氢氟酸的含量测定

氢氟酸的含量测定

一、项目任务：

用电位滴定法测定氢氟酸含量并撰写化学报告。

二、项目技术要求：

1、正确使用自动电位滴定仪

2、操作规范，操作过程符合实验室所有管理要求

3、我小组应针对技术要求进行分析，找出误差的主要来源，最终减小测量误差（控制在允许的误差范围之内）

三、项目工作计划：

1、组长：韩廷建

对此次试验进行操作上的分配，之前应充分了解本实验的内容，目的等情况2、收集资料：郭文怡

上网搜索有关电位滴定法测定氢氟酸含量的资料，了解在操作过程中有可能出现的问题，以便及时解决

3、设计方案：陈颖

在搜索处资料的前提上并依据实验室现有的情况以及本小组所要做的具体内容来设计方案。

4、操作人员：眭世竑

助手：吉加伟

在设计方案之后，依据方案由助手配置相应的试剂之后由操作人员进行操作。

5、文字撰写：徐娜

操作实验之后应对实验数据进行处理并写成文字形式输入电脑。

（2）技术分析

本实验采用电位滴定法来测定氢氟酸的含量。所谓的电位滴定法是根据滴定过程中电极电位的突跃来确定滴定终点的一种滴定分析法。因此在化学计量点附近应格外注意滴定时的量，否则会因误差过大而影响结果的准确性。

四、项目实施方案与实施过程及数据记录：

1、原理：

以氟离子选择电极为参比电极，饱和甘汞电极为参比电极，可测定溶液中氟离子的含量。

2、试剂：

（1）、0.1摩尔每升氟离子的标准储备液。

（2）、总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）。

（3）、含氟离子水样；称取1.5872克氟化氢，定容至250毫升。

3、实验步骤：

（1）、电极的准备：

○1、氟电极的准备：氟电极在使用前，宜在0.001摩尔每升氟化钠溶液中浸泡1

到2小时，然后用蒸馏水清洗电极数次。

○

2、饱和甘汞电极的准备：取下电极下端和上侧小胶帽。检查饱和甘汞电极内液位、晶体、气泡及微孔砂芯渗漏情况，并做适当处后，用蒸馏水清洗电极外部，并用滤纸吸干外壁水分后，将电极置电极夹上。

（2）、绘制标准曲线：

在5只50毫升容量瓶中，用0.1摩尔每升的氟离子标准储备液分别配制内含5毫升TISAB 的10-2到10-6摩尔每升氟离子标准液。将适量的所配制的标准液，分别倒入5只洁净的小烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，放入搅拌子，启动搅拌器，在搅拌的条件下，由稀至浓分别测定标准液的电位值E 。

（3）、水样中氟离子的测定：

准确移取0.5毫升氢氟酸标液于50毫升容量瓶中，加入5毫升TISAB ，用纯水稀释至刻度，摇匀，然后倒入一小烧杯中，插入电极。在搅拌的条件下，带电位值稳定后，读出电位值Ex 。

C 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2

-lg 6 5 4 3 2

E 273 269 253 209 151

y = 30.4x + 109.4R 2 = 0.8738

50

100

150

200

250

300

350

02468

E 试=202

y=30.4x+109.4 -lg=3.046

C 试=10-3.046

W%=(C 试V*10-3)/ms*100%=(10-3.046*50*10-3)/(1.5872*0.5/250)*100%=1.58%

五、 项目过程中的问题：

1、 检测过程中出现的问题：

在测定过程中，测定值偏小。

2、 问题分析：

在测定读数前，未用搅拌子搅拌均匀。

3、 问题解决方案：

在测定读数时，先用搅拌子搅拌均匀，带数据稳定后，停止搅拌，然后再读数。

六、项目报告及总结：

1、检测过程的总结

熟悉了电位滴定仪的基本操作及其注意事项，了解了如何进行PH校正及其PH 测量。

2、检测方案的技术总结

在配制标准氟离子浓度时，准确移取溶液，减少由操作带来的误差，在读数时，应把搅拌器停止，且等到数据稳定后再读。

3、项目测试过程个人小结