4_氨基偶氮苯的分光光度法测定

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亲电试 剂 进 攻 4-氨 基 偶 氮 苯 铵 离 子 上 的 氮 原子发生一系列 反 应 变 化 生 成 重 氮 盐,作 为 亲 电 试剂的重氮盐正离子进攻邻甲氧基苯酚电子云密 度较 高 的 碳 原 子,形 成 中 间 产 物,然 后 失 去 氢 质 子 ,转 化 为 偶 氮 化 合 物 。 具 体 反 应 历 程 如 下 :
第4期百度文库
李 引 等 :4-氨 基 偶 氮 苯 的 分 光 光 度 法 测 定
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随 pH 值的增加,先增加后降低,pH 在1.5~3范 围内 吸 光 度 最 佳,因 此,实 验 确 定 盐 酸 的 用 量 为 0.25mL(0.1 moL·L-1),此 时 反 应 液 的 pH 值 为 2.56。
4- 氨基偶氮苯的分光光度法测定
李 引1,2,叶曦雯1* ,牛增元2,张清智2,高永刚2,李晶莹1
(1.青岛科技大学 环境与安全工程学院,山东 青岛 266042;2.山东省出入境检验检疫局,山东 青岛 266002)
摘 要:研究了邻甲氧基苯酚分光光度法测定4-氨基偶氮苯方法的可行性。 通过对显色 过程中重氮化反应的酸度、时间及氨基磺酸铵用量,偶合反应的介质 pH 值、温度、稳定时 间等影响因素的研究,确定了测 定 的 最 佳 条 件 为:在 室 温 下,4-氨 基 偶 氮 苯 和 亚 硝 酸 钠 在 pH 值为2.56时,反应生成重氮盐;在 pH 值 为 10.25 时,重 氮 盐 与 邻 甲 氧 基 苯 酚 偶 联 显 色 ,重 氮 化 反 应 时 间 为30min,显 色 效 果 最 佳 。 在 优 化 条 件 下 ,在1~50mg·L-1范 围 内 , 偶合产物在最大吸收波长505.5nm 处吸光值的增加与 4-氨基偶氮苯浓度的增加呈良好 的线性关系,检出限为(3σ)3mg·L-1。该方法操作简单易行,可 有 效 地 应 用 于 4-氨 基 偶 氮苯的快速检测。 关 键 词 :4-氨 基 偶 氮 苯 ;重 氮 化 偶 合 反 应 ;邻 甲 氧 基 苯 酚 ;显 色 反 应 中 图 分 类 号 :X 502 文 献 标 志 码 :A
为二次蒸馏水。 1.2 实 验 步 骤
准确移取1mL 甲醇溶解的样品于25mL 具 塞 比 色 管 中 ,加 水 稀 释 至9mL,加0.1moL·L-1 的 HCl溶 液 0.25 mL,摇 匀,加 入 50g·L-1 的 NaNO2溶 液 0.05 mL,摇 匀,暗 处 放 置 30 min。 加入25g·L-1的 NH4SO3NH2溶 液 0.50 mL , 超声10 min 至 气 泡 除 尽。 加 入 2% 的 显 色 剂 邻 甲氧基 苯 酚 溶 液 (质 量 分 数 2% 的 乙 醇 水 溶 液 ) 1.00 mL,摇 匀,立 即 加 入 0.5 moL · L-1 的 NaOH 溶液1.00mL,用蒸馏水稀释至刻度线,混 匀。用 10 mm 比 色 皿,以 蒸 馏 水 为 参 比,在 505.5nm 测定其吸光度。 1.3 重 氮 偶 合 反 应 机 理
