061 高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定

061 高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定
061 高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定

高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定[适用对象]药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)、生物工程专业[实验学时] 3学时

一、实验目的

1. 熟悉72型或721型分光光度计的使用方法

2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长λmax

3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.

二、实验原理

1. 选择合适的波长间隔手工绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长λmax.

2. 从吸收光谱选定的λmax为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.

三、仪器设备

四、相关知识点

1. 分光光度法的原理

2. 移液管的使用方法

3. 吸收定律

4. 比色测定方法

5. 标准曲线的绘制

6. 定量分析的原理

7. 最大吸收波长的选择依据

8. 标准溶液的配置方法

五、实验步骤

(一) 标准溶液的制备

准确称取基准物KMnO40.1250g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,每ml含KMnO4为

0.1250mg。

(二) 比色测定(用721型分光光度计)

1. 吸收曲线的绘制

精密吸取上述KMnO4标准溶液20ml于50ml容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀,以蒸馏水为空白,依次选择440,450,460,470,480,490,500,510,520,525,530,535,540,545,550,560,580,600,620,640,660,680,700nm波长为测定点,依法测出的各点的吸收度A。以测定波长为横坐标,以相应测出的吸光度Ai为

纵坐标,绘制吸收曲线;从吸收曲线处找出最大吸收波长λmax.

2. 标准曲线的绘制

取6支25ml容量瓶,分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 KMnO4标准液,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。以第一管蒸馏水为空白,在最大吸收波长处,依次测定各溶液的吸光度A,然后以浓度C s(mg/ml)为横坐标,相应的吸光度A s为纵坐标,绘制标准曲线。

3. 样品的测定

用一支25 ml容量瓶,家样品溶液5ml(约含KMnO4为0.5mg),用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,依上法操作,测出相应的A值。

(三) 计算

C样(KMnO4)(μg/ml)= C供? n

C样为测样品中KMnO4的浓度(μg/ml)

C供为标准曲线中查得的供试液的浓度(μg/ml)

n:样品溶液稀释为供试液的倍数

六、实验报告要求

要求有原始数据,实验时间,注意事项,并讨论误差的产生原因及以后在类似实验中要提高实验结果的准确度,需要采取那些方法

七、思考题

1. 怎样选择测定波长

2. 比色测定的注意事项

八、实验成绩评定办法

实验成绩的评定包括实验操作(包括容量瓶的使用、移液管的使

用、分光光度计的使用、工作曲线的绘制、天平的使用、数据的处理和卫生情况等7个小项)和实验结果(包括实验结果的准确性和相对标准偏差)。

实验二 连续时间系统的模拟实验报告

信号与系统 实验报告 (信号与系统实验箱) HD-XH-II型 实验二连续时间系统的模拟 学院 专业班级 姓名学号 指导教师 实验报告评分:_______

连续时间系统的模拟 一、实验目的 1.了解用集成运算放大器构成基本运算单元—标量乘法器,加法和计分器,以及它们的组合全加积分器的方法。 2.掌握用以上基本运算单元以及它们的组合构成模拟系统,模拟一阶和二阶连续时间系统的原理和方法,并用实验测定模拟系统的特性。 二、实验内容及步骤 1.一阶模拟系统阶跃响应的观测 (1)对图9-5(c)的实际的电路,在输入端TP901处输入幅度Uim=0.2V,频率=200HZ的方波,观测输入波形及输出(TP903处)响应波形,比较输入波形与输出波形的周期和幅度,测量时间常数τ和放大倍数A。 (2)输入幅度Uim=0.2V的正弦波信号,由低频(20HZ左右)开始,缓慢改变正弦波信号频率,测出低通滤波器的截止频率f0. 2.二阶模拟系统频率特性测试 对图9-6(c)的实际电路,在输入端TP905处输入幅度Uim=0.2V正弦波,改变正弦波的信号频率,此时,应注意保持输入电压不变,记录相应的输出(TP907处)电压值,画出扶贫特性曲线,测定系统的放大倍数A,中心频率f0及其频带宽度Bw,计

算品质因素Q。 三、实验过程 一阶模拟系统 一阶模拟系统输入波形: 输出波形:

(1)放大倍数A=Rf/R1=10K/1K=10 H(s)=(a^2)/(s^2+3*a*s+a^2) 其中a=1/RC,值为4170。 以log f为横坐标,Vo/Vi为纵坐标,绘制滤波器的幅频特性曲线。再以log f为横坐标,Φ(ω)为纵坐标,绘制滤波器的相频特性曲线。 RC低通滤波器幅频响应曲线图如下:

