粉末冶金原理

粉末冶金原理
粉末冶金新技术
摘要
本文主要从粉末冶金的基本工艺过程阐述粉末冶金工业今年出现的新工艺，粉末冶金的制粉，成型，烧结等方面论述了粉末冶金的新工艺以及这些工艺的特点及相关应用，论述粉末冶金的新工艺的发展方向
关键字：粉末冶金、新技术、粉末冶金工艺
1.引言
粉末冶金是制取金属或用金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合以及各种类型制品的工艺技术。

粉末冶金法与生产陶瓷有相似的地方，因此，一系列粉末冶金新技术也可用于陶瓷材料的制备。

由于粉末冶金技术的优点，它已成为解决新材料问题的钥匙，在新材料的发展中起着举足轻重的作用
粉末冶金是一门新兴的材料制备技术。

近代粉末冶金兴起于19世纪末20
世纪初。

至20世纪30年代, 粉末冶金整套技术逐步形成, 工业生产初具规模, 对工艺过程及其机理的研究也取得了一定成果。

20世纪中期, 粉末冶金生产技术发展迅速, 产品应用领域不断扩大, 成为现代工业的重要组成部分。

并在此基础上, 为适应科学技术飞速发展对材料性能和成形技术提出的更高要求, 开发了多项粉末冶金新工艺, 包括: 热等静压、燃烧合成、快速凝固、喷射成形、机械合金化、粉末注射成形、温压成形、快速全向压制、粉末锻造、热挤压、爆炸。

