51批奥美拉唑肠溶胶囊含量均匀度的评价与研究

51批奥美拉唑肠溶胶囊含量均匀度的评价与研究目的对17个厂家51批奥美拉唑肠溶胶囊“含量均匀度”检查项进行评价与

研究。方法按照《中国药典》2015年版二部奥美拉唑肠溶胶囊“含量均匀度”方法检查，并进行去胶囊壳、统一乙醇量及具体实验细节进行修正。结果去胶囊壳的51批奥美拉唑肠溶胶囊含量均匀度全部合格，使用流化床工艺的两个厂家含量均匀度均匀性較好。结论检查时必须去胶囊壳取内容物进行，10 mg与20 mg规格都加入20 mL乙醇进行溶解，建议标准进行修订；建议推广使用流化床工艺的应用，保证药品的均匀性。

标签：奥美拉唑；含量均匀度；胶囊壳；工艺

[Abstract] Objective To evaluate and research the uniformity of content of 51 batches of omeprazole enteric-coated capsules from 17 factories. Methods The examination was based on the content uniformity of omeprazole enteric-coated capsules of Chinese Pharmacopoeia （2015 Edition）volume Ⅱ，and some aspects of capsule shelling，unifying the ethanol content and specific experimental details were revised. Results The uniformity of content of 51 batches of omeprazole enteric-coated capsules was qualified，and the content uniformity of two factories using the circulating fluid bed reactor was better. Conclusion We must take contents at examination after capsule shelling，and 10mg and 20mg should be dissolved after adding 20ml ethanol，and it is suggested to promote the application of circulating fluid bed reactor thus ensuring the drug uniformity.

[Key words] Omeprazole；Content uniformity；Capsules shell；Craft

奥美拉唑肠溶胶囊现行质量标准为《中国药典》2015年版二部，2005年版药典奥美拉唑肠溶胶囊“含量均匀度”只对10 mg规格的检查，自2010年版药典开始新增对20 mg规格做检查。《中国药典》2015年版四部对含量均匀度检查法进行了调整，提高了对药品含量均匀度的要求[1-4]。为客观衡量该品种含量均匀度质量情况，该中心承担了山东省生产、经营、流通领域“奥美拉唑肠溶胶囊”的专项品种的质量评价工作，现将17个厂家、51批次奥美拉唑肠溶胶囊（其中49批次规格为20 mg，2批次规格为10 mg）“含量均匀度”的检查情况及实际检验中发现的问题汇报如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

LC-20高效液相色谱仪，XS-205型电子分析天平，色谱柱：Agilent 5 hc- C8（150 mm×4.6 mm，5 μm）。

1.2 試药

奥美拉唑对照品（中国食品药品鉴定研究院，批号100367-201305含量：99.9% 使用前不需干燥处理）；奥美拉唑肠溶胶囊[A～Q17家生产企业，51个批次，规格为20 mg（49批次）；10 mg（2批次）]；甲醇、乙腈均为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱为Agilent 5 hc- C8（150 mm×4.6 mm，5 μm）；采用药典方法流动相：0.01 mol/L磷酸氢二钠（用磷酸调pH至7.6）-乙腈（75：25）；检测波长302 nm；柱温35℃；进样量20 μL；流速1.0 mL/min。

2.2 溶液制备

2.2.1供试品溶液的制备取该品1粒去胶囊壳取内容物置50 mL量瓶中（10 mg规格）或100 mL量瓶（20 mg规格）中，加磷酸盐缓冲液（PH11.0）适量，超声使崩解，加乙醇10 mL，超声处理15 min，放冷，用磷酸盐缓冲液（pH=11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密取续滤液5 mL，置50 mL量瓶中，用水稀释至刻度；摇匀，精密量取20 μL注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，应符合规定[1]。

2.2.2 对照品溶液的制备精密称取对照品约20 mg，置100 mL量瓶中，加乙醇20 mL与磷酸盐缓冲液（pH=11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密取续滤液5 mL，置50 mL量瓶中，用水稀释至刻度；摇匀，同上述“供试品溶液”测定，按外标法以峰面积计算，即得[1]。

2.3 结果

按照《中国药典》2015年版二部对A～Q17厂家、51批次奥美拉唑进行了全检，经检验51批次“含量均匀度”检查项均符合规定；现将实验结果进行了数据归纳与分析，结果见表1。3 评价性发现和探索性研究

3.1 51批样品结果总体评价

由含量均匀度与含量的比较，可以看出：51批次含量均匀度测定结果比含量的测定整体偏大。通过A值可以看出不同厂家喷丸工艺有差别[5-6]，反映有些厂家投料高于100%（J、M厂家应加以注意），其他大部分厂家投料接近100%；通过S值可以看出不同厂家的喷丸均匀性，各厂家均匀性大部分都小于4.0，但G、P两厂家S值高于4.0，说明喷丸工艺还有待提高。

由表2可以看出A厂家18批含量均匀度分布在100.0～106.0之间，S值均小于4.0，说明A厂家在生产奥美拉唑肠溶胶囊中喷丸工艺稳定，喷丸均匀性良