吸收分光光度法

第十章 原子吸收分光光度法 ξ10-1 基本原理 一、概述:1955年发展起来的一种新方法,30多年来发展较快,已成为分析化学中重要的方法。和分光光度法比较,能做微量(ppm ,ppb ,10 -6,10 –9g )测定70多种金属元素,(3号~84号,镧系元素),还可做常量,所以从常量到ppb 级。 优点:灵敏度高,干扰少,分析不同元素时选用不同元素的灯,提高了分析的选择性,基体和待测元素间影响较少,鉴于这种情况,试样只需简单处理,可直接进行分析,避免复杂的分离和富集手续,低含量的分析中,能达到1~3%的准确度。这是比色及光度法所不能完成的。 缺点:1.换灯,不方便 2.各元素分析条件不同,不利于同时测多种元素。 3.不能分析固体及共振线在真空紫外区的 4.分析复杂样品时,干扰还是比较严重。 为解释清楚分析不同元素时选用不同元素的灯,下面谈一下基本原理。 基本原理:给一束特定的入射光I 0(υ),投射至被测元素的基态原子蒸气,原子蒸气对它有吸收,未被吸收的部分透过。N 越大,对光的吸收量越大,其I (υ)越小,于是根据样品中被测元素的浓度N ,I 0(υ),I (υ)三者间存在着一定的关系,并把它与被测元素已知浓度的标准溶液对光的吸收作比较,就求得试样中被测元素的含量。 分析流程:既然原子吸收分析是建立在基态原子对光的吸收的基础上,所以分析流程由光源、原子化系统、分光系统、检测系统等组成。 特径的入射光I 0(υ):特径谱线——共振线各元素的不同而显其特径性。 产生:①原子核外电子基态E 0, 从基态→激发态的能量 激发态E j λυc h h E E E j ==-=?0 ②电子从基态→第一个激发态(最低能量的),所产生的吸收谱线称共振吸收线。 从第一激发态→基态所产生辐射谱线称共振发射线。 以上统称共振线。 ③共振线:对应于共振能级和基态间跃迁的谱线,所需能量最低,称为最灵敏线。(这是分析所需要的)也是该元素的特径谱线。 因为:各元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态→第一激发态(或返回时)时,吸收(或发射)的能量不同。因此各元素的共振线不同而各有其特径。 例:镁 2852 o A ,铜 3247 o A 二、定量分析公式 1.朗伯定律:b K I I A ?==υυν)() (0lg K υ:原子蒸气对频率为υ的光线的吸收系数,与吸收介质性质和入射光频率有关 b K e I I ??=υυυ)(0)( 说明:①透过光的强度I (υ)随入射光的频率而改变,其变化规律 电磁辐射,原子对其吸收也不同,故I υ ,K υ 与入射光υ变化有关 υ0处有最大吸收,有最小透过。 ②当燃烧器的缝长一定时,b 一定,K (υ)是随入射光的频率而变化。其变化规律: a. a. 原子吸收线有一定的宽度——吸收线轮廓 b. b. 吸收系数有一极大值——υ0称中心 频率:υ0→K 0峰值吸收系数 c. c. 峰值吸收系数一半处,曲线宽度——吸收线半宽度,Δυ0。0.01~0.1o A

原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法

1.试比较有哪些异同点? 答: 相同点: 二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式: A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点: 原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1)原子吸收分子吸收 (2)线性光源连续光源 (3)吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4)需要原子化装置(吸收xx不同)无 (5)背景常有影响,光源应调制 (6)定量分析定性分析、定量分析 (7)干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答: 相同点: 属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:

原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中 按照电磁辐射的本质,光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X-射线以及X-射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁,后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象;原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象;原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。

12维生素B12的吸收曲线绘制及注射液的含量测定之欧阳光明创编

新乡医学院分析化学实验课教案首页 欧阳光明(2021.03.07) 授课教师姓名及职称: 一、实验名称维生素B12的吸收曲线绘制及注射液的含量测定 二、授课对象药学授课形式实验教学 三、教学目标1.掌握分光光度计的使用方法 2.掌握注射剂含量的测定和计算方法3.熟悉测绘吸收曲线的一般方法 四、教学内容1.吸收曲线的绘制方法 2.应用吸光系数法测定注射剂含量及计算方法3.752型紫外-可见分光光度计的使用方法 五、教学安排 与课时分配1.讲解演示 40 min 2.学生操作教师辅导 120min 六、授课重点1.吸收曲线的绘制方法 2.752型紫外-可见分光光度计的使用方法 七、注意事项1.752型分光光度计光源的使用2.每次改变波长,需重新调T为“0”3.B12应避光 八、授课方法教师示范讲述,学生操作 九、使用教材《分析化学实验》自编教材

十、教研室 主任签字 审查意见 新乡医学院化学教研室年月日 实验维生素B12的吸收曲线绘制及注射液的含量测定 一、实验目的 1.掌握分光光度计的使用方法; 2.掌握注射剂含量的测定和计算方法; 3.熟悉测绘吸收曲线的一般方法。 二、实验原理 维生素B12是含Co的有机化合物,其注射液为粉红色至红色的澄明液体。要测定B12注射液的含量,可以用紫外-可见分光光度法测定,用此法进行含量测定,必须知道B12的λmax,λmax可以通过绘制吸收曲线来得到。 吸收曲线:将不同波长的单色光依次通过被分析的物质,分别测得不同波长下的吸光度,以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标所描绘的曲线。吸光度最大时对应的波长为λmax,在λmax处测吸光度。B12在278,361,550nm处有最大吸收,在λmax处测得A,根据吸光系数法可以求出注射液中B12的含量。 吸光系数法:A=Ecl E为207。 实验中要求测361nm处的A,相应的吸光系数%11cm 三、仪器与试剂 752型紫外-可见分光光度计,10mL容量瓶,5mL吸量管;0.1g·L-1维生素B12水溶液,维生素B12注射液(市售品)。