4-氨 基 偶 氮 苯 是 一 种 有 害 的 芳 香 胺 ,有 致 畸 、 致 突 变 作 用 ,受 热 分 解 释 放 出 氮 氧 化 物 ,对 皮 肤 有 致敏作用,对 环 境 有 严 重 危 害 。 [1-2] 因 此,已 被 我 国的强制性标准《国 家 纺 织 产 品 基 本 安 全 技 术 规 范》、德国的《食品及 日 用 消 费 品 法》、欧 盟 的 Eco- Lable及纺织品生态标志 Oeko-Tex Standard 100
2 结果与讨论
2.1 光 谱 扫 描 移取1.00mL 4-氨基 偶 氮 苯 标 准 使 用 液,按
1.2步骤操作,得到显色溶液 1 份,在 紫 外 可 见 分 光光度计上进行扫描,得到吸 收 光 谱 曲 线 见 图 1。 由图 1 可 见,4-氨 基 偶 氮 苯 与 邻 甲 氧 基 苯 酚 偶 氮 化合物的最大吸收波长在505.5nm 处。 2.2 重 氮 化 反 应 的 影 响 因 素 2.2.1 重 氮 化 反 应 盐 酸 用 量 的 确 定
chromogenic reaction
图 3 酸 度 对 显 色 反 应 的 影 响 Fig.3 The effect of pH on chromogenic reaction
2.2.2 亚硝酸钠 与 氨 基 磺 酸 铵 的 比 值 对 显 色 反 应的影响
亚硝酸 钠 的 用 量 对 偶 合 反 应 会 产 生 较 大 影 响 。 [12-16] 因而,在重 氮 化 过 程 中 应 保 持 亚 硝 酸 钠 过量,但 在 进 行 偶 合 反 应 之 前,过 量 的 NaNO2 则 用氨基磺 酸 铵 除 去。 在 固 定 NaNO2 溶 液 的 用 量 为 0.05 mL,NH4SO3 NH2 用 量 分 别 为 0.15, 0.35,0.5,0.65 和 0.85 mL(NaNO2 与 NH4SO3 NH2的物质的量的 比 约 为 1∶1,1∶2,1∶3,1∶ 4,1∶5)的 条 件 下 ,考 察 了 两 者 用 量 比 的 变 化 对 显 色反应的影 响。 结 果 显 示,反 应 产 物 的 吸 光 度 随 氨基磺酸铵用量 的 增 加 变 化 不 大,当 两 者 比 值 等 于或大于1∶3时,即 可 将 亚 硝 酸 钠 快 速 除 尽 (淀 粉-碘化钾 试 剂 在 0.5~2s 内 不 变 色 )。 所 以, NH4SO3NH2的 适 宜 用 量 为 0.50 mL。 2.2.3 重 氮 化 反 应 时 间 的 确 定
准确 移 取 4-氨 基 偶 氮 苯 标 准 溶 液 1.00 mL, 按1.2步骤操作,测定0~120min范围内重 氮化 反应时间对产物吸光度的影响。实验结果表明, 反 应 时 间 在 30 min 内 ,吸 光 度 随 时 间 的 增 加 而 增 加,当反应时间在 30~60 min 时,吸 光 度 略 有 下 降,但变化幅度 很 小,超 过 60 min 吸 光 度 基 本 趋 于 稳 定。 因 此,实 验 选 择 最 佳 反 应 时 间 为 30 min。 2.3 偶 合 反 应 的 影 响 因 素 2.3.1 介质 pH 对显色反应的影响
收 稿 日 期 :2011-11-15 基 金 项 目 :国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 科 研 项 目 (2006IK085). 作者简介:李 引(1985—),女,硕士研究生. *通信联系人.
