水文地质学基础实验指导书

实验二 渗透试验
一般规定
1. 常水头渗透试验适用于粗粒土，变水头渗透试验适用于细粒土。

2. 本试验采用的纯水，应在试验前用抽气法或煮沸法脱气。

试验时的水温宜高于试验室温度3～4℃。

3. 本试验以水温20℃为标准温度，标准温度下的渗透系数应按下式计算： 20T k k T 20
ηη （1） 式中 k 20——标准温度时试样的渗透系数（cm/s ）；
ηT ——T ℃时水的动力粘滞系数（kPa·s ）；
η20——20℃时水的动力粘滞系数（kPa·s ）。

粘滞系数比ηT /η20查表1。

表1 水的动力粘滞系数、粘滞系数比、温度校正值
续表 1
4. 根据计算的渗透系数，应取3～4个在允许差值范围内的数据的平均值，作为试样在该孔隙比下的渗透系数（允许差值不大于2×10-n）。

5. 当进行不同孔隙比下的渗透试验时，应以孔隙比为纵坐标，渗透系数的对数为横坐标，绘制关系曲线。

常水头渗透试验
一、实验目的和意义
（1）通过稳定流条件下的渗流实验，掌握均匀砂渗透系数的测定方法。

进一步理解渗流基本定律——达西定律，加深对岩石渗透系数的认识。

（2）了解达西实验装置，加深理解渗流速度、水力梯度、渗透系数之间的关系，并熟悉实验室测定渗透系数的方法，从而提高对直线渗透定律的理解。

（3）渗透系数是进行井孔、矿坑涌水量及水库，渠道渗流量计算时不可缺少的重要水文地质参数。

二、实验方法
确定渗透系数的方法很多，在室内常用达西仪，戚姆仪及渗压仪等方法测定。

在野外常用井孔抽水，注水及试坑渗水、压水试验等方法，所得资料可靠精度高，但效率低，成本高。

本次实验采用达西仪测定岩石的渗透系数。

三、实验原理
岩石渗透系数是定量描述岩石透水性能的物理指标，岩石空隙越大、连通性越好，则渗透系数越大，单位时间内通过过水断面的水量越多。

其物理含义是当水力坡度等于1时，渗透系数就等于渗透速度。

常水头渗透系数应按下式计算：
T QL
k
AHt
（2）式中k T——水温为T℃时试样的渗透系数(cm/s)；
Q——时间t秒内的渗出水量(cm3)；
L——两测压管中心间的距离(cm)；
A——试样的断面积(cm2)；
H——平均水位差(cm)；
t——时间(s)。

注：平均水位差H可按（H1+H2）/2公式计算。

标准温度下的渗透系数应按式（1）计算。

四、实验仪器
1. 常水头渗透仪装置：
常水头渗透仪装置：由金属封底圆筒、金属孔板、滤网、测压管和供水瓶组成（图1）。

金属圆筒内径为10cm，高40cm。

当使用其他尺寸的圆筒时，圆筒内径应大于试样最大粒径的10倍。

图1 常水头渗透装置
1-金属圆筒；2-金属孔板；3-测压孔；4-测压管；5-溢水孔；6-渗水孔；
7-调节管；8-滑动架；9-供水管；10-止水夹；11-温度计；12-砾石层；
13-试样；14-量杯；15-供水瓶
2.其他：木锤、橡皮管3个、止水夹2个、温度计、250ml量筒、均匀砂、天平
五、实验步骤
1.按本标准图1装好仪器，量测滤网至筒顶的高度，将调节管和供水管相连，从渗水孔向圆筒充水至高出滤网顶面。