2.粉末冶金新技术--制粉
2.1雾化法制备金属粉末---低氧含量铁粉
生产在无氧气氛中进行, 并包含一些石蜡,这些分解为碳与氢。

碳与铁反应, 形成很薄的富碳表面层。

碳含量使颗粒的延性降低, 但提高了表面的烧结活性。

在粉末压块中, 碳易于扩散到颗粒中心及相邻的颗粒
中, 因而可用于生产不需添加石墨的粉末冶金钢。

瑞典IPS钢粉公司每年低氧含量雾化铁粉, 其氧含量低于 (0.015%)。

对于粉末冶金应用来说,这种无氧粉末允许使用便宜的合金元素(铬和锰等)
代替镍和铜。

镍作为战略性资源，不但价格昂贵，并且还是一种致癌物, 应尽量避免使用。

这种粉末也很适合于用温压与热等静压工艺来生产高强度部件。

2.2烧结硬化粉
为提高烧结钢的力学性能,通常在烧结后还须进行热处理。

为降低生产成本,开发了许多烧结后已硬化、不须再进行热处理的材料。

美国Hoeganaes公司推出了一种烧结硬化铁基粉末Ancoresteel737SH,其淬透性与压缩性均比现有的烧结硬化材料高。

利用烧结硬化粉可生产不需要再淬火或很少再淬火和回火的粉末冶金零件；除降低成本外,烧结硬化可提供更好的公差控制(淬火和回火常引起一定程度的变形)。

这种粉末可用于汽车工业,特别适用于发动机部件,传动部件及近终形齿轮等。

2.3燃烧火焰--化学气相法生产纳米粉末
采用燃烧火焰--化学气相法生产纳米粉末。

在此法中,稳定的平头火焰是由低压燃料/氧气混合气的燃烧产生的。

化学母体与燃料一起导入燃烧室,在火焰的热区进行快速热分解。

由于燃烧室表面温度分布良好,气相逗留时间短以及化学母体浓度均匀,并在很窄的热区进行热分解,因而能生产出粒度分布集中的高质量的纳米粉。

2.4机械化学法生产廉价的纳米粉末
澳大利亚开发出一种机械化学法,可廉价生产纳米金属粉与陶瓷粉。

它采用球磨机来激活化学反应,使形成极细的纳米金属或化合物晶粒,再分离与提取微细晶粒。

例如机械研磨FeCl3,由钠、钙或铝将其还原为铁与氯化物的混合物。

用适当洗涤法去除氯化物后,便可得到纳米铁颗粒。

这一方法可成功生产10～20nm的粉末,化学纯度高,表面氧化物低于10%～15%。

也可生产氧化物粉末,粒度小于5nm。

潜在高技术应用:切削工具、先进陶瓷、高密度磁记录介质、磁流体、催化剂等。

2.5声化学制取纳米金属粉
美国科学家采用声化学技术制取纳米金属粉。

声化学是研究液体中高强度超声波产生的小气泡的形成、长大与内向破裂等现象的学科。

这些超声波气泡的破裂,产生很强的局部加热而在冷液中形成“热点”,瞬时温度约为5000℃,压力约1GPa,持续时间约10亿分之一秒。

粗略而形象地说,
上述这些数据相当于太阳的表面温度,大洋底部的压力,闪电的时间。

当气泡破裂时,气泡内所含金属的易挥发化合物分解成单个金属原子,而后聚集为原子簇。

这些原子簇含有几百个原子,直径约为2～3nm。

这些小的磁性金属原子簇,像顺磁体材料一样,磁矩由原子簇的原子自旋构成,且所有自旋均在同一方向上,因而磁矩比普通材料高100多倍。

包覆这些颗粒可形成稳定铁胶体,颗粒永远处于悬浮态,现已作为“磁流体”工业化生产,用于扬声器,磁性墨水,磁流体密封,润滑剂,轴承,医学等。

2.6机械合金化
机械合金化是一种用高能球磨法制取粉末新材料的技术, 可以合成常规方
法难以合成的偏离平衡态的不可能的合金( ImpossibleAlloys) 。

一些形成热为正的材料系、在液相和固相都不互溶及熔点相差悬殊的合金材料, 可以通过机械合金化制取。

机械合金化可以显著提高固溶度, 例如, 鋯在铝中500 的固溶
度( 平衡态) 只有0. 5%( 质量分数) , 而通过机械合金化可达20. 19%。

概括起来, 机械合金化在科学技术上的价值, 在于通过下述机理研制各种新型料:1) 细化弥散相;2) 细化颗粒或晶粒使其达到纳米级;3) 使有序金属无序化, 转变
成非晶态;4) 增大固溶度, 使在液态和固态均不互溶及熔点相差悬殊的金属形
成合金;5) 在低温下引发化学反应。

机械合金化技术起初是为制取氧化物弥散强化和相沉淀硬化的镍基高温合金而开发的, 随后发展成为生产各种弥散强化镍基、钴基、铁基、钛基和铝基粉末材料的系统方法。

3.粉末冶金成型新工艺
3.1粉末锻造
20世纪60年代末出现的粉末锻造, 是对铁基粉末冶金材料和零件制造技术的重大突破。

它将粉末冶金工艺与精密锻造相结合, 使机械零件达到全致密和获得高性能成为可能, 适合制造力学性能高的铁基结构零件, 因而增加了粉末冶
金
机械零件的品种, 扩大了应用领域。

粉末锻造过程中, 被加热到锻造温度的粉末压坯产生物质流动,填充阴模模腔, 可成形具有较复杂形状的零件。

粉末锻造最初见于1941年, 当时以海绵铁粉压坯通过热锻制成高射炮的弹药供给棘爪, 其密度为7. 8g/ cm3。

但此后20年间, 这项技术无甚进展。

直到1968年, 美
国GM汽车公司研制成功粉末锻造后桥差速器齿轮, 并于1970年与Cincinnati 公司合作建立世界上第一条粉末锻造自动生产线,粉末锻造才重新兴起。

但是, 在从实验室转向工业生产时, 由于受粉末质量、模具寿命、缺乏专用设备等条件的制约, 以及主机厂对粉末锻造零件能否承受繁重负荷怀有疑虑, 延缓了粉末锻造的发展。

