天然卤水与碳酸氢铵直接法生产食品级小苏打试验
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中图分类号: TQ 114. 17 文献标识码: A 文章编号: 1005- 8370( 2006) 03- 03- 03
我国有丰富的盐卤自然资源, 如泰安岱岳区大 汶口地下盐储 量为 100 多亿吨, 可采容量 90 多 亿 吨; 江汉平原地下盐卤资源十分丰富, 岩盐、卤水分 布面积达 1 600 多平方公里, 地质储量为岩盐 7 000 亿吨, 卤水 1 000 多亿立方米, 卤水矿化度高; 衡阳 市珠晖区已探明一个全国罕见的盐卤和芒硝矿, 在 该区茶山坳、金甲岭一带面积约 30 平方公里的区域 内, 盐卤和芒硝极为丰富, 经初步探测, 盐卤资源量 达 124 亿吨, 芒硝资源量达 8. 5 亿吨, 且两种资源都 能进行深度加工, 形成产业链, 其规模储量的集中度 在全国尚属罕见; 盘锦境内储存着 13 亿立方米左右 的天然盐卤水资源, 开发盐卤水资源可以产生可观 的经济效益。
[ 4] 门 闯. 小苏 打 生产 工艺 的 技术 分 析[ J] . 纯 碱 工业, 1991, ( 1) : 18- 23
[ 5] 王爱邦. 小苏打生 产新 工艺的 研究 [ J] . 哈尔滨 科学 技 术大学学报, 1991, 1( 15) : 104- 108
[ 6] 张东海. 大力开发卤水制碱[J] . 江西化工, 2003, (4) :213- 214
反应时间( C) h
1B0. 4
35
1. 0
1B0. 4
37. 5
1. 5
1B0. 4
40
2. 0
1B0. 36
35
1. 5
1B0. 36
37. 5
2. 0
1B0. 36
40
1. 0
1B0. 32
35
2. 0
1B0. 32
37. 5
1. 0
1B0. 32
40
1. 5
87. 667
83. 333
85. 333
用天然卤水直接法生产小苏打, 是一种工艺简 单、生产成本低的经济、可行的盐卤水利用方法。
1 试验部分
1. 1 卤水法生产原理 以天然卤水为原料生产小苏打, 是将卤水与农
用碳酸氢铵进行复分解反应, 利用碳酸氢钠的溶解 度较小直接从溶液中析出。反应原理如下:
NaCl+ NH4HCO3 NaHCO3+ NH4Cl 离心分离出湿重碱( 含水的 NaHCO3) , 经水洗、 离心分离、气流干燥、流化床冷却包装即可出厂, 生 产工艺流程见图 1。
0. 000 5 0. 000 2 0. 000 4 0. 000 4 0. 000 3 0. 000 2 0. 000 3
8. 6 合格 8. 5 合格 8. 6 合格 8. 5 合格 8. 4 合格 8. 6 合格 8. 6 合格
工艺条件, 采用正试验法对工艺条件进行优化。最 佳工 艺条 件 为: 卤 水 与 碳 铵比 ( m3 Bt ) 1B( 0. 4 ~ 0. 36) 、反应温度 35~ 37. 5 e 、反应时间 1~ 1. 5 h。 在此条件下工业化生产, 碳铵的转化率> 82 % , 所 得产品均达到国家标准要求。
纯 碱 工业
88. 333 % 、89. 333 % 、87. 667 % , 这 3 个因素对应的 具体条件为: 卤水碳铵比 1 m3B0. 36 t 、反应温度 37. 5 e 、反应时间 1. 5 h, 即为 3 因素的最佳搭配。
从极差 R 看: RB 最大, RA 次之, RC 更小, 因此 可知 A、B 对回收率影响较大, 是主 要因素, 对应于 温度的 3 个水平回收率极差最大, 因此, 温度是一个 关键因素, 过高会导致碳酸氢铵的分解, 过低则反应 进行不完全, 而且会导致小苏打颗粒细小, 影响小苏 打的应用性能。而 C 影响相对较小, 生产中应尽可 能缩短反应时间, 因此, 本试验采用反应时间 1. 5 h 较合适, 同时由于卤水与碳铵配比对回收率影响较 小, 应尽可能采用较小的配比, 可以节省碳铵。
