实验所用盐酸 、 酸、 酸、硼氢化钾 、 硝 硫 氢氧化钾 、 柠檬
引 言
碲是制作半 导体 、制冷 元件 、光 电元 件 等的基 础材 料 ，
酸均为优级纯 ； 三氯化 铁为分 析纯 ；试验用 水为 高纯水 ； 所
用 实验器 皿均用 ｌ： （ 硝 酸溶液浸 泡 ２ ，经高纯 水淋洗 １ ） ４ｈ
下， 岩石 中 ７ ５ ． ｇ・ ＿ 的 Ｔｅ ｇ１ 不干扰 Ｓ ｅ的测定 ， 而本 文涉 及 的 Ｔ 含量显然要远 高于该文 献所报 道 的。本文用 实验 方 ｅ
小漏斗 ， 电热板 上低 温加热 。 在 样品分解至澄清并剩余 １ｍＬ 左右后 ， 稍冷 ， 加入 ２ 浓盐 酸加 热近沸 ２ ｎ 冷却后将 ０ ｎ 。 ｍｉ 试液移入 ５ Ｌ容量 瓶 ，加入 Ｆ ”一 ０ｒ ｎ ｅ 柠檬 酸溶 液 １ Ｌ， ０ｍ 用 高纯水稀释至刻度 ， 匀 ，同时准 备一份 空 白。与绘制 标准 混
铁硼 化物黑色沉淀 。（ ） ２ 生成 的碲 、铁 硼化 物 固体颗 粒 由于
体积增 大 ， 面 张力 增 大 ，具 有更 强 的吸 附和 催 化分 解 作 表
１ ０ ２ Ｏ ３ Ｏ ４ ０
Ｆ 含 量 ｍ（ｅ １／ ｅ Ｆ Ｃ ，ｇ ） Ｆ ｇ １ Ｅｆ ｅ ｔｏ ３ ｏ ｈ ｕ ｒｓ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓｔ ｆＳ ｉ． ｆｃ ｆＦｅ ｎ ｔ ｅ ｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｉ ｔｎ ｉｙ ｏ ｅ ｌ
羔
１０ ０
根据碲 的綦 本 化学 性 质 ，常 用 的强 氧化 性 酸 能将 其 溶
解。 试验了 Ｈｚ（ ＋Ｈ Ｉ Ｈ Ｏ ＋ＨＣ 两种 酸分解 体 系 。 ） Ｓ Ｃ 和 Ｎ ｓ １
ＨＳ４ Ｏ ＋ＨＣ 分解体 系中 ，由于 Ｈｚ Ｏ １ Ｓ 中 Ｓ 含量较 高不 ｅ 利于痕量 Ｓ ｅ的测定 ；考虑 到酸 分解试 样 ，Ｓ ｅ以六价 态存 在 ｆ溶液 中，Ｓ （ Ｉ 在酸性溶液 中不能与 Ｋ Ｈ 应 ，为将 ｓ ｅ Ｖ） Ｂ 反 ｅ （ 还原至 Ｓ （Ｖ） Ⅵ） ｅ Ｉ ，用 ＨＮ ＋ ＨＣ 分解 样 品 可以 达到 目 Ｏｓ ！ 的 。分解 试样时必须严格控制剩余 溶液的体积 。
一
Ｆ ＿ ｄ＋ 柠檬酸溶 液 体系 ：３ Ｌ １ ０ｇ－ ＿ 三氯 化铁 ＋ １ ０ｇ・ ０ Ｌ 柠檬酸 ；０ ５ ＫＢ 溶液 ： ． Ｈ４ 称取 ２ ５ Ｈ４ ． ０ｇＫＢ 溶于 ５０ ０
ｍＬ ０ ５ Ｋ ． ＯＨ 溶液 中，临用 时现配 。
ｓ 标准储备 液（ ０ ｅ １ ０ｍｇ・ ） Ｌ ，由国家标 准物质研究 中
Ａ Ｓ８ ０型双 道原 子荧 光光 度计 ，由北京 吉天仪器 有 限 Ｆ －２ 公司生产 ， 硒空心 阴极灯及 断续 流动进样 系统 。
１２ 试 剂 及 制 备 ．
收稿 日期 ： ０ ００—４ ２ １ —９０ 。修订 日期 ： ０ １０—０ ２ １ ～３２