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青 岛 科 技 大 学 学 报(自然科学版)
第 33 卷
基苯酚分光 光 度 法 进 行 测 定。 基 于 这 一 原 理,本 研究以邻 甲 氧 基 苯 酚 作 为 亚 硝 酸 与 4-氨 基 偶 氮 苯重氮化反应产物 的 偶 联 剂,建 立 了 测 定 4-氨 基 偶氮苯的分光光度法。
Abstract:The possibility of determining 4-aminoazobenzene by guaiacol spectrophoto- metric method was studied.The obtained optimum conditions for reaction of 4-aminoazo- benzene and sodium nitrite were room temperature and pH=2.56,and the optimum con- ditions for reaction between diazo salt and guaiacol were pH=10.25and reaction time 30min.Under above conditions,the absorbance at 505.5nm increased proportionally with the increase of 4-aminoazobenzene concentration in the range of 1—50 mg·L-1, and the detection limit(3σ)was 3 mg·L-1.This method could be effectively applied to determine the level of 4-aminoazobenzene. Key words:4-aminoazobenzene;diazo-coupling reaction;guaiacol;chromogenic reaction
Spectrophotometric Determination of 4-Aminoazobenzene
LI Yin1,2,YE Xi-wen1,NIU Zeng-yuan2,ZHANG Qing-zhi 2,GAO Yong-gang2,LI Jing-ying1
(1.College of Environment and Safety Engineering,Qingdao Universty of Science and Technology,Qingdao 266042,China; 2.Shandong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Qingdao 266002,China)
第230312卷年第84月期 Journal of Qingdao Uni青ver岛sity科 of技 Sc大ien学ce a学nd报 T(e自ch然nol科og学y(版N)atural Science Edition) VoAlu.g33.20N1o2.4 文 章 编 号 :1672-6987(2012)04-0341-04
(《生态纺织品标准 100》)等列为禁用芳香胺。目 前,检测4-氨 基 偶 氮 苯 的 方 法 主 要 有 气 相 色 谱、 气-质联用、液 相 色 谱 或 液-质 联 用 等 ,但 [3-10] 由 于 仪器成本高和对从业人员的技术水平有较高要求 等 原 因,使 这 类 方 法 在 应 用 上 受 到 一 定 的 限 制。 据文献报道[11],苯胺类物质 的 检 测 可 采 用 邻 甲 氧
的影响,见图3。由图3可知,pH 在 8~10.25范 围内 变 化 时,吸 光 度 随 pH 值 的 增 加 而 增 加,当 pH>10.25时,吸光 度 下 降 后 趋 于 稳 定。 实 验 选 定 氢 氧 化 钠 后 的 加 入 量 为 1.0 mL (pH 为 10.25)。
图 2 重 氮 化 酸 度 对 显 色 反 应 的 影 响 Fig.2 The effect of diazotization acidity on
1 实验部分
1.1 仪 器 与 试 剂 紫外可见分光光度计,UV2550 型,日 本 岛 津
公司;pH 计,SevenMulti 型,瑞 士 梅 特 勒-托 利 多;超声清洗器,KQ-100E 型,昆 山 市 超 声 仪 器 有 限公司。
4-氨基偶 氮 苯 (C12H11N3,98%,Dr.E)标 准 溶液(1 500 mg·L-1):准 确 称 取 4-氨 基 偶 氮 苯 标准品37.5mg 于25mL 棕色容量瓶中,用甲醇 溶解并定容,20 ℃避光保存备用。使用时配成30 mg·L-1,置 于 冰 箱 中 4 ℃ 保 存;苯 胺 标 准 溶 液 (1 500 mg·L-1);对 苯 二 胺 标 准 溶 液 (1 500 mg· L-1);邻甲氧基苯酚;HCl、NaNO2、NaOH、甲 醇、 NH4SO3NH2。 所 用 试 剂 均 为 分 析 纯,分 析 用 水
实验考察了盐酸的用量对显色反应的影响, 见 图2。由 图2可 以 看 出 ,该 反 应 产 物 的 吸 光 度
图 1 4-氨 基 偶 氮 苯 与 邻 甲 氧 基 苯 酚 显 色 反 应 的 吸 收 光 谱 Fig.1 Absorption spectrum of chromogenic reaction between 4-aminoazobenzene and guaiacol
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