气相分子吸收光谱仪亚硝酸盐氮

1.测定依据

水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T197-2005

2.仪器

气相分子吸收光谱仪GMA3380型、自动进样器、自动稀释器、电脑

3.水样的采集与保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。采集好的水样应在4℃冰箱内保存，尽快测定。

4.分析条件

仪器预热60min以上；所用试剂、水和室内温度应不低于18℃，不高于30℃，湿度不大于60%。波长（nm）：213.9；使用气体：氮气氮气压力及流量（MPa，mL/min）：0.3；试剂：25%（v/v）盐酸+30%乙醇混合溶液。

5.标准储备液及标准曲线的配制

5.1标准储备液

购置浓度为100mg/L的亚硝酸盐氮标液。

5.2标准曲线

亚硝酸盐氮标准使用液：由标准贮备液稀释成10.00mg/L的标准使用液。

标准系列：分别移取标准使用液0.00，4.00，8.00，12.00，16.00 ,20.00mL 于100 mL容量瓶中用无氨水定容至标线。则氨氮的浓度为0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L，静置待测。

6.方法线性

以气相分子吸收光谱仪的MA 响应值为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，计算出标准曲线，见下表。 标准溶液浓度

（mg/L ）

MA 响应值 回归方程 拟合 空白

0.0008 Y=0.12619x-0.00139 0.9994

0.40

0.0121 0.80

0.0343 1.20

0.0675 1.60 0.1343 2.00

0.1997

7.检出限 以无氨水为空白，在同一时间内测定6次，测定其检出限结果见下表 测定次数

1 2 3 4 5 6 MA

响应值 0.0004 0.0006 0.0006 0.0006 0.0005 0.0003 b=0.12619 ＆＝0.000126

C L =K ＆/b C L =0.003mg/L

b ：曲线斜率

＆：6次测量空白的标准偏差

K ：为可信度系数（K 取3）

C L ：检出限

8.精密度 测定浓度为0.081mg/L 的标准溶液7次，计算仪器测定的精密度，见下表。

测定次数

1 2 3 4 5 6 7 MA

响应值 0.0093 0.0089 0.0086 0.0094 0.0090 0.0090 0.0088

测定浓度（mg/L ） 0.085 0.082 0.079 0.086

0.082 0.082 0.081 平均值（mg/L ） 0.082

标准偏差 0.00237

RSD(%)

2.88