2.取具有代表性的风干土样3～4Kg，测定其风干含水率。

将风干土样分层装入圆筒内，每层2～3cm，根据要求的孔隙比，控制试样厚度。

当试样中含粘粒时，应在滤网上铺2cm厚的粗砂作为过滤层，防止细粒流失。

每层试样装完后从渗水孔向圆筒充水至试样顶面，最后一层试样应高出测压管3～4cm，并在试样顶面铺2cm砾石作为缓冲层。

当水面高出试样顶面时，应继续充水至溢水孔有水溢出。

3.量试样顶面至筒顶高度，计算试样高度，称剩余土样的质量计算试样质量。

4.检查测压管水位，当测压管与溢水孔水位不平时，用吸球调整测压管水位，直至两者水位齐平。

5.将调节管提高至溢水孔以上，将供水管放入圆筒内，开止水夹，使水由顶部注入圆筒，降低调节管至试样上部1/3高度处，形成水位差使水渗入试样，经过调节管流出。

调节供水管止水夹，使进入圆筒的水量多于溢出的水量，溢水孔始终有水溢出，保持圆筒内水位不变，试样处于常水头下渗透。

6.当测压管水位稳定后，测记水位。

并计算各测压管之间的水位差。

按规定时间记录渗出水量，接取渗出水量时，调节管口不得浸入水中，测量进水和出水处的水温，取平均值。

7.降低调节管至试样的中部和下部1/3处，按本条5、6款的步骤重复测定渗出水量和水温，当不同水力坡降下测定的数据接近时，结束试验。

8.根据工程需要，改变试样的孔隙比，继续试验。

六、注意事项
1.装样时避免渗透仪的测压管被砂堵塞。

2.根据计算的渗透系数，应取3～4个在允许差值范围内的数据的平均值，作为试样在该孔隙比下的渗透系数（允许差值不大于2×10-n）。

七、实验成果
常水头渗透试验的记录格式见表2。

表2 常水头渗透试验记录
工程名称试验者
工程编号计算者
试验日期校核者
补充材料
变水头渗透试验
1. 本试验所用的主要仪器设备，应符合下列规定：
（1）渗透容器：由环刀、透水石、套环、上盖和下盖组成。

环刀内径61.8mm，高40mm；透水石的渗透系数应大于10-3cm/s。

（2）变水头装置：由渗透容器、变水头管、供水瓶、进水管等组成（图2）。

变水头管的内径应均匀，管径不大于1cm，管外壁应有最小分度为1.0mm的刻度，长度宜为2m左右。

2. 试样制备应按下列标准（1）或（2）的规定进行，并应测定试样的含水率和密度。

（1）原状土试样制备，应按下列步骤进行：
①将土样筒按标明的上下方向放置；剥去蜡封和胶带；开启土样筒取出土样。

检查土样结构，当确定土样已受扰动或取土质量不符合规定时，不应制备力学性质试验的试样。

②根据试验要求用环刀切取试样时，应在环刀内壁涂一薄层凡士林，刃口向下放在土样上，将环刀垂直下压，并用切土刀沿环刀外侧切削土样，边压边削至土样高出环刀，根据试样的软硬采用钢丝锯或切土刀整平环刀两端土样，擦净环刀外壁，
称环刀和土的总质量。

③从余土中取代表性试样测定含水率。

比重、颗粒分析、界限含水率等项试验的取样，应按此步骤的规定进行：对均质和含有机质的土样，宜采用天然含水率状
图2 变水头渗透装置
1-渗透容器；2-进水管夹；3-变水头管；4-供水瓶；
5-接水源管；6-排气水管；7-出水管
图3 击样器
1-定位环；2-导杆；3-击锤；4-击样筒；
5-环刀；6-底座；7-试样
（a ）单向 （b ）双向
图4 压样器
1-活塞；2-导筒；3-护环； 1- 上活塞；2-上导筒；3-环刀； 4-环刀；5-拉杆；6-试样 4-下导筒；5-下活塞；6-试样；7-销钉
态下代表性土样，供颗粒分析、界限含水率试验。

对非均质土应根据试验项目取足够数量的土样；置于通风处凉干至可碾散为止。

对砂土和进行比重试验的土样宜在105～110℃温度下烘干，对有机质含量超过5%的土、含石膏和硫酸盐的土，应在65～70℃温度下烘干。

④ 切削试样时，应对土样的层次、气味、颜色、夹杂物、裂缝和均匀性进行描述，对低塑性和高灵敏度的软土，制样时不得扰动。

（2）扰动土试样的制样，应按下列步骤进行：
① 试样的数量视试验项目而定，应有备用试样1～2个。

② 将碾散的风干土样通过孔径2mm 或5mm 的筛,取筛下足够试验用的土样,充分拌匀,测定风干含水率,装入保湿缸或塑料袋内备用。

③ 根据试验所需的土量与含水率，制备试样所需的加水量应按下式计算：
010.01w m m =+0
ω×0.0110（ω-ω） （3） 式中 m w ——制备试样所需要的加水量(g)；
m 0——湿土(或风干土)质量(g)；
ω0——湿土（或风干土）含水率(%)；
ω1——制样要求的含水率（%）。