至80年代中期, 全球汽车工业的高速发展为粉末热锻技术提供了机遇, 而且上述问题也逐一得到解决, 才使粉末锻造零件生产规模明显扩大。

粉末锻造主要用于生产汽车零件, 如: 发动机连杆、变速器凸轮、轴承圈、同步器齿环、发动机阀座、离合器毂、链锯链轮、棘轮、手动扳手, 以及各种齿轮, 等等。

汽车连杆是发动机中承受强烈冲击和高动态应力的典型零件, 粉末锻造连杆可靠性高, 已在大量使用中得到证明。

粉末锻造技术由于其产品性能和经济上的优势, 发展前景令人乐观。

3.2动磁压制技术
将粉末装于一个导电的容器(护套)内,臵于高强磁场线圈的中心腔中。

电容器放电在数微秒内对线圈通入高脉冲电流,线圈腔中形成磁场,护套内产生感应电流。

感应电流与施加磁场相互作用,产生由外向内压缩护套的磁力,因而粉末得到二维压制。

整个压制过程不足1ms。

动磁压制的优点：由于不使用模具,成型时模壁摩擦减少到0，因
而可达到更高的压制压力有利于提高产品，并且生产成本低；由于在任何温度与气氛中均可施压,并适用于所有材料,因而工作条件更加灵活；由于这一工艺不使用润滑剂与粘结剂,因而成型产品中不含有杂质，性能较高，而且还有利于环保。

许多合金钢粉用动磁压制做过实验,粉末中不添加任何润滑剂,生坯密度均在95%以上。

动磁压制件可以在常规烧结条件下进行烧结,其力学性能高于传统压制件。

动磁压制适用于制造柱形对称的近终形件、薄壁管、纵横比高的零件和内部形状复杂的零件。

动磁压制有可能使电机设计与制造方法产生革命性变化,由粉末材料一次制成近终形定子与转子,从而获得高性能产品,大大降低生产成本。

动磁压制正用于开发高性能粘结钕铁硼磁体与烧结钐钴磁体。

由于动磁压制的粘结钕铁硼磁体密度高,其磁能积可提高15%-20%。

3.3热等静压
热等静压是在冷等静压( CIP) 基础上发展起来的。

冷等静压又称液静压或水静压, 出现较早。

1913年, MADDEN获冷等静压技术的专利。

1936年, 美国应用冷等静压技术制造钨钼条材, 1942年用于制造钨钼管材。

此后不久, 德国应用冷等静压技术制造大型钨制品。

1935年以后陶瓷工业在广泛应用冷等静压技术生产火花塞的瓷绝缘子和压电陶瓷等特殊陶瓷制品。

前西德在20世纪70年代用冷等静压制造出d300mm1400mm、质量为140kg的异形不锈钢过滤器, 以及超大型绝缘电瓷。

冷等静压能够成形凹形、空心和长细比大等复杂形状坯件, 坯件密度均匀, 强度较高, 在粉末冶金成形工艺中占有重要地位。

我国在20世纪50年代末建立了冷等静压实验装臵。

热等静压技术则在开发新材料和改进现有材料方面大显神威。

已用热等静压制造和处理的材料有: 工具钢、高温合金、硬质合金、稀土永磁、弥散强化和纤维强化铝合金、钛合金、铍、难熔金属、复合材料, 等等。

此外, 热等静压技术还用来消除铸锭内部缺陷和修复贵重部件。

3.4流动温压技术
流动温压技术以温压技术为基础,并结合了金属注射成形的优点,通
过加入适量的微细粉末和加大润滑剂的含量而大大提高了混合粉末的流动性、填充能力和成形性, 这一工艺是利用调节粉末的填充密度与润滑剂含量来提高粉末材料的成形性。