Directly Producing Sodium Bicarbonate Using Natural Brine and Ammonium Bicarbonate by One Step
LI Ji- rui , YU Lian - ying
( Hunan chemical Professional Technology College, Zhuzhou, Hunan province, 412004, China)
表 3 验证试验结果
因素
配比( A) 序号 m3/t
1 1B0. 36 2 1B0. 36 3 1B0. 36 4 1B0. 36 5 1B0. 36 6 1B0. 36 7 1B0. 36
温度( B) 反应时间( C) 回收率, % NaHCO 3
e
h
Wt , %
37. 5
1. 5
90. 5
100. 2
37. 5
1. 5
90. 1
99. 8
37. 5
1. 5
89. 7
100. 1
37. 5
1. 5
89. 9
100. 3
37. 5
1. 5
88. 5
100. 3
37. 5
1. 589. 399源自 937. 51. 5
89. 0
100. 1
从表 3 可以看出, 在所选最佳条件( A2B2C2) 下 平均回收率为 89. 6 % , 产 品总碱度( NaHCO3% ) 在 99. 0 % ~ 100. 5 % 之间, 均达到食品级的要求。实 验结果理想。 2. 2. 2 工业生产实验
碳酸氢铵转化为氯化铵后仍可作为化肥使用, 或经纯化生产工业级氯化铵。生产中无三废, 不污 染环境。因此, 该工艺是利用我国丰富的天然卤水 资源的切实可行的方法之一。
工业生产试验结果表明, 本工艺生产的小苏打, 经检测各项指标均能达到国家5 食品添加剂碳酸氢 钠6标准( GB1887- 98) 的各项质量指标: NaHCO3 的 总碱 量 ( 以 Na2CO3 计) \99. 0 % , 砷 ( As) 含 量 [ 0. 000 1 % , 重金属( 以 Pb 计) 含量 [ 0. 005 % , 干烧 失量 [ 0. 20 % , pH 值 [ 8. 6, 铵盐和澄清度也都符合 国家标准。
2006 年第 3 期
李继睿, 等: 天然卤水与碳酸氢铵直接法生产食品级小苏打试验
3
科 学试 验
天然卤水与碳酸氢铵直接法生产 食品级小苏打试验
李继睿, 禹练英, 张桂军, 杨志远
( 湖南化工职业技术学院, 湖南 株洲 412004)
摘要: 根据正交实验原理, 对天然卤水与碳酸氢铵一步反应 直接生产小 苏打的工艺 条件进行 优化。 综合考虑正交实验结果, 根据产品回收率 和纯度 与各条 件的关 系得出 的最佳工 艺条件 为: 卤水与 碳铵比为 1 m3B( 0. 36~ 0. 4) t、反应温度 35~ 37. 5 e 、反应时间 1~ 1. 5 h。并按 此条件进 行了验证 试验, 在此条 件下小 苏打平 均回收 率为 89. 6 % , 产品 总碱度( NaHCO3% ) 在 99. 0 % ~ 100. 5 % 之 间, 均 达到食品级的要求, 工业试验也获得了理想的结果。 关键词: 卤水; 碳酸氢铵; 小苏打
图 1 卤水法生产小 苏打工艺流程
1. 2 试验方法 从反应过程来看, 影响小苏打产率和产品质量
的主要因素有: A ( 卤水与碳铵的配比) 、B( 反应温 度) 、C( 反应时间) , 参 考现有生产情况每个因素各 选取 3 个水平, 设计正交实验表, 见表 1。
4
因素 水平
1 2 3
表 1 正交试验设计表