④ 称取过筛的风干土样平铺于搪瓷盘内，将水均匀喷洒于土样上，充分拌匀后装入盛土容器内盖紧，润湿一昼夜，砂土的润湿时间可酌减。

⑤ 测定润湿土样不同位置处的含水率，不应少于两点，含水率差值应符合规定：根据力学性质试验项目要求，原状土样同一组试样间密度的允许差值为0.03g/cm 3；扰动土样同一组试样的密度与要求的密度之差不得大于±0.01g/cm 3；一组试样的含水率与要求的含水率之差不得大于±1%。

⑥ 根据环刀容积及所需的干密度，制样所需的湿土量应按下式计算：
0d m (10.01)V =+0ωρ （4）
式中 ρd ——试样的干密度(g/cm 3)；
V ——试样体积（环刀容积）（cm 3）。

⑦ 扰动土制样可采用击样法和压样法。

a. 击样法:将根据环刀容积和要求干密度所需质量的湿土倒入装有环刀的击样器内，击实到所需密度。

b. 压样法：将根据环刀容积和要求干密度所需质量的湿土倒入装有环刀的压样器内，以静压力通过活塞将土样压紧到所需密度。

⑧ 取出带有试样的环刀，称环刀和试样总质量，对不需要饱和，且不立即进行试验的试样，应存放在保湿器内备用。

3. 变水头渗透试验，应按下列步骤进行：
（1）将装有试样的环刀装入渗透容器，用螺母旋紧，要求密封至不漏水不漏气。

对不易透水的试样，按此规定进行抽气饱和：①选用叠式或框式饱和器（图5）和真空饱和装置（图6）。

在叠式饱和器下夹板的正中，依次放置透水板、滤纸、带试样的环刀、滤纸、透水板，如此顺序重复，由下向上重叠到拉杆高度，将饱和器上夹板盖好后，拧紧拉杆上端的螺母，将各个环刀在上、下夹板间夹紧。

②将装有试样的饱和器放入真空缸内，真空缸和盖之间涂一薄层凡士林，盖紧。

将真空缸与抽气
机接通，启动抽气机，当真空压力表读数接近当地一个大气压力值时（抽气时间不少于1h ）,微开管夹,使清水徐徐注入真空缸,在注水过程中,真空压力表读数宜保持不变。

③待水淹没饱和器后停止抽气。

开管夹使空气进入真空缸，静止一段时间，细粒土宜为10h ，使试样充分饱和。

④打开真空缸，从饱和器内取出带环刀的试样，称环刀和试样总质量，并按式（5）或（6）计算饱和度。

当饱和度低于95%时，应继续抽气饱和。

sr ·r s e =
d s d (ρ-ρ)G ρ （5） sr s r G s e
=ω （6） 式中 s r ——试样的饱和度(%)；
ωsr ——试样饱和后的含水率（%）；
ρsr ——试样饱和后的密度（g/cm 3）
G s ——土粒比重；
e ——试样的孔隙比。

对饱和试样和较易透水的试样，直接用变水头装置的水头进行试样饱和。

（a ）叠式 (b) 框式
图5 饱和器
1-夹板；2-透水板；3-环刀；4-拉杆
图6 真空饱和装置
1-饱和器；2-真空缸；3-橡皮塞；4-二通阀；5-排气管；
6-管夹；7-饮水管；8-盛水器；9-接抽气机
（2）将渗透容器的进水口与变水头管连接，利用供水瓶中的纯水向进水管注满水，并渗入渗透容器，开排气阀，排除渗透容器底部的空气，直至溢出水中无气泡，关排水阀，放平渗透容器，关进水管夹。

（3）向变水头管注纯水。

使水升至预定高度。

水头高度根据试样结构的疏松程度确定，一般不应大于2m ，待水位稳定后切断水源，开进水管夹，使水通过试样，当出水口有水溢出时开始测记变水头管中起始水头高度和起始时间，按预定时间间隔测记水头和时间的变化，并测记出水口的水温。

