常见阳离子的分离与鉴定

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注意各反应的 必需条件
四.定性分析实验记录及结论
认真观察实验现象, 认真观察实验现象,如实地做好记 录,注意实验现象与文献书本上所描述 的差异,综合各种因素考虑问题, 的差异,综合各种因素考虑问题,以期 得出正确的结论。 得出正确的结论。
记录 描述 报告 反应方程式
实验分三个单元
第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定 Ag+、Hg22+、Pb2+ 第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定 Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+ 以及 组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb 第Ⅰ组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb2+ 其硫化物难溶于Na ,称为铜组( 其硫化物难溶于 2S,称为铜组(ⅡA组) 组 其硫化物能溶于Na ,称为锡组( 其硫化物能溶于 2S,称为锡组(ⅡB组) 组 第Ⅲ组阳离子的分离和鉴定 Fe3+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Zn2+、Al3+ —— 在氨碱性溶液中沉淀完全 其中Cr 生成Cr(OH)3和Al(OH)3沉淀 其中 3+、Al3+ 生成
常见阳离子的分离与鉴定
一. 无机定性分析 ——
无机物的半微量定性分析
化学方法具有一定优越性: 化学方法具有一定优越性:
灵活性大,不需特殊仪器设备, 灵活性大,不需特殊仪器设备,尤其在某些不 便于使用仪器或条件有限的地方。 便于使用仪器或条件有限的地方。
定性分析的实验训练: 定性分析的实验训练:
可对化学元素按周期表排列的性质、 可对化学元素按周期表排列的性质、无机化合 离子)的性质增进了解, 物(离子)的性质增进了解,对已学过的普通化学 中许多基本原理基本知识有一个从理性认识到感性 认识的提高。 认识的提高。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ出限 :
是指在一定的条件下, 是指在一定的条件下,利用某反应能检出某离子的最 一定的条件下 小重量, 表示。 小重量,用 g 表示。
最低浓度: 最低浓度:
指在一定的条件下, 是 指在一定的条件下 , 被检出离子能得到肯定结果的 最小浓度, 表示。 最小浓度,用 g/ml 或 ppm 表示。 /
选择性反应: 选择性反应:
稀HCl
Ag+、Hg22+、Pb2+* ⅡA 组 Pb2+*、Cu2+、 Bi3+、Cd2+
氯化物不溶于水 硫化物不溶 于硫化钠 在稀酸 中生成 硫化物 沉淀 硫 化 物 不 溶 于 水
Ⅱ组 铜锡组, (铜锡组, 硫化氢组) 硫化氢组)
H2S (0.3mol/L HCl)
Hg2+、As(III,V)、 、 ⅡB 硫化物溶于 Sb (III,V)、 、 组 硫化钠 Sn(II,IV) Fe3+、Al3+、Cr3+、 Fe2+、Mn2+、Zn2+、 Co2+、Ni2+ Ba2+、Sr2+、Ca2+
一种试剂只与为数不多的离子反应, 一种试剂只与为数不多的离子反应,则这种反应称为 选择性反应。能与试剂反应的离子愈少, 选择性反应。能与试剂反应的离子愈少,反应的选择性愈 高。 如果某试剂只与一种离子反应, 如果某试剂只与一种离子反应,则这一反应的选择性最 可称为该离子的专属反应(特效反应)。 高,可称为该离子的专属反应(特效反应)。
以硫代乙酰胺代替H2S
H2S 优点: 减少污染(H2S气体) 金属硫化物以均匀沉淀的方式得到沉 淀,不易形成胶体,沉淀较为纯净,共 沉淀少,便于分离。
硫代乙酰胺
在酸性溶液中水解 CH3CSNH2 +H+ +2H2O —→CH3COOH+NH4++ H2S↑ 在碱性溶液中水解: 在碱性溶液中水解: CH3CSNH2 + 3OH- —→ CH3COO- + NH3 + H2O + S2 在氨性溶液中水解: 在氨性溶液中水解: CH3CSNH2 + 2NH3 —→ CH3C(NH2)NH + NH4+ + HS-
二. 无机定性分析中的化学反应
无机定性分析中应用的 大致可分为两大类反应: 大致可分为两大类反应: 1. 用来分离和掩蔽干扰离子的反应 2. 用来鉴别出离子的鉴定反应
外观特征: 外观特征: 颜色 沉淀 气体
反应条件的影响: 反应条件的影响:
1. pH条件 条件 2. 浓度 3. 温度
一些重要概念: 一些重要概念:
氯化物 溶于 热水
Ⅲ组 铁组, (铁组, 硫化铵组) 硫化铵组) Ⅳ组 钙组, (钙组, 碳酸铵组) 碳酸铵组) Ⅴ组 钠组, (钠组, 易溶组) 易溶组)
(NH4)2S (NH3+NH4Cl) (NH4)2CO3 (NH3+NH4Cl)
在稀酸中不生成硫化物沉淀
碳酸盐不溶于水

Mg2+、K+、Na+、 NH4+ **
本实验中涉及到的常见阳离子: 本实验中涉及到的常见阳离子:
Ag+, Pb2+, Hg22+, Cu2+, Bi3+, Cd2+, Sb3+, Sn4+; Zn2+, Fe3+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Mn2+, Cr3+, Al3+ 等
阳离子的硫化氢系统分组方案
组别及名称 Ⅰ组 (银组,盐 银组, 银组 酸组) 酸组 组试剂 各组包括的离子 分组根据的特性
碳酸盐溶于水
硫 化 物 溶 于 水
三.定性分析实验过程中的 操作和要求
1. 仪器的洗涤 2. 试剂的取用 3. 避免人为引进杂质离子 4. 离心与微量沉淀的洗涤 离心与微量沉淀的洗涤
三.定性分析实验过程中的 操作和要求
1. 仪器的洗涤 2. 试剂的取用 3. 避免人为引进杂质离子 4. 离心与微量沉淀的洗涤 离心与微量沉淀的洗涤 5. 实验条件的掌握
提高鉴定反应的选择性的途径有:
控制酸度: 控制酸度: 2. 加入掩蔽剂: 加入掩蔽剂: 1. 3. 分离干扰离子: 分离干扰离子:
选择性反应: 选择性反应:
一种试剂只与为数不多的离子反应, 一种试剂只与为数不多的离子反应,则这种反应称为 选择性反应。能与试剂反应的离子愈少, 选择性反应。能与试剂反应的离子愈少,反应的选择性愈 高。 如果某试剂只与一种离子反应, 如果某试剂只与一种离子反应,则这一反应的选择性最 可称为该离子的专属反应(特效反应)。 高,可称为该离子的专属反应(特效反应)。
空白试验: 空白试验: 对照试验: 对照试验: 系统分析: 系统分析: 分别分析: 分别分析: 组试剂
“H2S”系统: 系统: 系统
主要是以硫化物不同的溶解度为基础的 系统分析法,以(HCl, H2S)为组试剂。 ( )
优点是分组严格,分离完全,理论严谨。 缺点是H2S有毒且气味难闻, 现较多使用硫代乙酰胺来代替,它在酸 性或碱性溶液中均能水解,放出H2S或S2
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