高纯度铁表面的料浆涂覆渗铝

高纯度铁表面的料浆涂覆渗铝

摘要

铁渗铝提出了一个叫料浆涂覆的新方法。用Al+Ti或Al+Al2O3的混合粉料浆涂覆到Fe试样上，然后等试样干燥后，在真空中加热。与热浸或粉末包埋法渗铝不同，这种技术可以用于有选择性的渗铝样品，而且不需要特殊的设备或金属卤化物。基体上Al含量包含Al-Ti反应产生的铝和Al2O3粉末在热处理过程中熔化的铝。改性层的铝浓度分布，可以通过调整粉末混合比或热处理条件来控制。使用新的配方，从改性层的扩散方程数值与互扩散系数的浓度依赖性来对改性层的性能进行分析。计算出的结果是稳定的，与实验数据恰好吻合。

关键词：粉末加工，铁渗铝，钛，动力学

1 引言

铝具有良好的抗氧化，硫化性能，且在含有氯化物的水溶液中有良好的耐蚀性能[1]。然而，当钢中含铝超过20%时就表现出较差的伸长率和冲击性能[2]。耐腐蚀钢通常是采用铝扩散的一种表面处理方式进行渗铝。它除了对腐蚀起保护作用外[3]，铝还能提高钢的耐磨损和抗疲劳性能。这种效果是由于氮化铝具有很高硬度，而且形成氮化铝造成内应力增加。

最近有报道离子氮化结合渗铝过程,且证明此过程中样品的硬度增加到HV1500左右。这个过程的关键是保持铝有一个适当的浓度，铝浓度过高时会阻碍氮化，使得改建层变得脆弱且容易剥落。为了避免过度渗铝[4]，采用磁控溅射法在钢上镀2-3μm厚的衬底薄膜的方法。然而，用这种方法很难对形状复杂的机械零件进行处理，而

且这种方法也是十分昂贵的。

为了解决这些问题，并充分利用铝的潜在好处，作者提出了新的、成本低的铁表面渗铝方法。这种方法是使用Al+Ti或Al+Al2O3混合粉末在真空中对试样进行高温处理。在这份报告中，建议通过现象动力学分析研究渗铝过程的详细机制。

2 实验

选取99.9%的高纯度铁圆盘用作基板或衬底。用＃600级砂纸打磨基板表面，再用丙酮超声波清洗浴洗涤两次每次0.3ks。制备各种浆料然后涂覆到铁圆盘上。浆料包括：雾化铝粉（<3μm直径），碎Ti（<38μm）和乙二醇（含5×103mm2在1.0102公斤混合粉末中）泥浆组成。同时准备铝和氧化铝（碾碎的粉末，10-20μm）用于铝钛的反应形成镀铝层。泥浆搅拌叶轮50转/0.6 ks每秒。待泥浆涂覆到圆盘后，样品用烤箱加热到473K/3.6ks用于去除乙二醇。最后把圆盘放到石英缸中用红外线加热，在大约1.3×103Pa的压力下进行渗铝。

在表面渗铝后，通过测量圆盘上镀铝层可以得出一个最佳的料浆组合来获得均匀的镀铝层。计算每个基板渗铝前后的质量，铝的含量遵循表面铝计算的结果。在这种测量时会有不同条件，包括加热速度，保温温度，保温时间。

通过光学显微镜和电子探针微分析（EPMA）和铝浓度ZAF矩阵校正电子探针定量测定来对改性层进行显微观察分析。用X射线（XRD）来确定渗铝过程中相的组成变化。

3 实验结果

3.1 粉末的成分

确定镀铝层的属性是在于确定在铝钛混合比例的基础之上。图1（a）是一种高纯度铁与纯铝应用于厚度0.45mg/mm²（升温速率0.33K/s，在1273K/3.6ks）反应时的泥浆渗铝圆盘的照片。通过本报告图上表示出处理条件：Al：Ti=10：0-0.45mg/mm ²-0.33K/s-1273K-3.6ks。这种情况下，熔融铝凝聚且非均匀地附着在钢铁表面。这种改性层不适合于目前的使用需求。图1（b）和（c）显示试样用质量比Al：Ti=2:8和4：6的混合粉末渗铝在相同条件下的试样图。渗铝后，一个薄而多孔的圆盘将很容易得到改变，表面明显得到改性。多孔的圆盘试样用Al：Ti=6：4和8：2的料浆渗

铝后边缘变形，相应区域非均匀渗铝，如图1（c）。

图1。0.45mg/mm²—0.33K/s—1273K—3.6ks条件下各种试样渗铝照片。（a）只有Al粉末,（b）Al:Ti=4:6,(c)Al:Ti=6:4

当Al：Ti=2：8时渗铝基材的X射线衍射图显示试样的渗铝层形成α相。当Al：Ti=4：6或6：4或8：2时试样表面渗铝层分别包含Fe3Al（DO3有序存在α阶段），FeAl（B2）和FeAl2+Fe2Al5。在热力学不稳定阶段，多孔的圆盘中包含铝钛金属间化合物。Al：Ti=2：8，4：6的多孔圆盘分别被鉴定为含有Ti3Al+Ti2Al+TiAl，T i3Al+TiAl，TiAl3+TiAl2和TiAl3+Ti2Al5+TiAl2。

如图2所示，多孔圆盘表面改变，用Al：Ti=2：8渗铝后表面显示出抛光划痕和岛状形态，这被认为是熔融铝遵循热处理过程附着在圆盘上。相比之下，当Al:Ti=4：6或6：4时渗铝后形成均匀多孔无划痕的表面。由电子探针分析表面改性区域，随着混合泥浆中铝含量增加，渗铝基材表面的钛含量增加。当多孔圆盘Al：Ti=4：6或6：4渗铝后在表面一些区域中含有铁。当Al：Ti=2：8时没有发现铁元素。

图2。0.45mg/mm²—0.33K/s—1273K—3.6ks条件下渗铝试样表面在二次电子显微镜下观察图样。（a）Al：Ti=2：8，（b）Al：Ti=4：6

渗铝试样与硝酸酒精腐蚀后，用光学显微镜观察断面未能观察到铁基体渗铝层的清晰界面。通过电子探针对相应区域分析，如图3所示。然而，当Al：Ti=2：8时渗铝试样具有不均匀的波浪状渗铝层。当试样与Al：Ti=4：6或6：4的浆料反应时（如图3所示）有一个均匀的渗铝层，除了浆料中Al：Ti=6：4时的样品边缘。

图3。0.45mg/mm²—0.33K/s—1273K—3.6ks条件下渗铝电子探针对样品渗铝区域分析。（a）铝分布，（b）钛分布，（c）铁分布

当用Al：Ti=4：6或6：4的料浆渗铝时，试样的剖面铝浓度如图4所示。由于只在渗铝基材表面检测到钛存在，所以只对铝和铁进行定量分析。如图5所示的相图，表示γ区域对应0—0.88%的铝和一个对应在1273K时1.41—53.0%的铝的区域。当Al：Ti=4：6时，在试样上表面形成α/γ=104μm。当Al：Ti=6：4时，在试样上表面形成α/γ=150μm。

图4。0.45mg/mm²—0.33K/s—1273K—3.6ks条件下，用Al：Ti=4：6或6：4浆料渗铝时铝浓分布