（4）将变水头管中的水位变换高度，待水位稳定再进行测记水头和时间变化，重复试验5～6次。

当不同开始水头下测定的渗透系数在允许差值范围内时，结束试验。

4. 变水头渗透系数应按下式计算：
1212
2.3
log ()L T a H
k A t t H =- （7）
式中 a ——变水头管的断面积(cm 2)；
2.3——ln 和log 的变换因数； L ——渗径，即试样高度（cm ）；
t 1,t 2——分别为测读水头的起始和终止时间(s)。

H1,H2——起始和终止水头。

5. 标准温度下的渗透系数应按式(1)计算。

6. 变水头渗透试验的记录格式见表3。

表3 变水头渗透试验记录
工程名称试样面积（A）试验者试样编号试样高度（L）计算者仪器编号测压管断面面积（a）校核者试验日期孔隙比（e）
实验三渗水试验（野外）
一般规定
试坑渗水试验是野外测定包气带非饱和松散岩层的渗透系数的常用的简易方法。

利用这个试验资料研究区域性水均衡以及水库、灌区、渠道渗漏量等都是十分重要的。

最常用的是试坑法，单环法和双环法。

1 原理和试验方法
在一定的水文地质边界以内，向地表松散岩层进行注水，使渗入的水量达到稳定，即单位时间的渗入水量近似相等时，再利用达西定律的原理求出渗透系数（K）值。

由于松散岩层分为砂性土和粘性土两类，应考虑渗水试验对其侧向渗透及毛细力作用不同的影响，力求提高精度应当分别用不同的方法：对砂土和粉土，可采用试坑法或单环法；对粘性土应采用试坑双环法。

另外，试验应选择在潜水埋藏深度大于5m的地方为好。

如果潜水埋深小于2m时，因渗透路径太短，测得的渗透系数不真实，就不要使用渗水试验。

这里主要介绍用双环法野外测定包气带非饱和松散岩层的渗透系数。

双环法测野外渗透系数
一、实验目的和意义
双环法试验是野外测定包气带非饱和松散岩层的渗透系数的常用的简易方法，试验的结果更接近实际情况。

利用这个试验资料研究区域性水均衡以及水库、灌区、渠道渗漏量等都是十分重要的。

二、实验方法
野外测定包气带非饱和松散岩层的渗透系数最常用的是试坑法，单环法和双环法。

其中双环法的精度最高。

三、实验原理
在一定的水文地质边界以内，向地表松散岩层进行注水，使渗入的水量达到稳定，即单位时间的渗入水量近似相等时，再利用达西定律的原理求出渗透系数（K）值。

在坑底嵌入两个高约20cm，直径分别为0.25m和0.50m的铁环，试验时同时往内、外铁环内注水，并保持内外环的水柱都保持在同一高度，以0.1m为宜，由于外环渗透场的约束作用使内环的水只能垂向渗入，因而排除了侧向渗流的误差，因此它比试坑法和单环法的精度都高。

图1双环法渗水试验示意图
四、实验仪器
双环、铁锹、供水瓶、支架、洛阳铲、尺子、水桶、胶带、橡皮管
五、实验步骤
（1）选择试验场地，最好在潜水埋藏深度大于5m的地方为好。

如果潜水埋深小于2m时，因渗透路径太短，测得的渗透系数不真实，就不要使用渗水试验。

（2）按双环法渗水试验示意图，安装好试验装置。

（3）往内、外铁环内注水，并保持内外环的水柱都保持在同一高度，以0.1m 为宜。

（4）按一定的时间间隔观测渗入水量。

开始时因渗入量大，观测间隔时间要短，
稍后可按一定时间间隔比如每10分钟观测一次，直至单位时间渗入水量达到相对稳定，再延续2～4小时即可结束试验。

六、注意事项
（1）随时保持内外环的水柱都保持在0.1m的同一高度。

（2）向供水瓶注水时，做好水量转换的换算
七、实验成果
（1）野外渗水试验的记录格式见表1。

表1 野外渗水试验记录
工程名称试验者
工程编号计算者
试验日期校核者
12
（2）计算渗透系数
根据达西定律：
k
Q
K
I
H Z L I
L
ω
=
++ =
式中Q－稳定渗流量（m3/d）；
K－渗透系数（m/d）；
ω－渗坑底面积（m2）；
Z －渗坑内水层厚度（m ）；
L －在试验时间段内，水由试坑底向土层中渗透的深度（m ）； H k －水向干土中渗透时，所产生的毛细压力，以水柱高表示（m ）； L 值可在试验后用手摇钻取样，测定其含水量变化得知。