它是介于金属注射成形与传统模压之间的一种成形工艺。

流动温压技术的关键是提高混合粉末的流动性，主要通过两种方法来实现：第一种方法是向粉末中加入精细粉末。

这种精细粉末能够填充在大颗粒之间的间隙中,从而提高了混合粉末的松装密度。

第二种方法是比传统粉末冶金工艺加入更多的粘结剂和润滑剂,但其加入量要比粉末注射成形少得多。

粘结剂或润滑剂的加入量达到最优化后,混合粉末在压制中就转变成一种填充性很高的液流体。

将上述两种方法结合起来,混合粉末在压制温度下就可转变成为流动性很好的黏流体,它既具有液体的所有优点,又具有很高的黏度。

混合粉末的流变行为使得粉末在压制过程中可以流向各个角落而不产生裂纹。

流动温压工艺，可成形零件的复杂几何形状。

国外已利用常规温压工艺成功制备出了一些形状较复杂的粉末冶金零件,如汽车传动转矩变换器涡轮毂、连杆和齿轮类零件等。

密度高、性能均一。

流动温压工艺由于松装密度较高,经温压
后的半成品密度可以达到很高的值。

由于流动温压工艺中粉末的良好流动性,由此得到的材料密度也更加均匀。

适应性较好。

流动温压工艺已经用于低合金钢粉、不锈钢316L粉、纯Ti粉和WC-Co硬质合金粉末。

原则上它可适用于所有的粉末体系，唯一的条件是该粉末体系须具有足够好的烧结性能,以便达到所要求的密度和性能，简化了工艺,降低了成本。

3.5喷射成型
喷射成形或称雾化沉积, 是制造金属材料的一种新技术。

喷射成形技术的创新在于, 将液态金属雾化( 快速凝固) 与雾化熔滴沉积( 熔滴动态致密固化)
结合, 在一步冶金操作中直接将液态金属转化为一定形状的、具有快速凝固组织、整体致密( 相对密度可高达99. 5%~99. 8%) 的高性能
材料成形坯或半成形坯。

喷射成形不但可明显改善材料组织, 而且材料受污染少。

喷射成形M2高速钢, 其碳化物晶粒细小( 2~ 3m) 且分布均匀, 热处理性能好, 可磨削性比同类铸锭钢提高60%。

喷射成形12%Cr 不锈钢锻造制品, 与铸锻材料相比, 其伸长率由7%提高到19%, 面缩率由17%提高到57%,并增强了材料的耐点蚀性。

喷射成形轧辊的一次碳化物晶粒明显细化且弥散均匀分布, 其寿命为铸造轧辊的3~50倍。

采用喷射成形制造的青铜合金,综合性能好, 强度高, 耐摩擦, 电导率高, 冷热加工性好, 冷变形后弹性模量低、流变性能高, 适合制造弹簧。

我国采用喷射成形Zn-27A-l 1Cu合金制造滑动轴承, 其使用寿命比铸造ZA27合金高1. 5倍, 比巴氏合金高1. 8倍。

3.6冷成形工艺
美国开发出一种能在室温下生产全致密零件而无需后续烧结的粉末冶金工艺。

此工艺称之为“冷成形粉末冶金”。

它采用特殊配制的活化溶液与革新的进料靴技术,在压力下精确地将粉末注入模中。

加压输送的进料靴使粉末填充更加均匀,而活性溶液则防止形成氧化物,从而大大促进了冷焊效应。

采用这一工艺可制得全致密的接近最终形状的零件，而压制后无需烧结及机加工。

此工艺采用包覆粉末。

但许多市售的金属或非金属粉末也可使用。

目前该工艺的开发工作主要集中于生产热操作零件，但这一工艺也适用于生产结构件及其他用途的零件。

3.7粉末注射成形
粉末注射成形包括金属注射成形( MIM) 和陶瓷注射成形( CIM) , 起源于20世纪20年代后期。

二战期间, 气相扩散浓缩铀工艺所采用的镍过滤管是用有机黏结剂成形的。

20世纪40年代, 用粉末注射成形制造了陶瓷火花塞。

50年代, 前苏联用石蜡作黏结剂成形了陶瓷制品。

60年代以前, PIM技术主要用于陶瓷件成形。

1978年, 美国RIVERSRD 提出第一个金属注射成形专利。

1979年, 小WIECH 等组建的Par-matech公司有2项粉末注射成形产品( 喷气式客机镍螺纹密封环、液体推进火箭发动机铌合金推进室和喷射器) 获得国际粉末冶金会议设计大奖, 引起工业界的注意, 并且导致金属注射成形技术正式面世。

