重整循环氢压缩机入口胺盐结晶分析与处理-锦西石化刘野

日期
（RPM） （um） 量（m3/H） （t/H）
2007 年 3 月
3 日 24 时
9400
75
29000
65
2007 年 3 月
4日7时
9400
79
26159
65
2007 年 3 月
4 日 16 时
9100
83
28000
65
2007 年 3 月
4 日 24 时
9060
101
28601
65
2007 年 3 月
系统以前存有的氨盐：2006 年 8 月份 时预加氢进料参炼部分未经过加氢处理的 催化裂化汽油组分，当时原料罐的氮含量分 析结果依次为 8.2ppm、14.5ppm、6.1ppm、 5.4ppm 大于要求的 4ppm 标准，造成重整进 料的氮含量很高，结果依次为 2.7ppm、 3.4ppm、1.8ppm、0.62ppm，造成预加氢和 重整两个系统中还有可能存有少量的氮，氮 在系统中以氨的形式存在，进入重整反应系 统中会与重整催化剂上的氯形成氨盐在系 统中少量存在，对重整反应过程中有一定的 影响。 4.2 在反应过程中生成氨盐
3981 新剂
84.14 77.55 65.25 101.8 4.32
注：（WAIT=530℃、压力=0.70MPa、空速=2h-1，气油体积比
=1000/1，原料油 P/N/A=55.70/41.38/2.92）
根据以上数据，催化剂的积炭 4.20wt%， 能够满足烧焦要求。催化剂的催化液体收率 增加 1.29 个百分点，辛烷值下降 0.5 个百分 点，芳产略有减少，积炭略有下降，说明催 化剂的催化性能基本保持良好。催化剂的比 表面积已经下降到 151m2/g，催化剂的持氯 能力可能已经有较大幅度下降。按照以上情 况，如果 3981 催化剂继续使用 2 年，催化 剂的比表面积大概要降低到 140 m2/g 以下， 达到催化剂寿命末期。如果下一个周期时间 在 3 年以上，或涉及到装置扩能改造的话， 可能会遇到由于氯流失加重装置腐蚀问题 以及催化剂烧焦能力是否能够满足要求的 问题。
氯含量（%）
重整催化剂氯含量 再生后氯含量 再生前氯含量 1.3
1.25
1.2
1.15
1.1
1.05
1
0.95
0.9
0.85
0.8 1
6 11 16 21 26 31 36 41 46 51 56 61 66 71 76 81 86 91 96 101 106 111 116 121 126 131 136 141 2006年5月-2007年4月采样
5日7时
9010
105
27000
65
2007 年 3 月
5 日 16 时
8800
82
25792
53
2007 年 3 月
5 日 24 时
8800
81
24705
53
3 压缩机入口氨盐分析结果 在压缩机 K-201 入口发现白色的氨盐
状物质，把该样品送大连化物所用红外吸收 光谱法分析主要成份，并用化学法定量，分
析结果见表 2。
表 2 氨盐分析结果
成份
含量/%
NH4Cl
95%
FeCl2+ FeCl3
1
其它
4
根据分析数据可以初步判断白色盐类 为氯化氨盐，氨盐进入重整循环压缩机后， 就会使压缩机的动平衡遭到破坏，使压缩机 的振动值加大，影响重整循环压缩机的长周 期运转。 4 形成结晶盐原因分析 4.1 系统在以前操作过程中存有氨盐
图 1 重整催化剂氯含量分析结果
重整参加反应后催化剂（待生催化剂） 上的氯含量从 2006 年 6 月份开始下降，车 间及时采取措施调整催化剂再生的注氯量， 但是待生催化剂的氯含量仍比较偏低，车间 及时联系北京石油化工科学院对重整催化 剂进行分析，分析数据和结果如下，根据分 析结果可以初步判断重整催化剂比表面下 降，持氯能力下降，重整催化剂到了使用末 期。锦西石化 60 万吨/年连续重整装置于 2002 年 7 月开工，使用 3981 催化剂，到 2007 年已经 4 年多。催化剂的物化性质变化情况 见表 3,催化剂的性能对比见表 4。
重整循环压缩机轴振动联锁停机值是 102um，2007 年 3 月初重整循环压缩机轴振 动 数 值开 始上 升 ，从 原来 45um 上 升 到 100um，见表 1，压缩机运转不正常，装置 进行停车检修压缩机。
表 1 重整压缩机 K-201 振动数据
循环氢
循环氢压 压缩机
重整进
缩机转速 轴振动 循环氢流 料流量
2006 年 5 月-2007 年 4 月重整催化剂采 样分析结果如图 1，从图表可以看出重整催 化剂氯含量下降，2006 年 5 月再生催化剂氯 含量 1.23%，到 2007 年 4 月再生催化剂氯 含量下降到 0.85%左右，重整催化剂容氯能 力下降，再生催化剂注入氯量增加后，多余 的氯进入重整反应系统和氢气形成氯化氢， 氯化氢和氨结合形成氨盐，分布在重整反应 后的低温部位，形成氨盐结晶在循环氢压缩 机的入口和机体内部，对重整反应不利，循 环氢流量下降，压缩机机体的轴振动和轴位 移增加，影响关键设备的安全运行。
2006 年 5-12 月份预加氢催化剂的脱氮 率平均为 85.56%，催化剂的正常脱氮率为 87.5%，，预加氢催化剂的脱氮率有所下降，
催化剂的活性有所下降，造成进入重整反应 系统含有少量的氮，进入重整反应系统的氮 和氢气反应形成氨，形成的氨与催化剂上的 氯反应形成氨盐。 4.3 重整反应系统中的氯来源分析
表 3 催化剂物化性质测试结果
工业运转
催化剂采样时间 比表面 m2/g
压碎强度 N/粒
周期
3981(05.10.17)
162
125
46
3981（06.10）
151
171
46
表 4 与新鲜催化剂催化性能对比
催化剂
液体收 率，wt%
芳 含， wt%
芳 产， wt%
Rቤተ መጻሕፍቲ ባይዱNC
积 炭， wt%
3981(06.10) 85.43 76.28 65.15 101.3 4.20
重整循环氢压缩机入口氨盐结晶
分析与处理
刘野
（锦西石化分公司 重整车间） 摘要 针对锦西石化分公司连续重整车间重整循环压缩机入口氨盐结晶的原因进行了分析、探讨、并制定了 有效的防范措施。 主题词：重整 氨盐 循环压缩机
1 前言 锦西石化分公司重整车间循环压缩机
（K-201）和增压机（K-202）入口在 2007 年 3 月份形成氨盐结晶，造成循环压缩机轴 振动较大，影响装置的正常运行。现根据压 缩机的轴振动数据、预加氢和重整进料的氮 含量、重整催化剂的氯含量对形成的氨盐进 行分析讨论。 2 重整循环压缩机轴振动数据的监测