烟用材料中重金属残留量通用检测方法

烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、烟用材料中铬镍砷硒镉汞、铅含量的测定电感耦合等离

子体质谱法

国家烟草质量监督检验中心

家烟草质量监督检验中心

October 20, 2011

O t b202011

内容纲要

重金属毒性及研究意义

检测方法及原理

设备和试剂

样品处理

样品检测

结果计算与表述

回收率和检出限

重金属毒性

铬：六价铬对人体有害，能使人体血液中某些蛋白质沉淀，引起贫血、铬六价铬对人体有害能使人体液中某蛋白质沉淀引起贫肾炎和神经炎等

镍：人体生命元素，但过量会引起炎症、神经衰弱、癌症、系统紊乱、致突变等

砷：砒霜的成分之一，剧毒，会致人迅速死亡，长期少量接触引起慢性中毒，有致癌性

硒：摄入过多引起脱发、脱甲、四肢麻木、头昏眼花、食欲不振、皮疹、皮痒、消化不良，急性中毒引起死亡镉：导致高血压引起心脑血管疾病破坏骨骼和肝肾引起肾衰竭

镉：导致高血压，引起心脑血管疾病，破坏骨骼和肝肾，引起肾衰竭

汞：食入后直接沉入肝脏、对大脑、神经和视力破坏极大 铅：进入人体内很难排出，直接伤害脑细胞，特别是胎儿的神经系统，

造成智力低下

研究意义

烟草制品的成分披露和管制中，包括7种元素(铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅)。

有害元素(铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅)对人们的影响不仅仅直接来源于烟草烟叶、烟气中，还间接来源于培植的土仅直接来源于烟草烟叶烟气中还间接来源于培植的土

壤和用于加工包装的卷烟材料(烟用接装纸原纸、烟用接装纸、烟用内衬纸、框架纸、卷烟纸、滤棒成形纸、烟用

纸、烟用内衬纸、框架纸、卷烟纸、滤棒成形纸、烟用二醋酸纤维素丝束及其滤棒、烟用聚丙烯纤维丝束及其滤棒、烟用三乙酸甘油酯、烟用水基胶、热熔胶等)。

目前仅烟用接装纸和接装纸原纸有行业标准方法（硒元素除外），烟用三乙酸甘油脂和热熔胶对个别元素有限量要求，缺乏统的检测方法。

求，缺乏统一的检测方法。

检测方法及原理

检测方法

微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

原理

试样经消解后转移定容，在选定的仪器参数下，在线加入内标，用电感耦合等离子体质谱仪测定；以质荷强度与元素浓度的定关系测定样品溶液质荷比强度与元素浓度的定量关系，测定样品溶液中元素浓度，分别计算得出样品中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅的含量。

设备和试剂

设备

ICP-MS、微波消解仪、控温电加热器、分析天平

试剂

硝酸、双氧水、盐酸、氢氟酸、硼酸

硝酸双氧水盐酸氢氟酸硼酸

环境标液、调谐液、内标液

超纯水

样品处理-取样

烟用接装纸原纸和烟用接装纸

随机抽取烟用接装纸试样，将试样的印刷面朝外，沿中心线对折在距中心线15处与中心线平沿中心线对折，在距中心线15mm处，与中心线平

行裁切约2g纸样作为试料。剪成1 cm×1 cm左右

的碎屑，准确称取0.2g（精确至0.0001g）

的碎屑准确称取0200001

样品处理-取样

烟用内衬纸框架纸

烟用内衬纸、框架纸

随机抽取烟用内衬纸或框架纸试样，沿试样横向进行裁取，裁切面与纵向垂直。准确称取0.2g（精确行裁取裁切面与纵向垂直准确称取02

至0.0001g）裁取下来的试样，将试样剪成1 cm×11 cm左右的碎屑

样品处理-取样

卷烟纸烟用成形纸

卷烟纸、烟用成形纸

随机抽取卷烟纸或烟用成形纸试样，横向裁取并将试样剪成1 cm×1

1cm1

cm的碎屑。准确称取0.2g（精确至0.0001g）

醋酸纤维滤棒、聚丙烯丝束滤

棒

随机抽取三根滤棒样品，裁成约0.5cm作为待测试料，准确称取0.2g 05cm作为待测试料准确称取02g

（精确至0.0001g）

样品处理-取样

烟用二醋酸纤维素丝束烟用聚丙烯纤维丝束 烟用二醋酸纤维素丝束、烟用聚丙烯纤维丝束

随机抽取试样，准确称取0.2g（精确至0.0001g）

烟用酸甘油酯烟用水基胶

烟用三乙酸甘油酯、烟用水基胶

将试样充分摇匀后，准确称取0.3g（精确至0.0001g） 烟用热熔胶

03g00001g

准确称取0.3g（精确至0.0001g）

每个试样平行制备两份

操作时带上洁净的手套，防止试样被污染

样品处理-消解

烟用接装纸原纸、烟用接装纸、烟用内衬纸、框架纸

、卷烟纸、滤棒成形纸、烟用二醋酸纤维素丝束及其滤棒、烟用聚丙烯纤维丝束及其滤棒、热熔胶

滤棒烟用聚丙烯纤维束及其滤棒热熔胶样品制备后，向微波消解罐中依次加入不同的混合酸溶液，待反应缓和后旋紧密封，置于微波消解仪中。

烟用三乙酸甘油酯、烟用水基胶等液体类样品制备后加入5mL65%硝酸置于控温电加热器上，加入5mL 65% 硝酸，置于控温电加热器上，100℃

预消解20min，冷却至室温，再加入1mL 65% 硝酸和1 ml双氧水，旋紧密封后置于微波消解仪中。

样品处理-消解

混合酸（饱和

微波消解酸体系

样品类型

mL ）H 3BO 3络合

备注

HNO 3

H 2O 2HCl

HF

烟用接装纸、烟用

6121//接装纸原纸

卷烟纸61////滤棒成形纸61////烟用三乙酸甘油酯61////烟用水基胶61////烟用二醋酸纤维丝

束及滤棒61////烟用聚丙烯纤维丝

束及滤棒61////

61///工作压力60B 烟用热熔胶60Bar 工作最大温度

260℃

烟用内衬纸612115框架纸

6

1

2

1

15