配比( A) m3/t
1B0. 40 1B0. 36 1B0. 32
温度( B) e
35 37. 5
40
反应时间( C) h
1. 0 1. 5 2. 0
根据表 1 的条件设定, 按照正交表 L9 ( 33) 进行 组合条件实验。
按试验设计方案共进行了 9 次试验, 对每个因 素的每个水平( 位级) 进行了 3 次组合试验, 每次实 验取卤水 300 mL, 升温至指定温度, 搅拌, 在规定时 间内缓慢加入计量好的碳酸氢铵, 加完后自然降温 至 25 e , 离心分离( 或抽滤) , 固体物洗涤干燥得到 小苏打产品, 母液收集用于回收氯化铵。
2 试验结果与讨论
2. 1 影响小苏打回收率的因素 通过正交实验对生产条件进行了摸索, 试验结
果表明, 回收率与工艺条件有关, 其关系见表 2。
序号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 均值 1 均值 2 均值 3 极差 R
表 2 正交试验结果( 回收率)
因素
配比( A ) m3/ t
温度( B) e
综合考虑正交实验结果, 根据产品回收率与各 条件的关系得出的最佳工艺条件为: 卤水与碳铵比 ( m3Bt) 为 1B( 0. 4~ 0. 36) 、反应温度 35~ 37. 5 e 、反 应时间 1~ 1. 5 h。 2. 2 最佳工艺条件验证 2. 2. 1 试验验证
根据正交试验结果, 对最佳工艺条件组合进行 适当调整后, 选取最佳条件 A2B2C2 进行试验验证, 试验结果见表 3。
3结论
本文根据现有以天然卤水为原料生产小苏打的
参考文献
[ 1] 俞焕平. 我国小苏 打生 产现状 及发 展前 景[ J] . 浙江 化 工, 2001, 2( 32) : 3- 4
[ 2] 中国纯碱 工业 学会. 纯 碱工学 [ M] . 北 京: 化学 工业 出 版社, 1990
[ 3] 魏育发. 制盐母液与碳酸氢铵生产 纯碱[ J] . 新疆化工, 1990, ( 2) : 36- 38
88. 333
89. 333
87. 667
84. 667
88. 000
87. 667
3. 666
6. 000
2. 334
回收率 % 83 91 89 85 92 88 82 85 87
从表 2 中直接看, 序号 2、5 试验回收率最高, 从 计算结果看, A 2、B2、C2 对应的平均 回收率分别为:
Abstract:This paper optimizes according to the principle of orthogonal experiment the process conditions for directly producing sodium bicarbonate using natural brine and ammonium bicarbonate by one step. Synthetically considering the results of the orthogonal experiment, the best process conditions obtaining from the relationship of the product recovery rat io and product purity quotient with each relevant condition are: ratio of natural brine and ammonium bicarbonate: 1. 0( m3) : 0. 36~ 0. 4( t) ; temperature of reaction: 35~ 37. 5 e ; time of reaction: 1~ 1. 5 h.
