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有机碳含量测试

对样品进行有机元素含量的测定，所用的仪器是ThermoQuest Italia.S.P.A有机元素分析仪（Instruetion Manual EA1110 Elemental Analyzers）。由计算机直接控制并采集数据，数据误差小于0.2%，可同时测定C、H、N、S等元素的含量[28]。

实验原理：

实验原理是应用色谱法将物质分离，然后逐一测定碳和氮含量。

主要反应步骤是：

样品（1000度高温燃烧）——＞NO X+CO2+H2O+O2+He(Cu还原)

——＞N2+CO2+H2O+He(色谱柱分离) ——＞N2+CO2+H2O+SO2 (导热池检测)

——＞绝对百分含量（计算机对流量曲线积分）

实验步骤：

实验分为两个步骤：样品预处理和上机测试

A.样品的预处理

每份样品分成两部分，一部分处理后用来测试总碳TC(the total carbon of the bulk sample)的百分含量，另一部分处理后用来测试有机碳TOC’(organic carbon of the carbonate-free residue)的百分含量。其具体方法如下:

(1)取样品1克左右，50°C下烘干（24小时），烘干后取出放入干燥器，称重；

(2)将样品研磨粉碎至200目，注意带一次性手套，避免直接手接触样品；

(3)加入1mol/l的盐酸（根据碳酸钙百分含量适量加入），去碳酸盐，用磁力搅拌子搅拌，至碳酸盐完全反应，静置24小时；

(4)反复多次(4~5次)加入纯净水清洗﹑离心﹑倾倒上清液，用PH试纸检测，直到中性；

(5)烘干（24小时），将样品研磨粉碎后放入干燥器，12小时后可称重上机测试。

（注：TC样品不需步骤3）

B.上机测试

(1) 先打开He气和空气，开机（取下底部出气小螺丝），查漏；

(2) 升温至800度，关掉Standby，升温至1000度，打开Detector,稳定10小时；

(3) 先取一个活化样，再取一个空白样，然后是三种标准样各两个；

(4) 用天平称取20毫克待测样品，用锡杯包好，赶出所有空气；

(5) 将样品按照次序放入样品盘中，打开Eager200软件，输入样品重，开氧气，开始分析；

(6) 数据的观察和记录；

(7) 分析完使处于Standby状态；

(8) 关机，过5分钟关气，堵住塞子。

数据处理：

实验测得的数据TC和TOC’,其中TOC’为除去CaCO3后的有机碳的含量，有机碳的绝对含量应为未除CaCO3时的有机碳含量。公式如下：

TOC=(12-TC)/(12-TOC’)*TOC’

根据TC和TOC’还可以求得CaCO3的百分含量:C=(C-TOC’)/(12-TOC’)