车间空气中三氯氢硅的测定方法

车间空气中三氯氢硅的测定方法

1 原理

用50%(V/V)乙醇吸收空气中的三氯氢硅，在酸性条件下使被分解后的硅与钼酸铵作用并还原成硅钼蓝，然后加入丁基罗丹明B在聚乙烯醇增溶剂存在下使其形成稳定的离子缔合物，比色定量。

2 仪器

2.1 小型气泡吸收管。

2.2 抽气机。

2.3 流量计，0～1L/min。

2.4 塑料帽具塞比色管，10ml。

2.5 水浴。

2.6 分光光度计，10mm及20mm比色杯。

3 试剂

3.1 吸收液：50%(V/V)乙醇溶液。

3.2 酸性钼酸铵溶液：取5g钼酸铵溶于100ml硫酸溶液〔C(1/2H

2SO

4

)＝2.0mol/L〕

中，保存于棕色试剂瓶中。

3.3 抗坏血酸－硫酸溶液：称取0.1g抗坏血酸溶于100ml 1＋1硫酸中。

3.4 丁基罗丹明B溶液，1g/L。溶解后过滤备用。

3.5 三氯氢硅贮备液：在50ml量瓶中加入约40ml无水乙醇，精确称量，加入2～3滴三氯氢硅，再次称量，用无水乙醇稀至刻度，计算1ml中三氯氢硅含量。用无水乙醇稀释成0.1mg/ml的贮备液。

3.6 三氯氢硅标准液：将贮备液用50%(V/V)乙醇分别稀释成标准液1(10μg/ml)及标准液2(20μg/ml)此液在冰箱中可保存10天。

3.7 聚乙烯醇溶液，5.0g/L：称取0.50g聚乙烯醇用近沸水溶解，冷后加水稀至100ml，临用前配制。

4 采样

串联两支各盛3.0ml吸收液的小型气泡吸收管，以0.3L/min的速度采样

7min(2.1L)。

5 分析步骤

5.1 对照试验：将装好吸收液的吸收管带至现场，在不抽气情况下，带回实验室作为对照样品。

5.2 样品处理：所采样品，应于室温保存，并尽快分析。分析前用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，然后分别取吸收液2ml于比色管中，加水至4.0ml。

5.3 标准曲线的绘制：高含量样品分析时按表57配制标准管。

表57 三氯氢硅标准管的配制

微量样品分析时按表58配制标准管。

表58 三氯氢硅标准管的配制

向表57及表58标准管中各加1.0ml酸性钼酸铵溶液(3.2)，在沸水中准确加热1min后，立即在冷水中冷却5min，然后加入2.0ml抗坏血酸－硫酸溶液(3.3)，混匀，向表57标准管中加蒸馏水至10ml，放置10min后，于波长650nm下用20mm 比色杯测定其吸光度。向表58标准管中加2.0ml聚乙烯醇溶液(3.7)，1.0ml丁基罗丹明B溶液(3.4)，立即混匀，加水至10ml，混匀，10min后于波长578nm 下用10mm比色杯测其吸光度。以三氯氢硅含量对吸光度作图，分别绘制标准曲线。

5.4 测定：样品管操作同标准管，当加入抗坏血酸－硫酸溶液后如呈现明显的蓝色，则向样品管中加蒸馏水至10ml，按标准管比色；若蓝色较浅，可继续向样品管加聚乙烯醇溶液及丁基罗丹明B溶液，加水至10ml，按标准管比色，分别由标准曲线上查出三氯氢硅的含量。

6 计算

式中：X——空气中三氯氢硅的浓度，mg/m3；

C——所取样品溶液中三氯氢硅的含量，μg；

——标准状况下的样品体积，L。

V

7 说明

7.1 本法检测限为0.24μg/10ml，测定范围0～8μg，当采气量为2.1L时，本法最低检出浓度为0.17mg/m3。三氯氢硅浓度在1、4、8μg/10ml时，各经6次测定变异系数分别为7.5%、3.9%、1.8%。

7.2 当三氯氢硅浓度在2.0～28.37mg/m3时，其采样效率为100%；在69.8～79.3mg/m3时，为96.8%～98.3%。

7.3 标准管与样品管，于室温下10min后稳定，颜色可稳定2h。

7.4 乙醇用量对呈色影响较大，本法选用50%(V/V)乙醇，用量为2.0ml，此时标准管吸光度值最高，对照管吸光度值最低。

7.5 三氯氢硅现场共存的氯乙烯在100μg以下时，对测定无干扰。

来自山西省卫生监督所网站