将实验得出的最佳工艺条件应用于工业生产, 并对生产进行跟踪监测, 共 7 批次产品, 平均回收率 达到 82 % , 各批产品取样进行了测定, 部分数据如 表 4。
2006 年第 3 期
李继睿, 等: 天然卤水与碳酸氢铵直接法生产食品级小苏打试验
5
表 4 工业生产小苏打产品( 食品级) 测定结果
总碱量 Wt , % 样品号
A proof test has also been carried out according to the best process conditions. The result of the test indicates that under the conditions the average recovery of sodium bicarbonate is 89. 6 % , and that content of NaHCO3 is in the range of 99. 0~ 100. 5 % , scratching up the standard of foodstuff, Industrial produce have also obtained a perfect result. Key words: brine, ammonium bicarbonate, sodium bicarbonate
( 以 NaHCO3 计)
1
100. 3
2
99. 8
3
100. 1
4
100. 4
5
100. 2
6
99. 9
7
100. 3
砷( As) Wt , %
0. 000 03 0. 000 04 0. 000 05 0. 000 08 0. 000 07 0. 000 06 0. 000 02
重金属 Wt , % pH 值 等级 ( 以 Pb 计)
我国有丰富的盐卤自然资源, 如泰安岱岳区大 汶口地下盐储 量为 100 多亿吨, 可采容量 90 多 亿 吨; 江汉平原地下盐卤资源十分丰富, 岩盐、卤水分 布面积达 1 600 多平方公里, 地质储量为岩盐 7 000 亿吨, 卤水 1 000 多亿立方米, 卤水矿化度高; 衡阳 市珠晖区已探明一个全国罕见的盐卤和芒硝矿, 在 该区茶山坳、金甲岭一带面积约 30 平方公里的区域 内, 盐卤和芒硝极为丰富, 经初步探测, 盐卤资源量 达 124 亿吨, 芒硝资源量达 8. 5 亿吨, 且两种资源都 能进行深度加工, 形成产业链, 其规模储量的集中度 在全国尚属罕见; 盘锦境内储存着 13 亿立方米左右 的天然盐卤水资源, 开发盐卤水资源可以产生可观 的经济效益。
[ 4] 门 闯. 小苏 打 生产 工艺 的 技术 分 析[ J] . 纯 碱 工业, 1991, ( 1) : 18- 23
[ 5] 王爱邦. 小苏打生 产新 工艺的 研究 [ J] . 哈尔滨 科学 技 术大学学报, 1991, 1( 15) : 104- 108
[ 6] 张东海. 大力开发卤水制碱[J] . 江西化工, 2003, (4) :213- 214
反应时间( C) h
1B0. 4
35
1. 0
1B0. 4
37. 5
1. 5
1B0. 4
40
2. 0
1B0. 36
35
1. 5
1B0. 36
37. 5
2. 0
1B0. 36
40
1. 0
1B0. 32
35
2. 0
1B0. 32
37. 5
1. 0
1B0. 32
40
1. 5
87. 667
83. 333
85. 333
用天然卤水直接法生产小苏打, 是一种工艺简 单、生产成本低的经济、可行的盐卤水利用方法。
1 试验部分
1. 1 卤水法生产原理 以天然卤水为原料生产小苏打, 是将卤水与农
用碳酸氢铵进行复分解反应, 利用碳酸氢钠的溶解 度较小直接从溶液中析出。反应原理如下:
NaCl+ NH4HCO3 NaHCO3+ NH4Cl 离心分离出湿重碱( 含水的 NaHCO3) , 经水洗、 离心分离、气流干燥、流化床冷却包装即可出厂, 生 产工艺流程见图 1。
0. 000 5 0. 000 2 0. 000 4 0. 000 4 0. 000 3 0. 000 2 0. 000 3
8. 6 合格 8. 5 合格 8. 6 合格 8. 5 合格 8. 4 合格 8. 6 合格 8. 6 合格
工艺条件, 采用正试验法对工艺条件进行优化。最 佳工 艺条 件 为: 卤 水 与 碳 铵比 ( m3 Bt ) 1B( 0. 4 ~ 0. 36) 、反应温度 35~ 37. 5 e 、反应时间 1~ 1. 5 h。 在此条件下工业化生产, 碳铵的转化率> 82 % , 所 得产品均达到国家标准要求。
纯 碱 工业
88. 333 % 、89. 333 % 、87. 667 % , 这 3 个因素对应的 具体条件为: 卤水碳铵比 1 m3B0. 36 t 、反应温度 37. 5 e 、反应时间 1. 5 h, 即为 3 因素的最佳搭配。
