模块六 全检技术——布洛芬缓释胶囊的质量检验

任务三
布洛芬缓释胶囊的质量检验
三.任务方案 （一）实施形式 试液、缓冲液等的制备分成8人一组，8个同学进行分工合作；药品检 验操作由学生本人独立完成。 （二）实施程序 1.仪器准备与清洗
确定仪器及规格 洗净，备用
2.试药的准备与试液的制备
确定试药及规格， 确定试液用量 按用量制备试液、 标准缓冲液 作好制备记录， 贴上标签，备用
m3” ……m20”。 胶囊装量 mi＝mi′— mi” 20粒总装量 m＝m1 + m2 + …… + m20
任务三
布洛芬缓释胶囊的质量检验
② 结果计算 按下式计算平均装量及差异： m
m n
mi m
装量差异限度（%）=
式中 m为总重量，g； m 为平均装量，g； mi为每粒重，g； n为供试品片粒数。 ③ 每单剂量的装量与平均装量比较，超过规定限度的单剂量不得多 于2个，并不得有一个超出限度1倍。
m
100
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④ 结果与判定 每粒的装量均未超出允许装量范围；或与平均装量相比较，未超出上表 中的装量差异限度；均判为符合规定。 4.含量测定 高效液相色谱法 （1）操作前的准备 ① 流动相的制备：按质量标准制备流动相，制备好的流动相应通过适 宜的0.45μ m 滤膜滤过，用前脱气。 ② 供试溶液的制备：取装量差异项下的内容物，称取适量，置200ml 量瓶中，加甲醇100ml ，振摇30分钟，加水稀释至刻度，滤过，取续滤液即 得供试品溶液。
综合实训十
布洛芬缓释胶囊的质量检验
⑤ 第1粒检验时间到1小时，吸取溶液10ml，取下取样针，过滤，滤 液备用，第二粒时间到30分钟时。 ⑥ 在2.4与7小时时，进行与第5步同样的操作。 ⑦ 另取布洛芬对照品适量，加释放介质溶解并定量稀释制成每1ml中 含300μ g的溶液为对照溶液。 ⑧ 照含量测定项下的色谱条件，注入液相色谱仪，记录色谱图，分 别计算释放量以及释放量%。
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③ 对照溶液的制备：取布洛芬对照品，精密称取适量，置200ml量瓶 中，加甲醇100ml ，振摇30分钟，加水稀释至刻度，滤过，取续滤液即得 对照溶液。 ④ 检查上次使用记录和仪器状态：色谱柱进出口位置是否与流动相 的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH与该色谱柱 是否相适应等。 （2）操作 ① 开机，初始平衡时间一般约需30分钟。 ② 系统适应性试验：在选定的色谱条件下，取对照溶液10μ l注入液 相色谱仪，记录色谱图。
本品含布洛芬(C13H18O2)应为标示量的93.0％～107.0 ％。
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【性状】 本品内容物为白色球形小丸。 【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留 时间与对照品溶液主峰的保留时间应一致。 【检查】 释放度 取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第 一法装置，精密量取续滤液20μ l，注入液相色谱仪，记录色谱图。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 醋酸钠缓冲液-乙腈(40:60) 为流动相；检测波长为263nm。
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3.药品的检验
按照药品质量标准及其方法 和有关SOP进行检验（全检包 括性状、高效液相色谱法鉴 别、释放度、装量差异检查、 高效液相色谱法测定含量）， 记录结果
检查检品包装及标签，若是送 检样品，应核对检品包装及标 签与所填请验单的内容是否相 符；检查检品的数量和封装情 况等，并做详细记录
指导教 师审核
同学相互 间复核
书写检验 报告书
处理检验数据 判断检验结果
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（三）时间分配 具体训时间安排可参考表3-3-1。
表3-3-1 布洛芬缓释胶囊质量检验的时间安排
实训内容 仪器准备与清洗 试药准备及 试液、缓冲液制备 性状 检查 鉴别、含量测定 微生物限度检查 实训时间（分钟） 20 30 10 480 120 另计 550 必要时安排 实训总时间 学生根据检验内容合理安排实验顺序，可交 叉进行 备 注 备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干 净，备用。 试药由实训指导教师准备。试液和缓冲液等由 学生分组制备。与含量测定同时进行
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四.实施过程 （一）仪器、试药准备及任务用液的制备 1.任务用仪器与试药的准备 2.任务用液的制备 （1）试液的制备 （2）缓冲液的制备 （二）检验过程 1.外观 外观应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，内 容物为白色球形小丸，应符合规定。 2.鉴别 高效液相色谱法
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3.检查 （1）释放度 ① 采用溶出度测定法第一法——转篮法准备溶出仪。 ② 用1000ml量筒分别量取900ml磷酸盐缓冲液倒入6个溶出杯内，盖 上杯盖，设定仪器转速为30转。 ③ 取供试品6粒，每一转篮中分别装入1粒，将转篮安在篮杆上。启 动转速电机，降下一个篮杆，转篮开始旋转，立即开始计时，盖上杯盖。 ④ 取0.8μ m的微在1小时、2小时、4小时与7小时时的释放量应分别相应 为标示量的10％、25％、50％和75％以上，均应符合规定。
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（2）装量差异 ① 取胶囊剂20粒，分别精密称定重量m1′、m2′、m3′…… m20′， 倾出内容物，硬胶囊用棉花或小刷擦净内壁，软胶囊用小剪刀开一小口， 倾出内容物，将20粒胶壳分别剪出标记，分置于3个分液漏斗中，用无水乙 醇或乙醚适量(约100 ml)，分3次洗涤，直至胶壳无油腻感，置通风阴凉处 15分钟，使溶剂挥尽，按上面称量次序分别称出胶壳重m1”、m2”、
模块三
药物全检 技术
任务三
布洛芬缓释胶囊的质量检验
一.任务目标 要求学生掌握布洛芬缓释胶囊的质量检验的程序、方法与技能。
二.任务资料 （一）检验药品 名称：布洛芬缓释胶囊 （二）质量标准
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