H k 按表2确定。

如果当试验层为粗砂或粗砂卵石层，而试坑中水层厚度为10cm 时，H k 与Z 及L 相比则很小I 近似等于1，则
Q
K v
ω
=
=（渗透速度）
若试验层是粘性土类，可按H k 的实际数值代入公式计算得出I 值，再利用V
K I
=求得渗透系数（K ）。

表2. 不同岩性毛细压力H k 表
岩石名称 H k （m ） 岩石名称 H k （m ） 重亚粘土 轻亚粘土 重亚砂土 轻亚砂土
≈1.0 0.8 0.6 0.4
细粒粘土质砂
粉砂 细砂 中砂
0.3 0.2 0.1 0.05
（3）成果
①绘制试坑平面位置图；
②绘制试坑水文地质与技术安装剖面图； ③计算渗透系数。

为了解在渗水试验过程中渗透流量及渗透速度随时间的变化，可绘制渗透流量及渗透速度随的历时曲线（见图4）。

图4 渗水试验中渗透速度的历史曲线图
总之，渗水试验一般不能精确地测定岩土的渗透系数，因为渗透水流所经过的岩土空隙中大约有25％的空间有残存空气，这对所测数据有明显的影响。

补充材料
试坑法测野外渗透系数
是在表层土中挖一试坑，坑底离潜水位3～5m，试坑为圆形（方形也可），为便于计算坑底的直径可取35.75cm，面积1000cm2，坑底铺设2cm厚的砂砾石层作为缓冲层，在坑底设置一标尺，用于观测坑内水位，控制水层的厚度。

试验开始时，往坑内注水，要控制流量连续均衡，并必需保持试坑中的水层厚度为一常数，一般不大于10cm(10cm为宜)，当注水达到稳定并延续稳定2小时，即可结束试验。

本法装置简单，受侧向渗透的影响较大，试验精度差。

求出单位时间内渗入坑底的水量Q，除以坑底面积F，得到平均渗透速度V。

即V=Q/F，当坑内水柱高度不大于或等于10cm时，可认为水头梯度近于1，则K=V。

图2 试坑法渗水试验示意图
单环法测野外渗透系数
是在试坑底嵌入一高20cm的铁环，其直径可取37.75cm，该铁环圈定的面积为1000cm2。

在试验开始时，用Mariotte瓶控制环内水柱，保持在10cm高度，试验进行到渗水量Q固定不变时为止，此时所得的渗透速度(V)即为该岩土的渗透系数。

用单环法可以适当地控制水的侧向扩散，所以试验精度较好。

图3 单环法渗水试验示意图
实验四溶滤实验（含水质简分析）
一、实验目的和意义
测定土样常规离子，对地下水化学进行分类
二、实验方法
采用化学滴定。

三、实验原理
先对土样进行预处理，将土样溶于蒸馏水，过滤得到滤液，即水样，再进行水质简分析。

分别测定氯离子、硫酸根离子、碳酸根离子、钠离子、钾离子、钙离子、镁离子和电导率。

四、实验仪器
锥形瓶、天平、铁架台、滴定管、移液管、漏斗、漏斗架、水浴锅、电炉子、酸度计、电导率仪等
五、实验步骤
1 预处理步骤：
①称量50g土样，用研钵磨成细粉状，置于大锥形瓶（500ml）中，加入250 ml 蒸馏水充分振荡、过滤，取滤液待测
②测定方法同水质常规离子分析
2 水质常规离子分析
水质常规分析包括HCO3-、CO32-、SO42-、Cl-、游离CO2、Ca2+、Mg2+、总硬度及pH值、电导率的测定。

主要采用离子滴定法进行分析，pH值和电导分别用pH 计和电导率仪进行测定。

⒈ HCO3-、CO32-和OH-的测定：
⑴实验原理：
用酸标准溶液滴定水样，分别用酚酞指示剂和甲基橙指示剂，根据两次滴定消耗酸标准溶液的体积，分别计算碳酸根和重碳酸根的含量。

OH-+ H+ = H2O
CO32-+ H+ = HCO3-
HCO3-+ H+ = H2CO3
⑵试剂与仪器：
酚酞溶液（1％）、盐酸标准溶液（0.05mol/l）、甲基橙溶液（0.05%）；150 ml 三角瓶、酸式滴定管、移液管（50ml）
⑶实验步骤：
①取50ml待测水样于150ml三角瓶中，加入酚酞溶液（1％）4滴，若出现红色，用盐酸标准溶液（0.05mol/l）滴定至红色刚好消失，记录盐酸标准溶液消耗体积V1，否则V1为0。