从极差 R 看: RB 最大, RA 次之, RC 更小, 因此 可知 A、B 对回收率影响较大, 是主 要因素, 对应于 温度的 3 个水平回收率极差最大, 因此, 温度是一个 关键因素, 过高会导致碳酸氢铵的分解, 过低则反应 进行不完全, 而且会导致小苏打颗粒细小, 影响小苏 打的应用性能。而 C 影响相对较小, 生产中应尽可 能缩短反应时间, 因此, 本试验采用反应时间 1. 5 h 较合适, 同时由于卤水与碳铵配比对回收率影响较 小, 应尽可能采用较小的配比, 可以节省碳铵。
Directly Producing Sodium Bicarbonate Using Natural Brine and Ammonium Bicarbonate by One Step
LI Ji- rui , YU Lian - ying
( Hunan chemical Professional Technology College, Zhuzhou, Hunan province, 412004, China)
表 3 验证试验结果
因素
配比( A) 序号 m3/t
1 1B0. 36 2 1B0. 36 3 1B0. 36 4 1B0. 36 5 1B0. 36 6 1B0. 36 7 1B0. 36
温度( B) 反应时间( C) 回收率, % NaHCO 3
e
h
Wt , %
37. 5
1. 5
90. 5
100. 2
37. 5
1. 5
90. 1
99. 8
37. 5
1. 5
89. 7
100. 1
37. 5
1. 5
89. 9
100. 3
37. 5
1. 5
88. 5
100. 3
37. 5
1. 589. 399源自 937. 51. 5
89. 0
100. 1
从表 3 可以看出, 在所选最佳条件( A2B2C2) 下 平均回收率为 89. 6 % , 产 品总碱度( NaHCO3% ) 在 99. 0 % ~ 100. 5 % 之间, 均达到食品级的要求。实 验结果理想。 2. 2. 2 工业生产实验
碳酸氢铵转化为氯化铵后仍可作为化肥使用, 或经纯化生产工业级氯化铵。生产中无三废, 不污 染环境。因此, 该工艺是利用我国丰富的天然卤水 资源的切实可行的方法之一。
工业生产试验结果表明, 本工艺生产的小苏打, 经检测各项指标均能达到国家5 食品添加剂碳酸氢 钠6标准( GB1887- 98) 的各项质量指标: NaHCO3 的 总碱 量 ( 以 Na2CO3 计) \99. 0 % , 砷 ( As) 含 量 [ 0. 000 1 % , 重金属( 以 Pb 计) 含量 [ 0. 005 % , 干烧 失量 [ 0. 20 % , pH 值 [ 8. 6, 铵盐和澄清度也都符合 国家标准。
2006 年第 3 期
李继睿, 等: 天然卤水与碳酸氢铵直接法生产食品级小苏打试验
3
科 学试 验
天然卤水与碳酸氢铵直接法生产 食品级小苏打试验
李继睿, 禹练英, 张桂军, 杨志远
( 湖南化工职业技术学院, 湖南 株洲 412004)
摘要: 根据正交实验原理, 对天然卤水与碳酸氢铵一步反应 直接生产小 苏打的工艺 条件进行 优化。 综合考虑正交实验结果, 根据产品回收率 和纯度 与各条 件的关 系得出 的最佳工 艺条件 为: 卤水与 碳铵比为 1 m3B( 0. 36~ 0. 4) t、反应温度 35~ 37. 5 e 、反应时间 1~ 1. 5 h。并按 此条件进 行了验证 试验, 在此条 件下小 苏打平 均回收 率为 89. 6 % , 产品 总碱度( NaHCO3% ) 在 99. 0 % ~ 100. 5 % 之 间, 均 达到食品级的要求, 工业试验也获得了理想的结果。 关键词: 卤水; 碳酸氢铵; 小苏打
图 1 卤水法生产小 苏打工艺流程
1. 2 试验方法 从反应过程来看, 影响小苏打产率和产品质量
的主要因素有: A ( 卤水与碳铵的配比) 、B( 反应温 度) 、C( 反应时间) , 参 考现有生产情况每个因素各 选取 3 个水平, 设计正交实验表, 见表 1。
4
因素 水平
1 2 3
表 1 正交试验设计表
配比( A) m3/t
1B0. 40 1B0. 36 1B0. 32
温度( B) e
35 37. 5
40
反应时间( C) h
1. 0 1. 5 2. 0
根据表 1 的条件设定, 按照正交表 L9 ( 33) 进行 组合条件实验。
按试验设计方案共进行了 9 次试验, 对每个因 素的每个水平( 位级) 进行了 3 次组合试验, 每次实 验取卤水 300 mL, 升温至指定温度, 搅拌, 在规定时 间内缓慢加入计量好的碳酸氢铵, 加完后自然降温 至 25 e , 离心分离( 或抽滤) , 固体物洗涤干燥得到 小苏打产品, 母液收集用于回收氯化铵。
2 试验结果与讨论
