2.农药登记残留田间试验

田间试验设计要点
消解动态试验种类：作物（植株或果实）、土壤 、水（水田），为降 低作物生长的稀释作用，应在植株或果实成熟个体约一半大小时开始施药。
消解动态的试验剂量：以最终残留试验的高剂量为动态试验的施药剂量。
当原始沉积量太低时，可适当增加施药剂量，以不对作物产生药害为原则。 消解动态的采样间隔和次数：采用一次施药多次采样的方法进行试验，施 药后0d(一般施药后2h)、1d、3d、7d、14d、21d、30d、45d…d采样，对 于消解快的农药，前期采样间隔时间应以小时计，采样次数不少于6次，
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田间试验设计要点
柑橘田间试验设计
20%松脂酸铜可湿性粉剂在柑橘上残留试验方案
1 田间试验 1.1 试验时间：2010-2011年 1.2 试验地点：贵州省 四川省 湖南省 1.3 供试农药：20％松脂酸铜可湿性粉剂（柳州市惠农化工有限公司 ） 1.4 试验作物：柑橘（品种 ） 1.5 小区面积：2-3棵柑橘树（视具体情况而定） 1.6 推荐施药剂量：250-400mg/kg（500-800倍液） 1.7 试验施药剂量：低剂量：400mg/kg （500倍液） 高剂量：600mg/kg （333.3倍液） 1.8 施药次数：4-5次 1.9 施药间隔：10天 1.10 施药方法：喷雾 1.11 施药时期：谢花后幼果期，尚未发病时开始施药。 1.12 委托单位：柳州市惠农化工有限公司
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田间试验设计要点
消解动态试验： 农药残留量消解一半时所需的时间，以半衰期表示，可用图示法表征 消解动态（分别以农药有效成分的残留量为纵坐标，以时间为横坐标绘制 的消解曲线图），用统计方法（非线性回归）求出半衰期。 消解动态的计算公式：CT=C0 e^(-KT) 式中
性、毒性、生物活性和防治对象、作用机制、推荐MRL，ADI（含数据 来源）等。
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田间试验设计要点
➢ 来源于甲方的信息 农药残留试验审批表、试验农药信息（试验农药全称、供试作物、防 治对象、单位面积用量、使用时期、施药方法、用药次数、施药间隔、加 水或其它介质量、安全间隔期等），试验信息应有企业盖章确认。 ➢ 信息核实
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田间试验设计要点
2 消解动态试验（试验高剂量 300mg/kg ） 2.1 稻田水：以高剂量施药1次，采样距施药间隔2h、8h、1、3、7、10、14、21、 28、45天，多点（10个点以上）采集水样品在容器中混匀，在-20℃储 存待检测。 2.2 稻田土壤：以高剂量施药1次，采样距施药间隔2h、8h、1、3、7、10、14、 21、28、45、天，多点（10个点以上，深度10cm）采集土样品在容器 中混匀，在-20℃储存待检测。 2.3 水稻植株：在水稻移栽后，植株生长约20cm高时，以高剂量施药1次，采样距施 药间隔2小时，8小时， 1， 3， 7， 10， 14， 21， 28，45天，采集植 株全株（去根），在-20℃储存待检测。 3 最终残留试验 3.1 施药剂量：低剂量：200mg/kg 高剂量：300mg/kg 3.2 施药次数：3-4次 3.3 施药间隔：7-10天 3.4 施药方法：喷雾
3.7 试验小区的确定：通常的田间小区设计为2个剂量、2个施药次数、（3个采收间 隔）、重复3次，小区数量为2×2×3=12+3(动态)+3(空白)=18个小区 （18×30=540平方米约0.8亩）。 ➢ 对于水稻、小麦等作物由于为一次采收，要求不同采样间隔应对应单独的小区， 因此，小区数量为2×2×3×3（采样间隔）=36+3(动态)+3(空白)=42个小区 （42×30=1170平方米约1.9亩）。
田间试验设计要点
农药登记残留试验及试验数据应用流程图
田间试验设计及实施
实验室中试验样品检测 残留试验数据
残留试验报告 《农药合理使用准则》 安全性评价
mrl
膳食风险评估
农药登记（残留部分）
我国GAP
MRL建议值
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田间试验设计要点
水稻田间试验设计
3％多抗霉素可湿性粉剂在水稻上残留试验设计方案 1 田间试验 1.1 试验时间：2008-2009年 1.2 试验地点：安徽省合肥市 吉林 湖南省长沙市 1.3 供试农药：3％多抗霉素可湿性粉剂（封样号:2008016 延边春雷生物药业有限公司） 1.4 试验作物：水稻（品种 ） 1.5 小区面积：30 平方米 1.6 推荐施药剂量：100-200mg/kg 1.7 施药量：低剂量：200mg/kg 高剂量：300mg/kg 1.8 施药次数：2-3次 1.9 施药间隔：7-10天 1.10 施药方法：喷雾 1.11施药时期：发病前或发病初期开始施药 1.12委托单位：延边春雷生物药业有限公司
农药登记公告、农药电子手册、文献资料查询（ADI、MRL、相关残留
分析方法）。 ➢ 甲方提供的农药残留试验样品
试验农药药剂，包括生产日期、批号、当地农药检定部门的质检报告
及封样号、提供的样品量、产品标签和说明书等。
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田间试验设计要点
3.5 采收间隔期：最后一次施药后14、21、28天。 3.6 采收间隔的确定：根据采收间隔期推算最后一次施药时间并根据施药间隔，计算
出第一次施药的时间：以当地正常收获期为准，分别前推14、21和28天，为不同采
采收间隔期：对于在施药期间采收的农产品，采收间隔期应设的短些， 选择1、2、3、5或7天；其他作物一般设7、14、21或30天，每个试验应设 2个以上采收间隔期，对于种衣剂、土壤处理的除草剂等，采收间隔期设 为收获期。