模拟曲线测设实验报告

工程测量学 实验报告 (2013—2014学年第 2学期)实验名称:模拟曲线测设 实验时间:2014年5月10日 实验地点:临潼校区 指导教师:段虎荣 专业班级:测绘工程1102 姓名:张少博杨勋杜少鹏武兴盛陈小亮谷金杨庆玲学号:1110020221 222 223 224 235 207 208 西安科技大学测绘学院测绘系(教研室) 二〇一四年五月

目录 一、实验目的 (1) 二、实验内容 (1) 三、实验要求 (1) 四、仪器设备 (1) 五、实验步骤 (1) 1、曲线要素计算 (1) 1.1、常数计算 (1) 1.2、基本型曲线要素计算 (2) 1.3、主点里程计算 (2) 2、测设转向角 (2) 2.1、直接放样 (2) 2.2、归化改正放样 (3) 3、测设ZH、HZ与QZ (3) 3.1、按长度放样的方式测设ZH、HZ点, (3) 3.2、利用切线支距法测设QZ点 (3) 4、测设HY、YH点 (4) 4.1、按切线支距法测设HY、YH点 (4) 4.2、按偏角法测设HY、YH点 (4) 六、实验结果及分析 (5)

一、实验目的 掌握缓和曲线主点测设的基本方法 二、实验内容 已知某基本型线路曲线交点(JD)里程为DK8+449.140,转向角α右=40°18′40″,圆曲线半径R=100m,缓和曲线长20m,进行曲线主点测设。 三、实验要求 (1)在校园内15号公寓楼西北方向空地上定义JD点,坐标为(0,200),ZH点切向上ZD1点,测设转向角α 右 ,确定一点ZD2,使得∠ZD1 JD ZD2=180°?α,测设精度<15″。 (2)计算曲线要素及主点里程,详细叙述(并绘制草图)ZH、HZ、QZ点的测设步骤。 (3)按切线支距法及偏角法放样HY、YH点。两者差异<5cm. 四、仪器设备 全站仪一套 五、实验步骤 1、曲线要素计算 1.1、常数计算 缓和曲线切线角β0=l0 2R ×180° π =20m 2×100m ×180° π =5°43′48.062′′ 切垂距m=l0 2?l03 240R =20m 2 ?20m×20m×20m 240×100m×100m =9.996667m 内移距p=l02 24R =20m×20m 24×100m =0.166667m

01 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量.doc

实验 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量 一、目的要求: 1、学习紫外光谱分析方法的基本原理; 2、熟悉UV-1601紫外-可见分光光度计的定性/定量测量操作方法; 3、掌握紫外-可见光谱定性图谱的数据处理方法。 二、方法原理: 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱,它研究由于物质 价电子在电子能级间的跃迁,产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时,测得不同波长下的吸光度或透光率,以ABS 为纵坐标,波长λ为横坐标作图,可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为波长范围为190-400nm ,可见光区的波长范围为400-800nm 。 由于分子结构不同,但只要具有相同的生色团,它们的最大吸收波长值就相 同。因此,通过未知化合物的扫描光谱,确定最大吸收波长值,并与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较,就可实现对化合物的定性分析。 根据朗伯-比尔定律: :待测物的浓度。) 或或吸收池的长度(通常; 只和物质性质有关,:物质对光的吸光系数:入射光的强度; 透过光的强度;吸光度;c b a I I A abc I I A cm 4cm 2cm 1:)(::lg 00== 如果固定吸收池的长度,已知物质的吸光度和其浓度成线性关系,这是紫外 可见光谱法进行定量分析的依据。 采用外标法定量时,首先配制一系列已知准确浓度的高锰酸钾溶液,分别测 量它们的吸光度,以高锰酸钾溶液的浓度为横坐标,以各浓度对应的吸光度值为纵坐标,作图,即得到高锰酸钾在该实验条件下的工作曲线。取未知浓度高锰酸钾样品在同样的实验条件测量吸光度,就可以在工作曲线中找到它对应的浓度。 无机化合物电子光谱有电荷迁移跃迁和配位场跃迁二大类。无机盐KMnO 4 在 可见光区具有固定的最大吸收波长位置,在水溶液中它的最大吸收波长值λ max