2. 1 影响小苏打回收率的因素 通过正交实验对生产条件进行了摸索, 试验结
果表明, 回收率与工艺条件有关, 其关系见表 2。
序号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 均值 1 均值 2 均值 3 极差 R
表 2 正交试验结果( 回收率)
因素
配比( A ) m3/ t
温度( B) e
综合考虑正交实验结果, 根据产品回收率与各 条件的关系得出的最佳工艺条件为: 卤水与碳铵比 ( m3Bt) 为 1B( 0. 4~ 0. 36) 、反应温度 35~ 37. 5 e 、反 应时间 1~ 1. 5 h。 2. 2 最佳工艺条件验证 2. 2. 1 试验验证
根据正交试验结果, 对最佳工艺条件组合进行 适当调整后, 选取最佳条件 A2B2C2 进行试验验证, 试验结果见表 3。
3结论
本文根据现有以天然卤水为原料生产小苏打的
参考文献
[ 1] 俞焕平. 我国小苏 打生 产现状 及发 展前 景[ J] . 浙江 化 工, 2001, 2( 32) : 3- 4
[ 2] 中国纯碱 工业 学会. 纯 碱工学 [ M] . 北 京: 化学 工业 出 版社, 1990
[ 3] 魏育发. 制盐母液与碳酸氢铵生产 纯碱[ J] . 新疆化工, 1990, ( 2) : 36- 38
88. 333
89. 333
87. 667
84. 667
88. 000
87. 667
3. 666
6. 000
2. 334
回收率 % 83 91 89 85 92 88 82 85 87
从表 2 中直接看, 序号 2、5 试验回收率最高, 从 计算结果看, A 2、B2、C2 对应的平均 回收率分别为:
Abstract:This paper optimizes according to the principle of orthogonal experiment the process conditions for directly producing sodium bicarbonate using natural brine and ammonium bicarbonate by one step. Synthetically considering the results of the orthogonal experiment, the best process conditions obtaining from the relationship of the product recovery rat io and product purity quotient with each relevant condition are: ratio of natural brine and ammonium bicarbonate: 1. 0( m3) : 0. 36~ 0. 4( t) ; temperature of reaction: 35~ 37. 5 e ; time of reaction: 1~ 1. 5 h.
将实验得出的最佳工艺条件应用于工业生产, 并对生产进行跟踪监测, 共 7 批次产品, 平均回收率 达到 82 % , 各批产品取样进行了测定, 部分数据如 表 4。
2006 年第 3 期
李继睿, 等: 天然卤水与碳酸氢铵直接法生产食品级小苏打试验
5
表 4 工业生产小苏打产品( 食品级) 测定结果
总碱量 Wt , % 样品号
A proof test has also been carried out according to the best process conditions. The result of the test indicates that under the conditions the average recovery of sodium bicarbonate is 89. 6 % , and that content of NaHCO3 is in the range of 99. 0~ 100. 5 % , scratching up the standard of foodstuff, Industrial produce have also obtained a perfect result. Key words: brine, ammonium bicarbonate, sodium bicarbonate
( 以 NaHCO3 计)
1
100. 3
2
99. 8
3
100. 1
4
100. 4
5
100. 2
6
99. 9
7
100. 3
砷( As) Wt , %
0. 000 03 0. 000 04 0. 000 05 0. 000 08 0. 000 07 0. 000 06 0. 000 02
重金属 Wt , % pH 值 等级 ( 以 Pb 计)