基金项目 ： 国家 自然科学基金项 目（ ０ ０ ０ ２ 和广东省 自 ２８７１） 然科学基金项 目（１ １ ６ Ｏ ３ ０ Ｏ ０ 资助 ９５Ｏ５Ｏ０ｏ１） 作者简介 ： 马名扬 ， ９ ６ １ ７ 年生，中国广州分析测试 中心高级工程师
心提供 ， 使用时用 ＨＣ （ ＋５ 溶液稀释成所需浓度 。 Ｉ１ ）
１ ３ 样 品 处 理 ．
［＿ ３
。
氢化物原子荧光法（ － Ｓ 测定环境样 品 中硒 简便可 ＨＧ ＡＦ ） 行ｒ ］ ４ 。由于硒 与碲 存在着 某些 地球 化学性 质 的相似 性 ，使 得 ＨＧ ＡＦ － Ｓ法测定高 纯碲样 品 中痕 量硒 时存在 着较 大 的基
有 明显 的抗 干 扰 作 用 。
Ｔ ｂ ｅ ２ Ｌ９ ３ ）ｏ ｔ ｏ ｏ ｌｔｓ ｅ ｉ ｎ ａ ｌ （ ｒ ｈ ｇ ｎ ｅ ｔｄ ｇ ａ ｓ
ｆ ｒ ｒ ｃ ｅ ｙ ｏ ｅｅ ｕｍ ｏ ｅ ｏｖ ｒ ｆｓ ｌｎｉ
据能斯特方 程 ，溶 液 中 的酸 浓 度越 高 ，残 留在 消解 液 中的 Ｎ） （ 和 Ｎ（ ） ｚ的电极 电位越高 ， 们的氧化 能力也 越强 ，通 它 过降低 酸度 可以降低它们 的 氧化 能力【 。因此 ， 试 验考 ５ ’ 本
ＨＧ－ Ｓ测定 高 纯碲 中痕 量硒 干 扰 的 消 除 ＡＦ
马名扬 ，苏流坤
中 国广 州 分 析 测试 中心 ，广 东 省 分 析 测 试 技 术 公 共 实 验 室 ，广 东 广 州 ５ ０ ７ １００
摘
要
用 ＨＮ ＋Ｈｃ 分解样品 ， Ｏ３ １ 采用 Ｆ ３ 柠檬酸混合溶液作抑制剂 ， ｅ 一 研究 了下氢化物发生一 原子荧 光光
形成 ，在载气搅拌下 与新 生态的 Ｈｚ ｅ和 Ｈｚ 在液相 和气 ｓ Ｔｅ 液界面接触 ， 吸 附和催化 分解 Ｈｚ ｅ和 Ｈｚ ｅ分 子 。山于 并 Ｓ Ｔ Ｔ — Ｈ键弱于 Ｓ —Ｈ键 ， ｅ Ｐ 使得 Ｔ － Ｈ键 首先 断裂 ，分解牛 ｃ Ｉ
成的 Ｔ 部分 被铁的硼化物所吸附 ，并形成分子量更大 的碲 、 ｅ
察 了在 Байду номын сангаасｔｏ ・ ＨＣ ｌＩ ｏ ｌ溶 液 中 ，ＮＯ 和 ＮＯ 对 ２ ｇ・ Ｏ
Ｌ ’ ｅ Ｉ 的干扰情况 。 １ Ｓ （Ｖ） 表 实验结果证 明控 制消解 液剩余 ｌ
ｍｉ左右 ， 剩余的 Ｎ 和Ｎ ０ 对硒的测定基本没有 干扰 。
Ｔａ ｌ Ｉ ｔ ｒ ｅ ｅ ｃ ｆＮＯ３ ａ ｄ Ｎ ｂｅ１ ｎ ｅ ｆｒｎ ｅｏ － ｎ ｗｉｈ ｔ ｅ ｔ ｈ
第 ３ 卷 ， １ 期 １ 第 １ ２０ｌ１年 １ １月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Ｖ １ １Ｎ ．１ｐ３２—１５ ｏ ３ ， ｏ１ ，ｐ１３３２ ．
Ｎｏ ｅ ｂ ｒ ０ ｖ ｍ ｅ ，２ １ １
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃ ｒ ｌＡｎ ｌ ｓ ｓ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅ ｔａ ａ ｙ ｉ
准 确 称 取 １ ００ｇ 精 确 至 ０ ０ １ｇ 高 纯 碲 （９ ９ ９ ） ． ０ （ ． ０ ） ９ ． ９ 样 品 ，置 于 １ ０ｍＬ石 英 三 角 瓶 中 ， 入 ｌ ０ 加 ＯｍＬ浓 硝 酸 ，盖 上