原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法(附答案) 一、填空题 1. 原子吸收光谱仪由光源、_____、_____和检测系统四部分组成。答案:原子化器分光系统 2. 原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括_____和_____。答案:雾化器燃烧器 3. 火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是___,用以吸收来自锐线源的___。 答案:产生基态原子共振辐射 4. 火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有___、__和蒸气放电灯3种。答案:空心阴极灯无极放电灯 5. 火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有:物理干扰、化学干扰、_____和_____等。 答案:电离干扰光谱干扰 6. 火焰原子吸收光度法分析样品时,灯电流太高会导致_____和_____,使灵敏度下降。 答案:谱线变宽谱线自吸收 7. 火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有:双波长法、_____、 _____和自吸收法。 答案:氘灯法塞曼效应法 8. 火焰原子吸收光度法分析样品时,确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察_____是否稳定、_____是否稳定和灵敏度是否稳定。答案:发射能量仪器的基线 9. 原子吸收光度法分析样品时,物理干扰是指试样在转移、_____和 _____过程中,由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。答案:蒸发原子化 10. 火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素_____的光谱与干扰物的_____不能完全分离所引起的干扰。答案:发射或吸收辐射光谱 11. 石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有__、__、_和__4个阶段。答案:干燥灰化原子化除残12.石墨炉原子吸收分析阶段,灰化的含义在于___和__的灰化清除,保留分析元素。答案:基体干扰物 13. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时,载气流量的大小对_和__有影响。答案:分析灵敏度石墨管寿命 二、判断1. 火焰原子吸收光谱仪中,大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越低。( )答案:错误正确答案为:大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越高。 2. 火焰原子吸收光谱仪中,分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( 答案:正确 3. 火焰原子吸收光度法分析中,用10HNO3-HF-HClO4消解试样,在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏高。( 答案:错误正确答案为:在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4. 火焰原子吸收光度法中,空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。( )答案:正确 5. 火焰原子吸收光度法分析样品时,为避免稀释误差,在测定含量较高的水样时,可选用次灵敏线测量。( )答案:正确 6. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时,干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。( )答案:正确 7.石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。( )答案:正确

实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定(精)

高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定 一、实验目的 1. 熟悉72型或721型分光光度计的使用方法 2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长λmax 3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法. 二、实验原理 1. 选择合适的波长间隔绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长λmax. 2. 从吸收光谱选定的λmax为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量. 三、仪器和试剂 容量瓶, 移液管, 分光光度计, KMnO4(实验用) 四、实验步骤 (一) 标准溶液的制备 准确称取基准物KMnO40.2500g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,每毫升含KMnO4为 0.25mg。 (二) 比色测定(用721型分光光度计) 1. 吸收曲线的绘制 精密吸取上述KMnO4标准溶液10ml于50ml容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀,以蒸馏水为空白,依次选择440,450,460,470,

480,490,500,510,520,525,530,535,540,545,550,560,580,600,620,640,660,680,700nm波长为测定点,依法测出的各点的吸收度A。以测定波长为横坐标,以相应测出的吸光度A i为纵坐标,绘制吸收曲线;从吸收曲线处找出最大吸收波长λmax. 2. 标准曲线的绘制 取6支25ml容量瓶,分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 ml KMnO4标准液,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。以第一管蒸馏水为空白,在最大吸收波长处,依次测定各溶液的吸光度A,然后以浓度C s(mg/ml)为横坐标,相应的吸光度A s为纵坐标,绘制标准曲线。 3. 样品的测定 取待测样品2ml于25 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。按依上法操作,测出相应的A值。 (三) 计算 C样(KMnO4)(μg/ml)= C供? n C样为测样品中KMnO4的浓度(μg/ml) C供为标准曲线中查得的供试液的浓度(μg/ml) n:样品溶液稀释为供试液的倍数 六、思考题 1. 怎样选择测定波长 2. 比色测定的注意事项 (待测样品:取0.09-0.10g KMnO4于250 ml容量瓶中)

光伏特性曲线实验报告

绪论 一实验目的 本实验课程的目的,旨在通过课内实验教学,使学生掌握太阳能发电技术方面的基本实验方法和实验技能,帮助和培养学生建立利用所学理论知识测试、分析和设计一般光伏发电电路的能力,使学生巩固和加深太阳能发电技术理论知识,为后续课程和新能源光伏发电技术相关专业中的应用打好基础。 二实验前预习 每次实验前,学生须仔细阅读本实验指导书的相关内容,明确实验目的、要求;明确实验步骤、测试数据及需观察的现象;复习与实验内容有关的理论知识;预习仪器设备的使用方法、操作规程及注意事项;做好预习要求中提出的其它事项。三注意事项 1、实验开始前,应先检查本组的仪器设备是否齐全完备,了解设备使用方法及线路板的组成和接线要求。 2、实验时每组同学应分工协作,轮流接线、记录、操作等,使每个同学受到全面训练。 3、接线前应将仪器设备合理布置,然后按电路图接线。实验电路走线、布线应简洁明了、便于测量。 4、完成实验系统接线后,必须进行复查,按电路逐项检查各仪表、设备、元器件的位置、极性等是否正确。确定无误后,方可通电进行实验。 5、实验中严格遵循操作规程,改接线路和拆线一定要在断电的情况下进行。绝对不允许带电操作。如发现异常声、味或其它事故情况,应立即切断电源,报告指导教师检查处理。 6、测量数据或观察现象要认真细致,实事求是。使用仪器仪表要符合操作规程,切勿乱调旋钮、档位。注意仪表的正确读数。. 7、未经许可,不得动用其它组的仪器设备或工具等物。 8、实验结束后,实验记录交指导教师查看并认为无误后,方可拆除线路。最后,应清理实验桌面,清点仪器设备。 9、爱护公物,发生仪器设备等损坏事故时,应及时报告指导教师,按有关实验管理规定处理。 10、自觉遵守学校和实验室管理的其它有关规定。 四实验总结 每次实验后,应对实验进行总结,即实验数据进行整理,绘制波形和图表,分析实验现象,撰写实验报告。实验报告除写明实验名称、日期、实验者姓名、同组实验者姓名外,还包括: 1.实验目的; 2.实验仪器设备(名称、型号); 3.实验原理; 4.实验主要步骤及电路图; 5.实验记录(测试数据、波形、现象); 6.实验数据整理(按每项实验的实验报告要求进行计算、绘图、误差分析等);.回答每项实验的有关问答题。7.