1980
年, RAYMONDW 提出第一个实用化金属注射成形专利。

超高压水雾化和高压惰性气体雾化技术, 为金属注射成形解决了细粉供应问题, 而粘结剂成分和脱脂工艺的改进显著缩短了脱脂周期。

这样, 金属注射成形技术竞争能力大大增强,促使其在80年代中期进入蓬勃发展时期, 并且, 通过成形高性能材料而进入制造技术的前沿领域。

1985年以后, 美国注射成形生产年增长率达30%。

金属注射成形将塑料注射成形与粉末冶金工艺完美结合, 特别适合制造用常规粉末冶金方法不能或难以成形的特殊形状的零件。

其工艺特点是, 使加热软化的注射料在压力下流动, 均匀充填模腔各个部位, 将其形状拷贝下来, 从而获得几何形状与模腔完全相同的坯件。

其优势在于能以低成本大批量生产复杂形状、高精度和高性能的零件。

4.粉末冶金新型烧结技术
4.1微波烧结技术
微波烧结是通过被烧结粉体吸收微波，将电磁波能量直接转化成物质中粒子的能量，使其内部产生热而烧结的方法。

它热效率高，可急速升温缩短烧结时间，加上微波与粒子间的交互作用，降低了粒子间的活化能，加速材料的致密化。

它比传统电炉以热传导、热对流和热辐射的外部加热方式有更高的效率。

避免了外部加热由于内外温度梯度而造成烧结体裂痕或大幅度变形等缺陷。

已烧结成多种材料：如陶瓷和铁氧体等材料。

另外，在日本又开发出相似的毫米波烧结技术，并成功地在2023K下保温1h烧结成全致密的AlN材料。

4.2放电等离子烧结（SPS）
放电等离子烧结是将金属等粉末装入由石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲和通电电极将特定烧结电源和压制压力施加在烧结粉末。

经放电活化、热
塑变形和冷却阶段完成制取高性能材料或制件的一种方法。

它是粉末冶金的一种新的烧结技术，是将电能和机械能同时赋于烧结粉末的一种新工艺。

SPS原理是利用强脉冲电流加在粉末颗粒上产生的诸多有利于快速烧结的
效应：1）由于脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离子在电场中反方向的高速流动, 可使粉末吸附的气体逸散, 粉末表面的起始氧化膜在一定程度上可被击穿, 使粉末得以净化、活化;2）由于脉冲是瞬间、断续、高频率发生, 在粉末颗粒未接触部位产生的放电热, 以及粉末颗粒接触部位产生的焦耳热,都大大促进了粉末颗粒原子的扩散, 其扩散系数比通常热压条件下的要大得多,而达到粉末烧结的快速化;3）快速脉冲电流的加入, 无论是粉末内的放电部位还是焦耳发热部位, 都会快速移动, 使粉末的烧结能够均匀化。

