1.有机选修5第一章第四节第1课时解析

么方法除去？
（1）酒精（水）（2）KNO3(NaCl)（3）NaCl（泥沙
）
（4）乙酸乙酯（乙
醇）（5）溴水（水）
3、分离、提纯物质有化学方法：一般是加入或通过某
种试剂进行化学反应。
物理方法：利用有机物与杂质物理性质的差异而将
它们分开。
一、物质分离和提纯
（一）物质分离和提纯的区别
分离是把混合物分成几种纯净物，提纯是除去杂质。
方法
适用范围
实例
过滤 固体(不溶)和液体 粗盐中的泥沙(食盐水再蒸
分离
发)
蒸发、 结晶
(重结晶)
(1)固体和液体分 离
(2)固体和固体(均 溶,但溶解度受温 度影响不同)分离
(1)食盐溶液的蒸发、结晶, 草本灰浸出液提取钾盐 (2)KNO3和NaCl的结晶分 离 (3)苯甲酸的提纯
蒸馏、 分馏
沸点不同的液态 组分形成的混合 物分离
[练习4] 萃取碘水中的碘，可用的萃取剂是
①四氯化碳 ②汽油 ③酒精
○ A 只有① B ①和② C ①和③ D ①②③
小结与提升
分离和提纯 的方法
蒸馏
萃取 （分液）
重结晶
过滤
适用条件
液液相溶，沸点不同 溶解性不同 液液不溶，密度不同 固固溶解同，而随温度变化不同 固固溶解异，固液分离用过滤
物质分离提纯的常用方法
（二）物质提纯的原则：
四原则：“不增”（不引入新的杂质），“不减”（ 不减少被提纯物质），“易分离”（被提纯物质与杂质易 分离），“易复原”（被提纯物质易复原）。
遵循思想：“杂转纯，杂变沉，化为气，溶剂分”。
（三）物质分离提纯一般方法（常用物理方法） ： 蒸馏 （液态有机物）
重结晶 （固态有机物） 萃取分液（固态或液态） 色谱法 （固态或液态）
(1)从混合液中蒸馏出乙酸 乙酯
(2)从石油中分馏出各种馏 分
(3)从工业乙醇中提取乙醇
某物质在不同溶
剂里的溶解度不
萃取分液
同而被萃取 互不相溶的液体
因密度不同而分
开
(1)用CCl4从碘水中将碘 萃取出来,再分液 (2)溴苯硝基苯用水或碱 液洗后,再分液
洗气
(1)氯气中混有HCl,用饱
和NaCl除去
（五）、结晶与重结晶
不同❖ 1温、度结下晶苯：甲有酸冷在却水结中晶的法溶和解蒸度发结晶法 ❖ 温冷此度却法结适晶用法于：溶解将25热度随的饱温和度溶变液化50慢较慢大冷的却溶后质析如95出KN晶O3。体。 ❖溶蒸解发度结晶法:把0.溶17液蒸至近干0.，95使溶质结晶6析.8出。此 法适用于溶解度随温度变化不大的溶质如NaCl。
❖ 仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台(含铁圈)
❖ 操作过程：振荡→
静置→
分液
常见的有机萃取剂：乙醚、石油醚、二氯甲烷、四氯化 碳等
固—液萃取：是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物 的过程 。（专用仪器设备）
萃取实验注意事项： 1.使用前先检查是否漏液 2.振荡时,双手托住分液漏斗,右手按住瓶塞, 平放,上下振荡 3.放液前,要先打开瓶塞 4.放液时,记住下层的为密度大的液体,从下 面放出.上层的为密度相对小的液体,从上面 倒出. 5.用完后应马上清洗干净
• 蒸馏烧瓶中液体量在容积的2/3-1/3之间为宜，太少 会受热不均而爆裂，太多会溅出；不得将全部溶液蒸干。
• 烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸）
• 冷凝水由下管进，上管出，以保证管内充满水，水流 方向与蒸汽流方向相反(逆流)，可使冷凝效果达最佳；
水流方向简称（下进上出）
3、蒸馏的注意事项：
❖ 温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平，以保 证测量馏分的温度为蒸出气体的沸点；
过滤， 洗涤
3、为答什：么若滤待液冷需却在后静过置滤条，件就下会缓有慢苯结甲晶酸？提前结晶析出。
答：静置条件是母为液了得到均匀而较大晶体。晶急体速冷 却滤液形成(的可结溶晶性很杂小，质表和面积大，吸附的(杂产质品多)。