②继续加入甲基橙溶液4滴，用盐酸标准溶液滴至溶液由黄色突变为橙色，记录盐酸标准溶液的消耗体积V2
⑷实验结果计算：
当V1 >V2时：表明水样中有OH-、CO32-，无HCO3-
OH-（mg/l）＝M(V1﹣V2)× 17.01×103/V
CO32-（mg/l）＝MV2× 60.01×103/V
当V1 =V2时：表明水样中有CO32-，无OH-、HCO3-
CO32-（mg/l）＝MV1× 60.01×103/V
当V1 <V2时：表明水样中有CO32-、HCO3-，无OH-
CO32-（mg/l）＝MV1× 60.01×103/V
HCO3-（mg/l）＝M(V2﹣V1)× 61.02×103/V
当V1 =0时：表明水样中仅有HCO3-存在
HCO3-（mg/l）＝MV2× 61.02×103/V
当V2 =0时：表明水样中仅有OH-存在
OH-（mg/l）＝MV1× 17.01×103/V
M－盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/l）
V－所取水样的体积（ml）
V1－滴定OH-、CO32-消耗的盐酸标准溶液体积（ml）
V2－滴定HCO3-消耗的盐酸标准溶液体积（ml）
⑸精密度与准确度
同一实验室测定含有250.6mg/l的重碳酸根离子的水样6次，其相对标准偏差为1.2%，相对误差为1.8%。

⑹注意事项：
水中CO32-、HCO3-不稳定，故需在水样开瓶后立即测定或在取样现场进行测定。

⒉游离CO2的测定
⑴实验原理：
游离二氧化碳与氢氧化钠或碳酸钠反应，生成重碳酸钠，用酚酞指示剂滴定到等当点时的pH为8.3。

OH-+ CO2= HCO3-
⑵试剂与仪器：
酚酞溶液（1％）、氢氧化钠标准溶液（0.05mol/l）；碱式滴定管、三角瓶、移液管（50ml）
⑶实验步骤：
①用移液管取50ml待测水样插入三角瓶底部，缓缓注入。

加酚酞溶液（1％）4滴，用氢氧化钠标准溶液（0.05mol/l）滴定溶液至粉红色，半分钟不褪色即为终点。

②对CO2含量高的碳酸泉水，在按①法测定后，应按下述方法重测：
取比滴定样品①所消耗的氢氧化钠标准溶液的量稍小的氢氧化钠标准溶液放入三角瓶内，然后小心加入水样50ml，加酚酞溶液4滴，再用氢氧化钠标准溶液滴定溶液至粉红色不褪。

根据前后两次所用氢氧化钠溶液的体积之和计算游离CO2含量。

⑷实验结果计算：
游离二氧化碳（mg/l）＝MV1× 44.0×103/V
M－氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（mol/l）
V－所取水样的体积（ml）
V1－滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积（ml）
⑸精密度与准确度
同一实验室测定游离二氧化碳为19.2mg/l的水样，其相对标准偏差为8.2%，相对误差为6.2%。

⑹注意事项：
由于游离二氧化碳气体极易从水中逸出，因此，最好在取样现场进行测定。

⒊Cl-的测定
⑴实验原理：
硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀。

当有多余的银离子存在时则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，根据硝酸银的消耗量计算氯离子的含量。

Cl- + Ag+ = AgCl（白色）↓
GrO42- + Ag+ = Ag2GrO4（红色）↓
⑵试剂与仪器：
铬酸钾溶液（10%）、AgNO3标准溶液（0.05mol/l）；
棕色滴定管、三角瓶、移液管（50ml）
⑶实验步骤：
①取50ml待测水样于250ml三角瓶中，加入铬酸钾溶液（10%）10滴，在不断振荡下用AgNO3标准溶液（0.05mol/l）滴定至出现稳定的淡桔黄色，即为终点。

记录所消耗的AgNO3标准溶液的体积V1
②取50ml蒸馏水按上述方法进行空白测定，记录所消耗的AgNO3标准溶液的体积V2
⑷实验结果计算：
Cl-（mg/l）＝M(V1﹣V2)× 35.45×103/V 错误!未指定书签。