(完整word版)实验五 高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定

实践五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定 一、实践目的 1、掌握紫外-可见分光光度计的操作方法。 2、熟悉紫外-可见分光光度计的基本构造及作用。 3、会依据吸收光谱曲线确定最大吸收波长。 4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量。 二、实践原理 高锰酸钾溶液呈紫红色,在可见光区有吸收,利用此可绘制吸收光谱曲线。通过吸收光谱曲线确定最大吸收波长,在最大吸收波长处进行含量测定。因此可以用紫外-可见分光光度法对高锰酸钾溶液进行定性和定量分析。 三、实践仪器、药品和试剂 1、仪器 紫外-可见分光光度计;分析天平;5mL移液管2支;1000mL容量瓶;25mL 容量瓶6个;100mL烧杯。 2、药品和试剂 高锰酸钾对照品(固体);高锰酸钾样品溶液。 四、实践内容 (一) 配制溶液 1、配制标准溶液(125mg/L) 精密称取高锰酸钾对照品0.1250g置100mL烧杯中,溶解后,定量转移 1000mL容量瓶中,用纯化水稀释至标线,摇匀,即为高锰酸钾标准溶液 (125mg/L)。 2、配制标准系列 分别精密量取1.00、2.00、3.00、4.00和5.00(mL)高锰酸钾标准溶液 (125mg/L),置于25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。标准系列中各标准溶液的浓度依次为5.0、10.0、15.0、20.0和25.0(mg/L)。 3、配制样品溶液 精密量取高锰酸钾样品溶液5.00ml,置25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。即为高锰酸钾供试品溶液。

(二) 绘制吸收光谱曲线 以纯化水为空白溶液调节仪器基线后,测定标准系列中溶液浓度为 15.0mg/L和高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线,并从吸收光谱曲线中确定最大吸收波长,比较二者的吸收光谱曲线和最大吸收波长。 (三) 测定溶液吸光度 1、标准曲线的绘制 在λmax处,以纯化水为空白溶液调节基线后,依次将标准系列各标准溶液放入光路中,测其吸光度A值。以浓度(c)为横坐标,吸光度值(A)为纵坐标,绘制标准曲线。 2.高锰酸钾供试品溶液的测定 在与绘制标准曲线相同的测定条件下,测定高锰酸钾供试品溶液吸光度值(A)。从标准曲线中查A值所对应的高锰酸钾供试品溶液的溶度c样。 (四) 岛津UV2450紫外-可见分光光度计的操作规程 (1)开机前检查仪器是否正常,如检查样品室内有无挡光物。 (2)分别开启紫外-可见分光光度计主机和计算机电源,从计算机桌面“UVProbe"进人操作程序。 (3)点击“连接”进人紫外-可见分光光度计自检系统,自检过程中,切勿开启样品室门,自检无误后进入主工作程序。 (4)编辑测定方法,输人所需数据。 (5)用纯化水分别清洗2个石英比色杯(手拿磨砂面)3次,再用空白溶液各洗3次,分别装入2/3的空白溶液,用镜头纸将比色杯外壁溶液吸干。 (6)打开样品室门,分别将比色杯放入样品池及参比池中,即置各自光路中。 关好样品室门。进行零点校正。 (7)将样品池中空白溶液更换为供试品溶液,置光路中,关好样品室门、测量吸光度值或吸收光谱曲线。 (8)关闭操作程序、紫外-可见分光光度计和计算机电源。清洗比色杯。 紫外可见分光光度计使用注意事项如下: (1)检测器预热时必须等待所有指示灯变为绿色,才可进行下一步操作。(2)放人比色杯时务必小心轻放,确保比色杯已完全进人光路中。 (3)必须扫描基线,空白溶液即未加样品的溶液,必须与样品溶液一致。(4)扫描过程中切忌打开或试图打开样品室门。

温度测量实验报告

温度测量实验报告 上海交通大学材料科学与工程学院 实验目的 1.掌握炉温实时控制系统结构图及其电压控制原理; 2.通过数据采集板卡,对温度信号(输入为电压模拟量)采集和滤波; 3.通过数据采集板卡,输出模拟电压量到调节器; 4.通过观测温度曲线,实施手动调节输出电压,使得温度曲线与理想波形尽量接近; 5.用增量式PID控制算法控制炉温曲线。 实验原理 (一)炉温实时控制系统结构图 (二)输出控制电压与工作电压的关系 加热炉加热电压=板卡输出控制电压×220 10 (三)电压控制原理 (四)温度与电压的关系

