二氧化硒含量的测定

二氧化硒含量的测定

1.1原理：

试样用硝酸溶解，生成亚硒酸，用碘化钾与亚硒酸作用，析出等克分子量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

1.2试剂：

1.2.10.5%淀粉（现用现配）；

1.2.21+1盐酸；

1.2.30.0200mol/L重铬酸钾标准溶液：

称取0.9807g预先在120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾于200ML烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，移入1000ML容量瓶

中，用水稀释至刻度，摇匀。

1.2.4硒标准溶液：

称取0.5000g(准确至0.0001g)纯硒粉（99.95%）于200ML 的烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入20ML硝酸，置于低温电炉

上加热至完全溶解后，冷却至室温，移入500ML容量瓶中，

用水稀释至刻度，混匀。此液1ML相当于1mg硒。

1.2.5 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液：

1.2.5.1 配置：

用工业天平称取6.25g硫代硫酸钠于200ML的烧杯中，用新煮沸已冷却的蒸馏水溶解，加入0.1g无水碳酸钠溶解

后，移入1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置2

—3天后标定。

1.5.

2.2标定：

A:硒标定法：

移取5.00ML硒标准溶液3份，分别于500ML的锥形瓶

中，加10ML 硝酸，用水稀释至200ML ，加热微沸，加3g 尿

素，至完全溶解后，在50℃左右保持10分钟，后流水冷却

至室温，加2g 碘化钾，摇匀，置于暗处10分钟后，用硫代

硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加3ML0.5%淀粉，继续用硫

代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚变为透明的红色即为终点。

试样平行做三次。

B ：重铬酸钾标定法：

移取25.00ML0.0200mol/L 的重铬酸钾标准溶液3份，于

300ML 的锥形瓶中，加50ML 蒸馏水，5ML 1+1 盐酸，加2g

碘化钾，摇匀，置于暗处10分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液

滴定至淡黄色，加3ML0.5%淀粉，继续用硫代硫酸钠标准溶

液滴定至蓝色刚变为透明的淡红色即为终点。平行作三次，

取其平均值。

1.5.

2.3 硫代硫酸钠标准溶液浓度的计算：

2232

0.020025.00Na S O C V ⨯= 单位：mol/L 1.3 分析步骤：

迅速称取0.15g(准确至0.0001g)二氧化硒样品于200ML

烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入20ML 硝酸，置于低温电炉上

加热至完全溶解，冷却至室温，移入500ML 容量瓶中，用蒸

馏水稀释至刻度，混匀。

移取10ML 上述溶液于500Ml 锥形瓶中，加10ML 硝酸，

用水稀释至200ML ，加热微沸，加3g 尿素，至完全溶液后，

在50℃左右保持10分钟，流水冷却至室温，加2g 碘化钾，

摇匀，置于暗处10分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡

黄色，加3ML0.5%淀粉，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝

色刚变为透明淡红色，即为终点。

1.4 结果计算：

1.4.1 硒标定法：

21

V (%) 1.4053100V SeO M -35.00⨯1.0⨯10⨯=⨯⨯⨯ 1.4.2 重铬酸钾标定法;

S 2C V (%) 1.4053100SeO M 223NαO ⨯0.01974⨯=

⨯⨯

1.5: 讨论：

1.5.1 终点是蓝色之红色，颜色变化不敏锐，故接近终点时要仔细

观察，勤摇慢滴；

1.5.2 因二氧化硒极易吸潮，故应用称量瓶用减量法迅速称取试样；

1.5.3 允许误差：

二氧化锡含量 允许误差

﹥90 0.60