石油焦的化学分析方法

石油焦的化学分析方法
焦碳，木粉是冶炼碳化硅主要原料之一分析项目（水分挥发份灰份固定碳）
一：水分的测定
（一）方法要点：
试样在105-110温度下干燥至恒重其减量即为水分含量
（二）操作方法：
迅速称取试样1-2克料于烘干至恒重的称量瓶中摊匀，平盖半启，在105-110℃下烘干1-2小时，取出严闭瓶盖放入干燥器内冷却室温，称量
计算：水分%=（G1-G2）/G*100%
G1：烘干前试样加称量瓶的质量（g）
G2：烘干后试样加称量瓶的质量（g）
G：试样的重量
二：挥发份的测定（做完挥发份的瓷干锅不能用水洗，直接放高温炉干烧即可）
（一）方法要点：
试样在850℃下隔绝空气灼烧3—7分钟，失去量减去水份后即为挥发份含量。

（二）操作方法：
迅速称取试样1克与以灼热至恒重的坩锅中，盖严坩锅盖，迅速将坩锅放入已预热850度的高温炉准确灼烧3分钟{用秒表计时}迅速取出在空气中冷却五分钟（盖不干开）放干燥器至恒重。

计算：挥发份%=(G1-G2)/G*100%-水份
G1 灼烧前试样加坩锅的重量
G2 灼烧后试样加坩锅的重量
G 试样的重量
三灰份的测定：
（一）方法要点：
试样在高温下灼烧至恒重所剩于的残渣即为灰法。

（二）操作方法：
迅速称取试样0.5克与已灼烧至恒重的瓷坩锅中摊匀放入高温850度灼烧约两小时，取出在空气中冷却五分钟，放入干燥中十五分钟反复灼烧至恒重。

四固定炭的含量：
计算：100-（水份%+挥发份%+灰份）=固定炭
五硫份（如作硫份C=1-(挥发份+灰份+硫份）
硫分的测定：
1 试剂：
（1）艾斯卡试剂：氧化镁：无水炭酸钠2/1
称12克氧化镁与研细至粉末状的无水炭酸钠6克混匀，研细与研钵中放入广口瓶中备用。

2 氯化钡溶液（5%）
测定方法：
（1）取两个瓷坩锅，先在瓷坩锅内铺一克艾斯卡试剂，然后在蜡纸上称1克石油焦（研细至粉末状）与2克艾斯卡试剂混合（操作谨慎不能洒在外面）倒入瓷坩锅中，最后盖1克艾斯卡试剂
（2）将铺好的2个瓷坩锅放入高温炉中烧焦，先低温300-450度然后升至850度，烧2个小时此时为固体反应，坩锅为白色。

（3）在850度高温炉内烧两个代盖的瓷坩锅，烧至恒重，称重备用。

（4）将烧约2小时后的瓷坩锅倒入烧杯中，以热至80-100毫升，坩埚内一定洗净，盖上表面皿放在电炉上，加热煮沸10分钟。

（5）趁热过滤于250毫升烧杯中，洗净稀释250毫升，加甲基橙指试剂1-2滴，使烧杯呈现黄色，然后加1：1盐酸使溶液呈粉红色，在过量3-4滴，加5%先煮费的氯化钡溶液20毫升，边加边搅拌，盖上表面皿，不拿出搅拌棒，于电炉上加热3分钟，放烘箱中烘一夜。

（6）将烘一夜低部有沉淀的烧杯过滤到另一个250毫升的烧杯中，用热水洗至无氯离子（用硝酸银试验）水洗时一定要洗一次将此溶液全部从漏斗落下，然后再洗下一次
（7）将滤液弃去，将沉淀连同滤纸一同倒入已烧至恒重的瓷坩埚中进行灰化
（8）灰化后的坩埚放入高温炉中850度灼烧40分钟称重，然后之烧30分钟，至恒重，
计算：（（G1-G2）*0.1373/G）*100%
G1：灼烧后坩埚加氯化钡的重量
G2：恒重空瓷坩锅的重量
G ：石油焦的重量
备注：（硫份的检测只做为抽检项目）。