温度=电压× 700℃ (五)PID控制算法公式 ?u k= Ae k? Be k ? 1+ Ce(k ? 2) 其中:A=K P(1+ T T I + T D T );B=K P(1+2T D T );C=K P T D T 。 u k=u k ? 1+ ?u(k) 手动控制炉温参数选择及理由 加热电压:4V 理由:本套实验装置加热速度很快,若加热电压过高(高于5V)则会导致升温过快从而有可能损坏实验装置,而若加热电压过低则会导致升温过慢,浪费时间。综合实际情况以及上述分析,本组成员决定将加热电压设置为4V。 PID炉温控制参数选择及理由 表1 PID炉温控制参数 选取理由 周期:由于温度滞后性较大,因此周期应当大一些。此处本组采用了推荐值0.2s。 K P:由实际经验可知,K P的最佳范围在0.5-1.5之间。此处本组取了中间值1。 T I:实际操作过程中,本组同学发现若T I较小,超调量就会很大。所以这里将T I取得大一些,设置为20s。T D:小组成员发现炉温滞后现象非常严重,因此T D不得不调大一些,取成0.9s。

吸收曲线的测绘

实验十五吸收曲线的测绘 一、实验目的 1.掌握测定及绘制药物吸收曲线的方法; 2.掌握紫外-可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 在紫外-可见光区,物质对光的吸收主要是分子中电子能级跃迁所致,同时伴随着分子的转动和振动能级的变化,因此电子吸收光谱一般比较简单、平缓。 紫外吸收光谱能表征化合物的显色基团和显色分子母核,作为化合物的定性依据,相同的化合物其紫外吸收光谱一定相同。 实验证明,若溶剂固定不变,化合物吸收曲线所出现的λmax、λmin或λsh为一定值,且它们的数目也一定,从而为鉴别化合物提供了有力的依据。 根据药典规定,百分吸光系数是指当溶液浓度为1%,液层厚度为1cm时,指定波长的E=A/Cl 。 吸光度。即%1 1cm 化合物对光的选择吸收的波长以及相应的吸光系数,是该化合物的物理常数,当已知某纯化合物在一定条件下的吸光系数后,即可由上式计算出该化合物的含量。 三、实验仪器及试剂 1.仪器 紫外-可见分光光度计、容量瓶、吸量管。 2.试样 维生素B12注射液。 四、实验内容与步骤 取维生素B12注射液,稀释成100μg/mL的水溶液,作为试样溶液。将此被测溶液与空白溶液(水)分别盛装于1cm厚的吸收池中,放置在仪器的吸收池架上,按仪器使用方法进行操作。从仪器波长范围的上限(或下限)开始,每隔10cm测量一次,在吸收峰和吸收谷处,每隔2nm测量一次,每次测量均需用空白调节100%透光率,然后读取测定溶液的吸光度,记录不同波长处的测定值。以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,并连成曲线,即得吸收曲线。 五、数据处理 1.记录波长及相应的吸光度:

波长(λ)nm 360 吸光度(A) 波长(λ)nm 362 吸光度(A) 2.以波长为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制吸收曲线。 六、实验注意事项及讨论 1.严格按照仪器的操作要求进行。 2.每调整一次波长均需用空白重新调节100%透光率。 3.调整波长时,最好朝着一个方向旋转,即:波长由小到大,或又大到小。不要来回旋转。4.开关比色皿暗箱盖时,动作要轻,以防破坏。 5.此实验用到的波长位于紫外区,故要用石英比色皿,而不能用玻璃比色皿。 6.放大器灵敏度的选择是根据不同单色光波长光能量不一致时分别选用,其各档的灵敏度范围是:第一档×1倍,第二档×10倍,第三档×20倍。原则是能使空白档良好地用光量调节器调整于100%T处。 7.若吸光度值大于0.8,需要把待测溶液稀释,使得吸光度值在0.2~0.7范围内。

原子吸收分光光度法

新疆医科大学卫生化学教学大纲供预防医学类专业用) 编写者:哈及尼沙 药学院分析/ 药分教研室 2012年12月

I 前言 课程名称:卫生化学英文名称:Sanitary Chemistry 课程类别:专业基础课(必修) 面向专业:预防医学专业(本科)选用教材:《卫生化学》(第六版),郭爱民主编出版单位:人民卫生出版社 学时:54 学时(理论课36 学时,实验课18 学时) 卫生化学(Sanitary chemistry)是高等医学教育预防医学专业学生必修的专业基础课。是探讨和研究预防医学中所需要的检验方法、理论和新分析技术的一门学科。其主要任务是为学生讲授专业课和生产实习所必需的分析课学基础理论、基本知识及基本技能。在医学教育中,卫生化学与分析化学、仪器分析和统计学等前期基础课程有着密切联系,并为环境卫生学、营养与食品卫生学、劳动卫生学及流行病学等后期专业课程提供基础理论和相关知识。 本大纲适用于预防医学类专业五年制汉、民族本科学生使用。现将大纲使用中有关问题说明如下: 1、为了使教师和学生更好地掌握教材,大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标,教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别,教学内容与教学要求级别对应,并统一标示(重点掌握内容下画实线,熟悉内容下画虚线,一般内容不作标示)便于学生重点学习。 2、教师在保证大纲核心内容的前提下,可根据本专业的要求与教学手段,讲授重点内容和介绍一般内容。 3、总教学参考学时为54 学时,分12 周,理论与实验比值2:1,即讲课36 学时,实验18 学时。 II正文 第一章绪论 一、教学目的:通过本章学习,了解卫生化学的性质及发展,掌握卫生化学中分析方法的分类与作用,熟悉卫生化学的基本内容、相关参考书和文献。 二、教学要求 1、了解卫生化学的学科性质。