部分被提纯物)
沉淀洗涤
洗涤沉淀或晶体的方法：用胶头滴管 往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没， 待水完全流出后，重复两至三次，直 至晶体被洗净。
（七）、色谱法：阅读P.19
利用吸附剂对不同有机物吸附 作用的不同，分离、提纯有机物的
方法。色谱法也称层析法
例如：用粉笔分离色素……
科学视野：
色谱法也称层析法，是1906年俄国植物学 家Michael Tswett发现并命名的。他将植 物叶子的色素通过装填有吸附剂的柱子， 各种色素以不同的速率流动后形成不同的 色带而被分开，由此得名为“色谱法” （Chromatography) 。
（四）、蒸馏
思考与交流
1、蒸馏法适用于分离、提纯何类有机物？对该 类有机物与杂质的沸点区别有何要求？
2、实验室进行蒸馏实验时，用到的仪器主要有 哪些？
3、思考实验1-1的实验步骤，有哪些需要注意的 事项？
温度计
蒸 馏 烧 瓶
铁架台
冷
带铁圈
凝
尾
管
接
管
热水
石棉网 酒精灯
冷水
锥形瓶
使用前要检查装置的气密性！
蒸馏工业乙醇实验小结：
1、蒸馏的原理：利用混合物的沸点不同，除去难挥发 或不挥发的杂质。
2、蒸馏提纯的条件：
• 有机物热稳定性较强；含少量杂质；
• 与杂质的沸点相差较大（一般约大于30℃
3）、蒸馏的注意事项：
扯卸时
••不注得意直仪接器加组热装蒸的馏顺烧序瓶：，“需先垫下石后棉上网，；由左至右”“后；先头尾”
重结晶后苯甲酸的状态： 鳞片状或针状结晶
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上， 以免损坏实验台。使用坩埚钳或手套进行趁热过 滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注 意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过 的烧杯、三脚架。实验前用自来水洗涤烧杯、玻 璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
❖ 实验前忘加沸石，不能在沸腾溶液中加，须等冷却 到室温再补加，否则会剧烈的沸腾。乙醇易燃，实 验时须注意安全！
4、操作顺序 组装：好仪器 检验气密性 加药品 冷凝管通入水 加热
5、工业乙醇的蒸馏提纯 先蒸：出的馏分是沸点较小的甲醇，量少；由于“95.6% 乙醇和4.4%水”的共沸点是78.15度，所以在77-79度的 馏分最多；79度以上的馏分主要是水，量少。
A 溴和四氯化碳
B 苯和溴苯
C 汽油和苯
D 硝基苯和水
[练习3] ：实验室用溴和苯反应制取溴苯，
得粗溴苯后，要用如下操作精制：
①蒸馏，②水洗，③用干燥剂干燥，④
10%NaOH溶液洗，⑤水洗，正确的操作
顺序是（ ）B
A．①②③④⑤
B．②④⑤③①
C．④②③①⑤
D．②④①⑤③
苯的沸点80.1 ℃ ；溴苯沸点156.2℃
(2)重结晶的操作步骤
。
不纯固体物质
讨论：
溶于溶剂，制成饱和
1、该实验为什么在粗苯溶甲液酸，全趁溶热后过，滤 还要加少量蒸馏水？
答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲
酸晶体提残前渣析出，滞留在过滤器滤中液，故需在过滤前适当 2稀、释(被不。溶溶解性的杂粗质苯甲) 酸为什么要趁热过冷却滤，？结晶，
后来无色物质也可利用吸附柱层析分离。
1944年出现纸层析。
。
学以致用
[练习1]下列每组中各有三对物质，它们都能用分液
漏斗分离的是（ BD）
A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水
B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水
C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇
D 汽油和水，苯和水，己烷和水
[练习2]可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是（D ）
加热❖ 2苯、甲重酸结溶晶解：，把冷晶却体则重结新晶溶析于出水。制成热饱和溶液，在 冷却结晶。提纯固体物质的常用方法，需掌握两点：
❖ （1）、选择溶剂的条件：杂质在此溶剂中溶解度要 么很小（过滤除去）或要么很大（留在母液中）。
❖ 被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响 较大（属于陡升型），易于冷却结晶析出。
气体和杂质分离
(2)CO2中混有SO2用酸 性KMnO4除去
(3)CH4中混有CH2=CH2
用溴水除去
加热 升华 渗析 盐析
色谱法
杂质发生反应
Na2CO3中混有 NaHCO3,用加热法除 去
易升华物质的分 碘的提纯 离或提纯
胶粒与溶液中的 淀粉中的NaCl,可通过 溶质分离 半透膜除去
胶体从混合物中 鸡蛋白溶液中加饱和
[阅读] 实验1-2课本P18,归纳重结晶的顺序。
粗产品
热溶解
热过滤
冷却 结晶
提纯 产品
粗苯甲酸的重状结态：晶粗苯甲酸是粉末细小粒子状态的固体
观察滤液冷却时的实验现象：在冷却的过程中溶液就会
变成苯浑甲浊酸,由的于重苯甲结酸晶在实室验温时溶解度比较小的缘故，到 达一实定验时仪间，器就如有图晶体析出，就是苯甲酸
第一章 认识有机化合物
研究有机化合物的一般步骤
有机物 分离 （不纯） 提纯
有机物 （纯净）
元素定
量分析 确定实验式
分测
子定
质相
量对
确定结构式(有哪 些官能团）
化学性质 波谱分析
确定分子式
【思考与交流】 1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？
蒸馏 、重结晶、萃取
2、下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什
❖ （2）、实验1-2苯甲酸的重结晶的装置及操作步骤
[学与问] 在苯甲酸重结晶的实验中，滤液放置冷却可以结晶
出纯净的苯甲酸晶体。请你思考并与同学交流：温度越
低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，
是不是结晶时的温度越低越好？
解析：温度过低，杂质溶解度也会降低，部分杂质也会 析出，达不到提纯苯甲酸的目的，温度极低时，溶剂 （水）也会结晶，给实验操作带来麻烦。
检验洗涤效果：取最后一次的洗出液， 再选择适当的试剂进行检验。
(六)、萃取
【思考与交流】
1、如何提取溴水中的溴？ 2、实验原理是什么？ 3、用到的实验仪器（玻璃仪器）有哪些？ 4、如何选取萃取剂？
液-液萃取： 1、原理：利用混合物中一种溶质在不同溶剂里的溶解 度的不同，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 后一种溶剂叫萃取剂。（所用仪器如图和实验所示） 2、选萃取剂的原则：一是萃取剂和原溶剂互不相溶和 相互间不发生化学反应；二是溶质在萃取剂中的溶解度 大于在原溶剂中溶解度。
分离
(NH4)2SO4溶液
利用吸附剂对不 用CaCO3分离植物色 同有机物吸附作 素---叶绿素叶黄素和
用不同,分离提纯 胡萝卜素
有机物
பைடு நூலகம்
课堂小练 欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可 选用的方法是 A.加入无水CuSO4，再过滤
√B.加入生石灰，再蒸馏
C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇
D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯
【思考与交流】 1、下列实验的步骤是什么？
1〉 提纯KNO3、NaCl混合物中的KNO3 2〉 提纯KNO3 、NaCl混合物中的NaCl 2、进行上述实验时，用到的仪器有哪些？要 注意哪些问题？