气相色谱法测定烟道尾气中的氧气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳剖析

气相色谱法测定烟道尾气中的O2、N2、CO、CH4、CO2。

杭州捷岛科仪应用部

贺志强

目录

一、摘要 (1)

二、GC1690烟道气体专用分析仪外观图 (1)

三、分析方案 (2)

3.1、方法原理 (2)

3.3、适用范围 (4)

3.4、分析过程 (4)

3.5、分析条件 (5)

3.6、实验步骤 (6)

3.6.1、标准气体 (6)

3.6.2、样品气 (6)

3.7、典型谱图 (7)

3.8、结论 (7)

3.9、仪器配置清单 (8)

一、摘要

GC1690高纯氧及氮中杂质专用分析仪是本公司自行设计研制的新一代高性能分析仪器，仪器具有可靠稳定的流路控制，高灵敏度TCD检测器。仪器定性、定量精度高，广泛应用于高纯气中CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等气体的工业分析。

二、GC1690烟道气体专用分析仪外观图

图1. GC1690烟道尾气专用分析仪外观图（以实物为准）

三、分析方案

3.1、方法原理

如图2至图5所示，GC1690烟道尾气专用分析仪用本公司生产的烟道尾气专用分析柱通过两阀四柱切换后，将烟道尾气中的氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳依次分离，并被色谱工作站记录，同时反吹吹扫多余的其他杂质。通过和已知组分含量的标准气进行比较，并使用校正因子校正后，计算各组分的含量（外标法）。

图2. V

1、V

2

取样状态

(开始做分析之前的准备状态)

图3. V

1

阀取样→进样状态(0min)，

V

2

保持取样状态

图4. V

1阀进样→取样：O

2

出峰(1.6min切阀)

V

2

取样→进样状态(1.6min切阀)

N 2、CH

4

、CO、CO

2

、C

2

H

4

按顺序出峰

图5. V

阀取样状态

1

V

进样状态→取样状态（10min）

2

（返回初始状态准备下次进样）

3.3、适用范围

该方法适用于烟道尾气中O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H4、等气体的工业分析。

3.4、分析过程

流程图2处于初始状态，当样品经阀V1进入1ml定量管，吹扫干净后;如图3，阀V1从状态取样切换到进样,载气1携带样品进入预柱1号Porapak-N中， O2 、N2 、CH4 、CO、CO2 、C2H4组分进入2号Porapak-N中再次分离; 载气1反吹之后的其他C2和C3以上的组分排出系统，当O2，N2，CH4、CO进入5A分子筛后，切阀V2取样到进样，CO2、C2H4进入3号Porapak-N,之后按照O2 、N2 、CH4 、CO、CO2 、C2H4的顺序依次进入TCD响应并记录下来; 出峰结束（10min）时，V2阀从状态进样切换到取样，即返回初始状态，准备下一个样品分析。

分析过程结束。切阀时间推荐表如下：

初始0min 1.6min 11min 190℃老化仪器时阀体状态

V1取进取—取

V2取—进取进

3.5、分析条件

项目条件备注

色谱柱Porapak-N ￠3×1m最高温度190℃Porapak-N ￠3×1m最高温度190℃Porapak-N ￠3×2m 最高温度190℃5A分子筛￠3×1m 最高温度300℃

载气高纯氢气≥99.999% 柱温（℃）60

TCD温度（℃）120

阀箱温度（℃）60 温度不宜过高进样量(ml) 1

载I流量(ml/min) 13

载II流量(ml/min) 8

载Ⅲ流量(ml/min) 14

载Ⅳ流量(ml/min) 31

V1 上阀10通阀

V2 下阀6通阀

3.6、实验步骤

3.6.1、标准气体

组分O2CH4CO CO2N2

（%）8 3 4 7

通过十通阀V1静态进样，采用保留时间定性，单点峰面积外标法定量，以达到快速工业分析的要求。

3.6.2、样品气

用100ml注射器或者铝箔纸取样袋取样或者直接在线取样，无论采用何种方式，注意现场取样时充分置换。

3.7、典型谱图

图6.定性用标气气相色谱图（%）

（从左向右色谱峰依次为: (1) 氧气, (2) 氮气, (3) 甲烷,(4) 一氧化碳,(5)

二氧化碳,(6)乙烯）

表1. 定性用标气组分分析结果表

3.8、结论

本公司生产制造的GC1690烟道尾气专用分析仪，采用双阀四柱中心切割，可以很好的分离烟道尾气中的氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯等组分，同时吹扫多余的干扰组分，在保护柱子的同时缩短分析时间。在优化的仪器条件下，进样量1ml，采用峰面

积或者峰高定量，保留时间定性，连续测定6次的相对标准偏差小于2%。

本方法操作简单，分析时间短，方法精度高，适合烟道尾气的大量样品工业分析。

3.9、仪器配置清单

序号产品名称规格型号数量备注

1色谱仪GC1690 1

2检测器TCD 1

3色谱柱5A分子筛 1

Porapak-N 3

4进样阀

十通阀 1

5定量坏1mL 1

6阀体保温箱1690专用 1

7标准气体8L钢瓶（包括减压阀） 1

8减压阀YQJ-1 1

9载气高纯氢气（≥99.999%） 1

10工作站N2000工作站 1

11分析配件包1690专用 1