与传统的粉末冶金工艺相比，SPS工艺的特点是：粉末原料广泛：各种金属、非金届、合金粉末，特别是活性大的各种粒度粉末都可以用作SPS 烧结原科。

成形压力低：SPS烛结时经充分微放电处理，烧结粉末表面处于向度活性化状态．为此，其成形压力只需要冷压烧结的l/10~1/20。

烧结时间短：烧结小型制件时一般只需要数秒至数分钟，其加热速度可以高达106℃/s，自动化生产小型制件时的生产率可达400件/h。

美国国立标准技术研究所和机械工程实验室与日本国际贸易工业部门合作, 共同开发了高效发动机用的大尺寸耐热、高强梯度材料。

现已能批量生产150ｍｍ, 厚15ｍｍ, 11层的ZrO2 梯度材料。

采用的SPS工艺参数是: 压力20～40MPa, 温度1243～1293Ｋ, 升温速率50K/Min, 真空度10Pa。

采用SPS烧结得到了两头分别是100%的玻璃与100%的304不锈钢, 而中间呈4层的梯度材料。

烧结温度1073Ｋ,保持时间15Min, 真空下进行。

通过SPS技术可以制造
SiGe/PbTe/BiT e/FeSi/CoSb3系热电转换元件,以及广泛用于电子领域的各种功能材料, 如超导材料、磁性材料、靶材、介电材料、贮氢材料、形状记忆材料、固体电池材料、光学材料等。

4.3燃烧合成
燃烧合成最初称为自蔓燃高温合成, 兴起于20世纪60年代。

其实, 人们早就发现化学反应的放热现象和反应过程的自蔓延特点。

如1825年发现非晶锆在室温下燃烧并生成氧化锆, 1865年发现铝热反应, 等等。

但是, 直到20世纪60
年代, 才将燃烧合成发展成为一项制备材料的新技术。

1967年, 前苏联科学院化学物理研究所BROVINSKAYA等发现钛硼混合物自蔓燃烧合成现象。

60年代末,发现许多金属和非金属难熔化合物的燃烧合成现象, 并将这种依靠自身反应发热来合成材料的技术称为自蔓燃高温合成。

1972年, 自蔓燃高温合成开始用于粉末的工业生产, 前苏联化学物理研究所建造了年产难熔金属粉末10~20t 的
实验设备。

1975年开始研究把自蔓燃高温合成与烧结、热压、热挤、轧制、爆炸、堆焊和离心铸造结合, 直接制造陶瓷、金属陶瓷和复合管材等致密材料。

燃烧合成的反应温度高, 使杂质充分挥发, 产品纯度高; 反应时间短, 容易获得微米级、亚微米级甚至纳米级粉末; 致密化温度低, 勿需高温炉,节能。

燃烧合成以其工艺的特点而成为制备高性能、特殊结构产品的先进技术。

例如, 反应烧结、反应热压和反应热等静压用于金属间化合物的制备, 可克服粉末制备困难、成形性和烧结性差的缺点; 可制取具有梯度孔隙度和孔径的过滤材料; 用燃烧合成法制取有机物, 具有节能、节省设备、工序少、污染小等优点。

燃烧合成产品已有: 磨料、高温润滑剂、二硅化钼加热体、硬质合金、形状记忆合金、难熔金属碳化物、氮化物、硼化物、硅化物、氧化物、氢化物、金属间化合物、高温结构合金、复合材料、梯度材料、耐火材料、铁氧体、过滤材料、纳米材料、有机物及环保材料, 等等。

利用燃烧合成技术可实现不同材质包括钢、高熔点金属、石墨、陶瓷的2个部件的自焊和互焊, 以及金刚石与基座之间的焊接。

我国于20世纪80年代开始这项技术的研究。

现在研究单位已达20多家。

90年代中期, 开发了陶瓷内衬复合钢管和不锈钢内衬复合钢管, 并将陶瓷内衬复合钢管产业化, 产品用于输送煤灰渣、矿粉和焦炭等。

90年代末, 研制出自蔓燃高温快速加压密实材料制备系统( SHS/ QP) , 实现材料合成与致密化一步完成。

总结
粉末冶金应用领域不断扩大, 新技术层出不穷。

我国的粉末冶金工业起步不算晚, 但产品数量、质量与技术方面与先进国家相比, 尚有不小差距。

因而应及时了解与掌握不断出现的新技术, 尤其重要的是, 要
主动开发我们自己的新技术。

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