土壤中硝酸盐氮的离子色谱法测定

土壤中硝酸盐氮的离子色谱法测定

硝酸盐氮是土壤无机氮的组成部分, 大部分硝酸盐氮容易被作物直接吸收利用, 属于土壤速效氮。土壤中硝酸盐氮的测定方法包括比色法、还原蒸馏法、电极法和紫外分光光度法等多种。现行国家颁布的检测土壤中硝酸盐氮的标准测定方法为酚二磺酸法,但此方法中要用到有毒试剂苯酚, 且在配制酚二磺酸时很危险, 所以要高度小心; 土壤中如含CL- 在15 mg/kg 以上时, 对测定需加AgN03处理,操作过程繁琐。文章采用离子色谱法来测定土壤中的硝酸盐氮, 避免接触有毒和危险试剂, 前处理方法简单, 省时又省力, 测定准确性和重现性均较好。

1 实验部分

1.1主要仪器与试剂

ICS-900 离子色谱仪由美国戴安公司生产, 配有电导检测器、chromeleon 色谱工作站、80-1 型离心机（金坛大地自动化仪器厂）。

硫酸为优级纯, 活性炭经过活化处理（将活性炭放入浓盐酸中，加热煮沸1 h,用蒸馏水洗至中型，烘干后，于600C的马弗炉中灼烧2 h,用前用105C烘4 h,储于干燥器内备用）,所用水为高纯去离子水。

1.2色谱条件

Dionex IonPac AS23(4 mM 250mm分离柱和IonPac AG23(4 mm 50

mm保护柱，AMMS 300阴离子抑制器，淋洗液为4.5 mMNaCO3+0.8 mMNaHC 流速1.0 mL/min,柱温:室温,进样体积50 uL 。

1.3标准溶液

准确称取0.7220 g干燥的硝酸钾(KNO3,分析纯)溶于水，定容至1 L, 即为100 ug/mL 的硝酸盐氮标准储备液。用时再稀释成适当浓

度的标准工作溶液。

1.4样品预处理

称取10.0 g新鲜土样于100 mL塑料瓶中，准确加入50.0 mL 去

离子水, 盖上盖子, 在震荡器上震荡30 min, 取下静置, 取上清

液于塑料离心管中, 以 4 000 r/min 高速离心20 min, 离心后的上清液如清澈, 过4.5 um 的滤膜, 待上机;如不清澈, 经活性炭净化, 过滤, 滤液过 4.5 um 的滤膜, 待上机。

2 结果与讨论

2.1标准工作曲线和检出限

配制NO3--N系列标准工作溶液，其浓度分别为0.04、0.20、

0.40 、 2.00 、 4.00 、7.00、10.00 mg/L, 按照实验条件, 在选定的色谱条件下测定, 得到实验数据见表1, 由实验数据可知,NO3--N在0.04〜10.00 mg/L之间有很好的线性关系。根据信噪比(S/N)为3,得最低检测限为0.005 mg/L。

2.2回收率与精密度试验

在样品中加入不同含量的NO3--N标准溶液进行测定，结果

见表2, 由试验数据得到回收率在93%~107%之间, 相对标准偏差