盐酸小檗碱含量测定方法的改进

表2　观察结果

批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果2×1×3×----------1×1×----------

213　将23℃放置6小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置6小时,观察产品澄明度变化。

表3　观察结果

批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果2∨1×2∨,1×-----------1×1×------------214　将在高温(40℃)放置6小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置17小时,观察产品澄明度变化。

表4　观察结果

批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果------1∨1×------------1×1∨------------215　将在高温(40℃)放置17小时后仍有白块的产品在高温(40℃)放置5小时,观察产品澄明度变化。

表5　观察结果

批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果------------1∨------------1∨------------------216　待出现白块的产品完全恢复正常后,将其在室温(23℃)放置24小时,观察产品澄明度变化。

表6　观察结果

批号050102-1050102-2050102-3050103-1050103-2050103-3050104-1050104-2050104-3结果1×-----------------------------------------

213　结果　常温(19℃)条件下放置24小时,产品澄明度检查出现白块,19℃条件下放置60h,50%以上出现白块的产品可以恢复正常,再在23℃、40℃条件下分别放置12 h,80%以上出现白块的产品可以恢复正常,再在40℃条件下放置22h后,所有出现白块的产品都恢复正常,恢复正常后产品室温放置24小时后,1215%又出现白块。

3　讨论

常温条件易引起替硝唑葡萄糖注射液产生白块,在室温和高温条件下放置足够的时间白块可以消失,但重新放置在室温条件下又会有部分白块回复产生。

维生素C测定方法的改进

吴晓茹1,郝界峰2

(11东北制药总厂,沈阳　110026;21沈阳普利司通有限公司,沈阳　110141)

[摘　要]　维生素C是东药总厂主导产品,产量销量、及效益是全厂有目共睹的。因此合适的测定方法也就相当重要。本篇文章介绍了一种准确、快捷测定维生素C的方法。通过一系列实验对新旧两种方法进行数据对比,并用F检验及T检验验证两种方法的精密度。结果表明两种方法的检测结果在95%的置信度上无显著差异,新的测定维生素C的方法确实可行。新方法减少了检验时间提高了全厂Vc生产全过程的效率,为东北制药总厂的营销提供了很大的便利。

盐酸小檗碱含量测定方法的改进

周　岩,刘　麟,刘　岩,王丽君,张续红

(东北制药总厂,沈阳　110026)

盐酸小檗碱是我厂多年的产品,每月的生产量较大,销售前景也很好,因此每天上门提货的现象时有发生,这样对我们检验的最后一步要求的时间就非常有限,基本是一个检验周期没有复测的时间。而我们现行的检验方法中规定,含量测定时溶解过程需要在烧杯中进行,放冷后转移到容量瓶中定容,这一过程若操作不慎就有样品损失

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5实用药物与临床2005年第8卷增刊

的失误,造成含量结果偏低,又因该产品的干燥失重时间为5小时,待结果出来后在复测,当天就不能及时出报告。因此影响车间入库,直接影响销售,这样有必要对其方法进行改进,建立一个可行的快捷简便的方法。

1　方法与结果

111　溶解方式的考察　该产品于热水中溶解,而玻璃容器不允许加热水(热水使量瓶的体积膨胀),由于体积的变化对检测结果有直接的影响,且常温水条件下人工振摇溶解时间较长(约30分钟),需延长检验周期,因此改用高频率震荡器即超声溶解,这样可减少溶解过程所需的时间。两种方法检测数据如表1。

表1　检测结果

批号现行方法含量超声方法含量

2004110199132%99110%

2004110299110%99115%

2004110399124%99130%

2004110499160%99145%

2004110599154%99130%

由以上数据可见,两种方法检测数据比较接近,可以使用该方法。

112　两种方法的精密度检验—F检验　任取一批产品,用两种方法检验,平行测定5份数据见表2:

F=S超/S现=0100872/0100565=1154,而在95%的置信度上F(0105,4,4)=6139,即F

113　两种方法检测结果的差别检验—T检验　取5批样品,用两种方法分别检验数据见表3:

S=010620;T=010382。因为N=5+5-2=81查表得:T (0105,8)=2131,T

表2　检验结果

现行方法超声方法含量99138%99130%

99145%99148%

99152%99130%

99143%99146%

99157%99130%

99147%99137%

X99147%99137%

S201005650100872

表3　检验结果

批号现行含量超声含量

2004111099150%99150%

2004111199143%99145%

2004111299136%99140%

2004111399135%99139%

2004111499133%99139%

X99150%99145%

S2010004930100277

2　讨论

以上考察结果证明,两种方法检测盐酸小檗碱含量的结果无显著性差异,即超声溶解检测含量的方法可以替代现行方法的热水溶解,真正达到了简便快捷的目的,确保各部门顺利完成任务为企业创效。

2002—2004年营口地区不合格药品质量动态分析

杨述凡,李春蒲,吴春霞

(辽宁省营口市药品检验所,营口　115000;辽宁省营口市老边医药有限公司,营口　115002)

1　不合格药品总体情况

2002至2004年营口地区共监督抽验药品1088批次,不合格药品201批次。具体见表1,表2。

表1　不合格药品总体情况

全检率

2002年2003年2004年中药材001116%

中成药4516%3910%4110%

化学药31%31%61%

抗生素1%1%1%

表2　

2002年2003年2004年

抽验总批次416228444

不合格批次368679

不合格率817%3717%1718%

2002年是我省药监系统改革的初期,整顿药品经营秩序是必然趋势,通过几年的有效整顿和监管,2004年药品不合格率明显下降,药品质量显著提高。药品全检率低,从侧面反映出药品检验所仪器设备缺乏,试药、试剂、标准品、对照品短缺。

　不合格药品按类别分类　见表3。

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实用药物与临床2005年第8卷增刊

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