M－AgNO3标准溶液的摩尔浓度（mol/l）
V－所取水样的体积（ml）
V1－测定水样所消耗的AgNO3标准溶液体积（ml）
V2－空白试验所消耗的AgNO3标准溶液体积（ml）
⑸精密度与准确度
同一实验室对含有250mg/l氯离子的水样进行6次测定，其相对标准偏差为
4.0%，相对误差为1.6%。

⑹注意事项：
①Cl-的测定需要做空白实验。

②本法测得的结果，实际为氯离子、溴离子、碘离子的总合。

如果样品中溴离子和碘离子含量较大时，应对分析结果进行校正。

③若水样的pH值小于5.3或大于10时，应预先用碱调节至中性或弱碱性。

为此分别加入2滴酚酞试剂，用0.05 mol/l的硫酸溶液或0.05 mol/l氢氧化钠溶液调节至溶液由红色刚变为无色，然后进行测定。

⒋SO42-的测定
⑴实验原理：
在pH值在2.6—3.0的酸性介质中，盐酸联苯胺与硫酸根生成溶解度较小的硫酸联苯胺沉淀。

该沉淀经水解后生成硫酸，用标准碱溶液滴定可求得硫酸根的含量。

2C12H9Cl + SO42-= C24H18SO4↓ + 2Cl-
2H2O + C24H18SO4= 2C12H10O + H2SO4
OH-+ H+ = H2O
⑵试剂与仪器：
盐酸联苯胺溶液、酚酞溶液（1％）、氢氧化钠溶液（0.05mol/l）；
滤纸、漏斗、电炉子、温度计、碱式滴定管、三角瓶、移液管（50ml）
⑶实验步骤：
①取50ml待测水样于三角瓶中，加过量的盐酸联苯胺溶液（约10－20 ml），至有明显的白色沉淀为止，用滤纸过滤。

②用蒸馏水润洗三角瓶2次，洗液过滤
③把滤纸放回原三角瓶中，加80℃蒸馏水使其溶解，迅速加入4滴酚酞溶液
④用NaOH溶液滴至红色不褪，记录所消耗的NaOH溶液的体积V1
⑤取50ml蒸馏水按上述方法进行空白测定，记录所消耗的NaOH溶液的体积V2
⑷实验结果计算：
SO42-（mg/l）＝M(V1﹣V2)× 48.03×103/V
M－NaOH标准溶液的摩尔浓度（mol/l）
V－所取水样的体积（ml）
V1－测定水样所消耗的NaOH溶液体积（ml）
V2－空白试验所消耗的NaOH溶液体积（ml）
⑸注意事项：
①SO42-的测定需要做空白实验。

②要加入过量的盐酸联苯胺溶液，保证白色沉淀完全
③加80℃蒸馏水使沉淀完全溶解。

⒌Ca2+、Mg2+的测定
⑴实验原理：
在pH≧12的强碱性溶液中，钙离子与铬蓝钾反应，生成红色络合物，滴入乙二胺四乙酸二钠溶液后，乙二胺四乙酸二钠与钙络合，当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时，即为滴定终点。

镁离子在pH≧12的强碱性溶液中，生成氢氧化镁沉淀而不参与反应。

滴定钙后的试液加氨性缓冲溶液（pH=10），用乙二胺四乙酸二钠溶液测定溶液中的镁。

根据乙二胺四乙酸二钠溶液所消耗的体积，计算水样中镁的含量。

⑵试剂与仪器：
1＋1盐酸、刚果红试纸、氢氧化钠溶液（2mol/l）、酸性铬蓝钾—萘酚绿B混合液、乙二胺四乙酸二钠溶液（0.01mol/l）、电炉子、酸式滴定管、三角瓶、移液管（2ml、5ml、50ml）、氨性缓冲溶液（pH=10）
⑶实验步骤：
①取50ml待测水样于三角瓶中，加一小片刚果红试纸，滴加1＋1盐酸至刚果红试纸由红变蓝
②将溶液加热煮沸1－2min，逐去CO2，待冷却后，加2ml NaOH溶液（2mol/l），摇匀后再加酸性铬蓝钾—萘酚绿B溶液3－4滴
③立即用乙二胺四乙酸二钠溶液（0.01mol/l）滴定至蓝色既为终点，记录消耗。