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CT ----- 时间T(d或h)时间的农药残留量(mg/kg);
C0 ----- 施药后的原始沉积量(mg/kg); K ----- 消解系数;
T ----- 施药后的时间（d或h）。
半衰期
t1/2
= 0.69315/k
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最后一次的样品中残留量以消解率达到90%以上为宜。
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田间试验设计要点
土壤处理和拌种剂（种衣剂）、芽前土壤处理等，植株消解动态试验可 在出苗后开始按不同间隔时间采样，以研究其消解趋势（可不计算半衰期， 或以释放高峰作为原始沉积量计算半衰期）。 最终残留试验： 施药剂量：以推荐剂量的高剂量作为残留试验的低剂量，推荐高剂量的 1.5倍作为残留试验的高剂量，药剂单位：水稻、小麦、蔬菜以ai.g/ha表 示,对果树、茶树等以有效成份的mg/kg或制剂的倍液表示。 施药次数和时间：以推荐最多防治次数和增加1次的次数作为残留试验 的施药次数，土壤处理剂、种子处理剂（拌种剂）、除草剂或植物生长调 节剂等残留试验次数可不增加；
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黄瓜田间试验设计
430g/L戊唑醇悬浮剂在黄瓜wenku.baidu.com残留试验方案
1 田间试验 1.1 试验时间：2010-2011年 1.2 试验地点：北京 安徽省 四川省 1.3 供试农药：430g/L戊唑醇悬浮剂（拜耳（中国）有限公司 ） 1.4 试验作物：黄瓜（品种 ） 1.5 小区面积：15m2 1.6 推荐施药剂量：200-300mg/kg（1433-2150倍液） 1.7 试验施药剂量：低剂量：300mg/kg （2150倍液） 高剂量：450mg/kg （956倍液） 1.8 施药次数：2-3次 1.9 施药间隔：7天 1.10 施药方法：喷雾 1.11 施药时期：谢花后幼果期，尚未发病时开始施药。 1.12 委托单位：拜耳（中国）有限公司
收间隔的最后一次施药的时间，根据施药间隔7－10天，再前推可计算出第3次、第2 次和第1次的施药时间，试验过程中，若收获期与推算的施药时间略有出入，可利用 施药间隔期进行适当调整。 14天
收获期
21天
28天
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田间试验设计要点
田间试验设计要点
残留登记试验的时间（年限）、地点确的定原则 ➢ 试验时间 农药残留试验通常进行两年的试验，环境条件较稳定（如保鲜、仓 储）等特殊情况下进行一年的试验，试验地点不变。 ➢ 试验地点选择 应选择具有代表性的、能覆盖主要种植区、种植方式、气候条件的 试验地点，试验地点应该符合登记农药的主要应用区域和应用季节。
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田间试验设计要点
2 消解动态试验（试验高剂量 600mg/kg ） 2.1 土壤：以高剂量施药1次，采样距施药间隔2h、1、3、7、10、14、21、 28、 45天，多点（10个点以上）采集土壤样品在容器中混匀，在-20℃储存 待检测。 2.2 柑橘：在柑橘长至约一半大小时，以试验高剂量（600mg/kg）施药1次后，按 2h、1、3、7、10、14、21、28、45天采样，在-20℃储存待检测。 3 最终残留量测定 3.1 施药剂量：低剂量：400mg/kg（500倍液） 高剂量：600mg/kg（333.3倍液） 3.2 施药次数：4-5次 3.3 施药间隔：10天 3.4 施药方法：喷雾 3.5 采收间隔期：最后一次施药后14、21、28天。
农药登记残留试验
田间试验设计要点 田间试验标准操作规程（SOP） 原始记录
农业部农药检定所 龚勇
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主要内容
田间试验设计要点
田间试验标准操作规程（SOP）
原始记录
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➢ 试验地点：建立档案，要受控，有熟练的技术人员，设施完备，交通
方便。
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田间试验设计要点 田间试验设计应掌握
➢ 依据 《农药残留试验准则》NY/T 788-2004 《农药登记残留田间试验标准操作规程》 申请表 残留消解动态试验 最终残留量试验
田间试验设计要点
田间试验依据 ➢ 农业部农药检定所审批后的申请表 ➢ 《农药残留试验准则》农业行业标准（NY/T788-2004） ➢ 《农药登记残留田间试验标准操作规程》 试验农药信息资料 ➢ 乙方需要查询的农药信息 中文通用名、英文通用名、化学名称、化学结构式、化学分子式、分
子量、农药简介：包括试验委托方、农药生产企业、农药的理化特
➢ 任务
➢ 实施要素
不同施药剂量 不同施药次数 不同采收间隔期
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田间试验设计要点
试验时间；两年（保鲜、仓储一年）。 试验地点：供试作物试验地点数量的确定，参照《农药登记资料规定》 附件2； 试验小区面积；粮食作物30平方米，叶菜类蔬菜15平方米，果树≥2棵； 每个处理设置3个重复小区； 温室、大棚、仓库：熏蒸、气雾、烟雾试验，不同剂量处理应分别选不 同的温室、大棚或仓库进行； 露地试验不能用温室或大棚试验替代； 施药次数：以推荐最多防治次数和增加1次的次数作为残留试验的施药 次数，土壤处理剂、种子处理剂（拌种剂）、除草剂或植物生长调节剂 等残留试验次数可不增加；