0. 05当量浓度KOH乙醇溶液配置及标定

0. 05当量浓度KOH乙醇溶液配置及标定

一、当量浓度的概念

溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的克当量数来表示的叫当量浓度，用N表示。

当量浓度=溶质的克当量数／溶液体积（升）

克当量数=质量／克当量

克当量实际上是指物质的基本摩尔单元的摩尔质量。

当量=原子量／化合价，若原子量采用克原子量时，则当量就成为克当量。

克原子量就是现在常说的原子量。

以KOH（氢氧化钾）为例，碱的当量=碱的分子量／碱分子中所含氢氧根数。即1N=1mol/L。OH- lrnol/L的KOH就是1N（KOH分子量为5 6）。

二、配置方法

按国标GB/T264石油产品酸值测定法标准配制0.05N的1升氢氧化钾乙醇溶液操作步骤如下：

1、用万分之一分析天平精确称量4克分析纯KOH，保留小数点后4位。氢氧化钾固体不可直接放在托盘上，也不可放在纸上称量，要放在小烧杯中称量。

2、在称量氢氧化钾的烧杯中直接加少量（约5ml）蒸馏水溶解。

3、冷却至室温，用乙醇（95%分析纯）稀释。

4、选取并检查1L的容量瓶是否漏水（若没有容量瓶也可以用烧杯等代替）；用玻璃棒将稀释液引流到容量瓶内。在使用容量瓶过程中，手应该拿在容量瓶瓶颈以上，避免造成瓶内液体受热体积膨胀，造成读数不准确。玻璃棒引流应该放在刻度线以下（见图），避免一部分溶液留在刻度线以上。

注意：转移过程中有液体溅出，浓度偏小；溶液留在刻度线以上造成浓度偏小。

5、用乙醇洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，转移到容量瓶中，每次洗涤用量不要过多。

注意：没有洗涤，造成氢氧化钾量减少，浓度偏小。洗涤后洗涤液没有倒入容量瓶中，浓度偏小。

6、定容：使溶液凹液面与1000rul刻度线相切，眼睛平视液面（见图）。用烧杯加乙醇至液面离刻度线还有1~ 2cm处，改用胶头滴管滴加。盖上容量瓶瓶塞，右手食指抵住瓶塞，上下颠倒容量瓶几次。

注意：容量瓶只是配制容器、不可长久保存溶液。应转移至小口试剂瓶中密封备用。（最好是聚乙烯容器中）放置24h后，用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯溶器中。

三、标定

1、称取0. 35g左右的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾（已在105~110℃电烘箱中干燥至恒重）（精确到0.1mg），溶于50ml无CO2的水中，加2滴酚酞指示液( l0g／l)。用配制好的KOH乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验，临用前标定。

2、计算式：

C( KOH)=(mX 1000) /(V.-V o)M

C( KOH): 氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)：

M X邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；

V1 氢氧化钾一乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升( ml)；

V0 空白试验氢氧化钾一乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升(m1)：

M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／mol)

[M (KHC8H4O4) =204. 22];

3，标定时，平行实验不得少于八次，两人各做四平行，每人四平行的测

定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。

4、制备的标准溶液的浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。如KOH易潮解，称取的量并非是实际质量，这样会造成浓度偏低。

5、滴定分析用标准溶液需在常温( 15℃~25℃)下保存，对于此标准溶液保存时间一般不超过一个月。超过应弃去重配。若无沉淀，可重新标定后使用。

6、试剂瓶应贴上标签注明溶液名称、浓度、日期。