实验五 高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定(精编文档).doc

【最新整理,下载后即可编辑】 实践五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定 一、实践目的 1、掌握紫外-可见分光光度计的操作方法。 2、熟悉紫外-可见分光光度计的基本构造及作用。 3、会依据吸收光谱曲线确定最大吸收波长。 4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量。 二、实践原理 高锰酸钾溶液呈紫红色,在可见光区有吸收,利用此可绘制吸收光谱曲线。通过吸收光谱曲线确定最大吸收波长,在最大吸收波长处进行含量测定。因此可以用紫外-可见分光光度法对高锰酸钾溶液进行定性和定量分析。 三、实践仪器、药品和试剂 1、仪器 紫外-可见分光光度计;分析天平;5mL移液管2支;1000mL 容量瓶;25mL容量瓶6个;100mL烧杯。 2、药品和试剂 高锰酸钾对照品(固体);高锰酸钾样品溶液。 四、实践内容 (一) 配制溶液 1、配制标准溶液(125mg/L) 精密称取高锰酸钾对照品0.1250g置100mL烧杯中,溶解后,定量转移1000mL容量瓶中,用纯化水稀释至标线,摇匀,即为高锰酸钾标准溶液(125mg/L)。 2、配制标准系列 分别精密量取1.00、2.00、3.00、4.00和5.00(mL)高锰酸钾标

准溶液(125mg/L),置于25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。标准系列中各标准溶液的浓度依次为5.0、10.0、 15.0、20.0和25.0(mg/L)。 3、配制样品溶液 精密量取高锰酸钾样品溶液5.00ml,置25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀。即为高锰酸钾供试品溶液。 (二) 绘制吸收光谱曲线 以纯化水为空白溶液调节仪器基线后,测定标准系列中溶液浓度为15.0mg/L和高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线,并从吸收光谱曲线中确定最大吸收波长,比较二者的吸收光谱曲线和最大吸收波长。 (三) 测定溶液吸光度 1、标准曲线的绘制 在λmax处,以纯化水为空白溶液调节基线后,依次将标准系列各标准溶液放入光路中,测其吸光度A值。以浓度(c)为横坐标,吸光度值(A)为纵坐标,绘制标准曲线。 2.高锰酸钾供试品溶液的测定 在与绘制标准曲线相同的测定条件下,测定高锰酸钾供试品溶液吸光度值(A)。从标准曲线中查A值所对应的高锰酸钾供试品溶液的溶度c样。 (四) 岛津UV2450紫外-可见分光光度计的操作规程 (1)开机前检查仪器是否正常,如检查样品室内有无挡光物。(2)分别开启紫外-可见分光光度计主机和计算机电源,从计算机桌面“UVProbe"进人操作程序。

缓和曲线测设实验报告

实验11 带缓和曲线的曲线测设 一、实验目的与要求 1. 掌握缓和曲线测设要素的计算 2. 掌握缓和曲线主点里程桩号的计算 3. 掌握缓和曲线主点的测设方法 4. 掌握用切线支距法,偏角法进行带缓和曲线的曲线的详细测设 二、实验内容 1. 根据给定的数据计算测设要素和主点里程。 2. 测设带缓和曲线的曲线主点。 3. 用切线支距法进行带缓和曲线的曲线详细测设。 4. 用偏角法进行带缓和曲线的曲线详细测设。 三、实验步骤简要 1.计算 ①按给定的设计数据计算测设要素:T H 、L H 、E H 、D H 、L Y 、q 、p 、T d 、β0 、β ②计算主点ZH 、HY 、QZ 、YH 、HZ 的里程桩号。 ③根据切线支距法计算曲线详细测设数据。 ④根据偏角法计算曲线详细测设数据. 2.测设步骤 1).主点测设 ①ZH 点的测设: 在JD i 上架设仪器完成对中整平,将望远镜瞄准JD i-1,制动照准部。拨动水平度盘变换手轮,将水平度盘读数变换为0o00′00″。保持照准部不动,以望远镜定向。从JD i 出发在该切线方向上,量取切线长T H ,得到直缓ZH 点,打桩定点。 ②HY 点的测设: 保持照准部不动,以望远镜定向。从ZH 出发在该切线方向上,量取X 0得到垂足,在该垂足上用十字架定出垂直于切线方向的垂线,并从垂足沿该垂线方向量取Y 0得到HY 点,打桩定点。 ③QZ 点测设: 先确定分角线方向。当路线左转时,顺时针转动照准部至水平度盘读数为 2 180α - ?