体干扰。 张锦茂等 指 出 ， ］ 在选定 的 Ｆ。 与 Ｈ １ ｅＬ ‘ Ｃ 酸度 测定
＊通讯联 系人 ｅｍａｌ ｕｉｋ ｎ ０ ２ ２ ．ｏ － ｉ ｌ ｕ 一 ６ ＠１ ６ ｃｒ ：ｓ ｕ ｎ
ｅ ｉ ｃｍ ｙ ９９ ｏｍ ｉ ｃｍ － ｌ ｅ ｍ ０ ０ ＠ｈ ｔ ａ ．ｏ ｍａ ： ｌ
３ ２ １４
光谱学与光谱分析
第 ３ 卷 ｌ
按仪器的操作规程 ， 进行校正 曲线 和试样 的测定 ， 标 将
２ ４ Ｆ３ 。 ． ｅ 柠檬 酸对基体干扰的消除 ＋ 在试验 中我们 发现 ： 在过低 的酸度 与过高 的硼氢化钾 浓 度条件下 ， ｅ 柠 檬酸对 基体 Ｔ Ｆ ”一 ｅ的抗 干扰 效果 并小 明 。 而在 高酸度 与低浓度硼 氢化 钾 的条 件下 ， 入 Ｆ 。 柠檬 酸 加 ｅ
在此基础上进行 了单 因素试验 ， 进一步考察 了存 Ｊ 述因素 不 二 同水平下 的 ２ ｇ・Ｌ Ｓ （ ） 同收 率 。结 果 表 明 ，在 ４ ０ ｅⅣ 的
ｏ ｌＩ 盐 ｔｏ ・ １ 酸 ， ． 硼 氢 化 钾 ，３ Ｉ ‘ ｅ １ ＿ ０５ Ｏｇ・ Ｆ Ｃ 和 １０ｇ・ ０
２ ２ Ｎ 和 Ｎ ２ 残 留 的 影 响 ． ０ Ｏ －
一
０ ０
２ ０
４ ０
６ Ｏ
８ ０
ｐＳ ） ・ 一 （ｅ／ Ｌ ｇ
Ｆｉ．２ Ｓｔ ｄａ ｄ ｕ ｖ ｏｒＳ ｔ ｉ ３ ｇ ａｎ ｒ ｃ ｒ ｅ ｆ ｅ ｗｉｈ ｎ Ｆｅ
定茸的 Ｎ
和 ＮＯ 残 留对 硒 测 定 的 影 响 较 大 。根 ２
１ 实验部分
１ １ 仪器 ．
度：０ ２ ０℃ ， 原子化器高度 ：８ｍｍ， 电流 ： ＯｍＡ， 灯 ６ 载气流 量 ： ０ ４ ０ｍＬ・ ｎ ， 蔽气 流量 ： ０ ｍｉ～ 屏 ９ ０ｍＬ・ ｎ ｍｉ～。 标准曲线 的配 置 移 取 ０ ０ ． ，１０ ． ，４ ０ ． ， ． ，０ ５ ． ，２ ０ ． ，８ ０ １． ０ ０ｍＬ硒标准使用溶液 （ ｚ ｍＬ ） １／ ｇ・ 于一组 １０ｍＬ容量 ０ 瓶 中，加入 Ｆ 一 ｅ 柠檬 酸混合 溶液 １ ＯｍＬ， 浓盐酸 ３ ０ｍＬ， 用 高纯水定容后 ，混匀 ， 待测 。
谱法测定 痕量硒时的干扰及其机 理 ， 探讨 了 Ｎ Ｙ和 Ｎ 残 留的影响 ， Ｏ Ｏ 并用正交试验 设计结合单 因素试验 研究 了不同浓度 Ｆ 抖盐 、 ｅ 盐酸 、 柠檬酸 、 硼氢化钾等条件下 Ｓ ｅ的回收率 。 该方 法的检出限为 ０ １ ｌ Ｌ ， ． ５／ ｇ・ 一
样 品中 Ｓ 含量为 ２ ． １ ｅ ７Ｏ ｇ・ 的相对 标准 偏差 在 ３ １ Ｌ ． ％～４ ２ 之 间 （ ． 一１ ） １ ，加标 回收 率为 ９ ． ～ ６１ １２ ３ 。 于实 际样 品的测定 ， ０ ． 用 结果满意 。 关键 词 高纯 碲 ； ；干扰及 消除 ； 硒 原子荧光光谱 文献标识码 ： Ａ Ｄ Ｉ １ ． ９ ４ ｉ ｎ １ ０—５ ３ ２ １ ）１３ ２ —３ Ｏ ： ０３ ６￣．ｓ ． ０ ００ ９ （０ １ １—１ ３０ ｓ