原子荧光光谱法测定环境水中砷和汞

原子荧光光谱法测定环境水中砷和汞
摘要：本文介绍了利用氢化物发生-原子荧光分析技术来测定环境水中砷、汞含量的技术，同时对实验的各种条件进行了研究。

实验通过一系列条件，找到实验合理有效的水样处理方法，实验所用的试剂浓度以及仪器测定的条件等。

并在精确度、准确度、线性范围、回收率、最低检出限等方面与以前传统的方法进行比较。

结果表明：原子荧光光谱法比传统方法优越，可以同时测定环境水中的砷和汞，并且操作简单，具有很好的实用性和可行性。

关键词：原子荧光光谱法；环境水样；汞；砷
中图分类号：o661.1文献标识码：a 文章编号：
abstract: this paper describes the use of hydride generation - atomic fluorescence analysis to determination of arsenic in environmental water, the mercury content of the technical conditions of the experiment were studied. experiment through a series of conditions to find the experimental rational and effective water sample processing, reagent concentration used in the experiment, as well as the determination of instrument conditions. precision, accuracy, linear range, recovery, limit of detection compared with traditional methods. the results showed that: atomic fluorescence spectrometry is superior than the traditional
method of simultaneous determination of environmental water arsenic and mercury, and simple to operate, has good practicability and feasibility.
key words: atomic fluorescence spectrometry; environmental water samples; mercury; arsenic
原子荧光光谱法是指原子在吸收辐射光后，由稳定态转为激发态，从而将多余的能量以荧光形式放出。

此方法将原子发射光谱法和原子吸收光谱法的优点集于一身，是原子光谱分析三大分支之一，并且已广泛应用在环境以及卫生等领域。

元素砷和汞都是都有毒。

二者有很多形式的化合物，砷在体内积聚会造成慢性中毒，污染源主要来自采矿、化工、农药、纺织等工业废水。

汞属剧毒物质，进入人体会引起全身中毒，其污染源主要是食盐电解、贵金属冶炼等工业废水。

所以对环境水中二者的含量测定非常重要。

实验原理
在酸性介质中，试样溶液中的硼氢化钾将砷和二价汞转化为砷化氢和汞蒸汽。

过量氢气和砷化氢及汞蒸气混合，以氩气为载气导入原子化器，在特制点火装置的作用下，氢气和氩气形成氩氢火焰。

空心阴极灯作为激发源发射特征谱线，通过聚焦，激发砷和汞原子，将砷汞稳定的基态原子激发至不稳定的高能态，在原子由高能态回到基态
时，多余的能量以荧光的形式放出。

其荧光强度在一定范围内与试样中砷、汞的浓度成正比。

实验操作部分
试剂与仪器
(1)主要仪器：afs—2202a双道原子荧光光度计；计算机系统；打印机；配有可设置断续流动程序的进样装置；特制高强度砷、汞的空心阴极灯。

(2)主要试剂：试验用水均为去离子水，试验用硫酸、硝酸均为优级纯酸，其他试剂为分析纯液；盐酸体积分数为5%；汞标准贮备液：100 mg／l(国家标准物质研究中心)；砷标准贮备液：1000 mg ／l（国家标准物质研究中心）；硼氢化钾，质量浓度为20g/l的溶液，介质是5g/l的氢氧化钾溶液，要用时现配；硫脲—抗坏血酸混合液，质量浓度为50g/l的混合溶液；砷、汞混合标准使用液，将标准贮备液逐级稀释成砷(1000)，汞（100）；氢氧化钾质量浓度为5g/l；载气为高纯氩，纯度>99.99%。

2、操作步骤
（1）实验前的试样处理。

精确量取100ml水样和砷、汞混合标准使用液（0.1，0.25，0.5，1.0，3.0，5.0，7.0ml）分别于500ml 的锥形瓶中，各加100ml纯水，并各加数量相同的玻璃珠。

按4：1比例沿瓶壁加入适量，摇匀，静置过夜，次日在电热板上加热至无色透明冒白烟为止，用水赶酸，冷却后将溶液转移至100ml容量瓶
中，然后加入适量硫脲—抗坏血酸混合液，静置反应30分钟，用体积分数为5%的盐酸定容，摇匀备用。

（2）测量的仪器的测量条件和参数。

负高压300v；灯电流as60ma，hg20ma；原子化器高度8mm；炉温0℃；载气流速400ml/min；屏蔽气流速l000ml/min；测量方式为标准曲线法；读数方式为峰面积；延迟时间为0.5s；读数时间为10s；空白判别值为2；as的各测量点质量浓度分别为：1.00，2.50，5.00，10.00，30.00，50.00，70.00；hg的各测量点质量浓度分别为：0.10，0.25，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00。

（3）标准曲线绘制。

量取不同浓度的砷和汞混合标准使用液适量，加入浓硫酸1ml，10%硫脲溶液5ml，静置。

测定砷和汞在相应浓度下的荧光强度并绘制标准曲线。

实验结果与讨论
还原剂和酸度的影响
在选择还原剂上，对硫脲和硫脲—抗坏血酸两组还原剂进行对比实验，结果表明，硫脲作为还原剂要比硫脲—抗坏血酸灵敏度高，线性范围较宽，所以本实验选择l0％的硫脲作为还原剂。

分别向标准液中加入等量的0.5、1.0、1.5ml浓硫酸，结果表明此范同内的酸度不影响砷和汞的荧光强度值，所以此实验中选择1.0ml浓硫酸为介质。

线性范围
用传统的两种方法和原子荧光光谱法分别测定，实验结果如表1.从表中可以看出，第三种方法即原子荧光光谱法的线性范围较宽，线性相关性明显比传统方法改善很多。

汞的质量浓度范围为
0~10.0，砷为0~70.0。

二者的线性相关系数都大于0.9995。

共存离子的干扰
讨论两者同时测定的干扰时，要以单独测定两种离子的干扰情况为基础。

在测定砷时，，硫脲可以将as还原至as3+状态，于此同时还可以消除cu、ni元素的干扰。

环境水中存在微量的cd、zn、mg、se、pb、sb等，但这些都不干扰砷的测定。

一般存在的离子对汞的测定均不会产生干扰，au、ag、pt和pd等元素干扰时，可以向其中加入硫脲来达到消除贵金属的干扰的目的，同时还可以作为掩蔽剂来掩蔽一些离子的干扰，是非常好的抗干扰剂。

回收率的测定
方法3对样品回收率的测定，结果见表4。

由表4、5可以看出，应用原子荧光光谱法检测时，不论是工业废水还是标准水样，回收率都较高。

综上所述，氢化物发生—原子荧光光谱法来同时测定环境水中的砷和汞，操作简单、灵敏度高、线性范围宽、共存的元素干扰较少、快速且具有较高的准确度和精密度，是测定环境水中砷和汞的一种
非常有效的方法。

参考文献：
[1]徐学笛；氢化物发生—原子荧光光谱法测定生活废水中微量汞[j]；石油化工应用；2008年2期
[2]刘丽菁；氢化物发生原子荧光法在水分析中的应用[j]；中国卫生工程学；2003年3期
[3]许俊翠，卫艳新；砷的光度分析方法进展[j]；安徽教育学院学报；2007年6期
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