时,制动照准部,此时望远镜视线方向为分角线方向。当路线右转时,顺时针转动照准 部至水平度盘读数为2180α +?时,制动照准部,然后倒转望远镜,此时望远镜视线方向 为分角线方向。 在分角线方向上,从JD i 量取外距E H ,定出QZ 并打桩。 ④HZ 点的测设 转动照准部,将望远镜瞄准JD i+1,制动照准部,望远镜定向。从JD i 出发在该切线方向上,量取切线长T H ,得到缓直点HZ ,打桩定点。 ⑤YH 点的测设: 保持照准部不动,以望远镜定向。从HZ 点出发在该切线方向上,向JD i 量取X 0得到垂足,在该垂足上用十字架定出垂线方向,并从垂足沿该垂线方向量取Y 0得到YH 点,打桩定点。 2)偏角法进行带缓和曲线的曲线详细测设 ①如图2-11-3所示,在ZH 或HZ 处置仪,完成对中、整平工作。按与偏角法测设圆曲线一样进行缓和曲线部分的测设。比较详测和主点测设所得的HY 点,进行精度校核。 ②圆曲线部分各点的测设须将仪器迁至HY 或YH 点上进行。这时需要先定出HY 或YH 点的切线方向。 ③仪器置于HY (或YH )点上,瞄准ZH (或HZ )点,水平度盘配置为b 0(当路线右转时,配置水平度盘读数为360°- b 0),旋转照准部至水平度盘读数为0?00'00"并倒镜,此时视线方向即为HY (或YH )点的切线方向。 ④根据HY (或YH )点的切线方向,按无缓和曲线的圆曲线一样测设圆曲线部分,直至QZ ,若通视条件好,可一直测至YH 点。比较详测和主点测设所得的QZ 、YH 点,进行精度校核。 四、仪器和工具 经纬仪、钢尺、皮尺、花杆、木桩、铁锤、测钎、十字架、竹桩、记录板、小红纸。 五、注意事项 1. 测设时注意校核,保证准确性和精度,尤其是主点位置不能错。 2. 切线支距法测设曲线时,为了避免支距过长,一般由ZH 点或HZ 点分别向QZ 点施测。

原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法

1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点? 答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置)

(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 按照电磁辐射的本质,光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X- 射线以及X- 射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁,后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象;原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象;原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。

电路元件特性曲线的伏安测量法实验报告

学生序号6 ` 实验报告 课程名称:电路与模拟电子技术实验指导老师:冶沁成绩:__________________ 实验名称:电路元件特性曲线的伏安测量法实验类型:电路实验同组学生:__________ 一、实验目的和要求(必填)二、实验容和原理(必填) 三、主要仪器设备(必填)四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析(必填) 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 1.熟悉电路元件的特性曲线; 2.学习非线性电阻元件特性曲线的伏安测量方法; 3掌握伏安测量法中测量样点的选择和绘制曲线的方法; 4.学习非线性电阻元件特性曲线的示波器观测方法。 二、实验容和原理 1、电阻元件、电容元件、电感元件的特性曲线 在电路原理中,元件特性曲线是指特定平面上定义的一条曲线。例如,白炽灯泡在工作时,灯丝处于高温状态,其灯丝电阻随着温度的改变而改变,并且具有一定的惯性;又因为温度的改变与流过 灯泡的电流有关,所以它的伏安特性为一条曲线。电流越大、温度越高,对应的灯丝电阻也越大。一 般灯泡的“冷电阻”与“热电阻”可相差几倍至十几倍。该曲线的函数关系式称为电阻元件的伏安特性, 电阻元件的特性曲线就是在平面上的一条曲线。当曲线变为直线时,与其相对应的元件即为线性电阻 器,直线的斜率为该电阻器的电阻值。电容和电感的特性曲线分别为库伏特性和韦安特性,与电阻的 伏安特性类似。 线性电阻元件的伏安特性符合欧姆定律,它在u-i 平面上是一条通过原点的直线。该特性曲线各点斜率与元件电压、电流的大小和方向无关,所以线性电阻元件是双向性元件。非线性电阻的伏安特 性在u-i平面上是一条曲线。 普通晶体二极管的特点是正向电阻和反向电阻区别很大。正向压降很小正向电流随正向压降的升高而急骤上升,而反向电压从零一直增加到十几伏至几十伏时,其反向电流增加很小,粗略地可视为 零。可见,二极管具有单向导电性,如果反向电压加得过高,超过管子的极限值,则会导致管子击穿 损坏。稳压二极管是一种特殊的半导体二极管,其正向特性与普通二极管类似,但其反向特性则与普 通二极管不同,在反向电压开始增加时,其反向电流几乎为零,但当反向电压增加到某一数值时(称 为管子的稳压值,有各种不同稳压值的稳压管)电流将突然增加,以后它的端电压将维持恒定,不再 随外加的反向电压升高而增大。 上述两种二极管的伏安特性均具属于单调型。电压与电流之间是单调函数。二极管的特性参数主要有开启电压V th,导通电压V on,反向电流I R,反向击穿电压V BR以及最大整流电流I F。 2、非线性电阻元件特性曲线的逐点伏安测量法 元件的伏安特性可以用直流电压表、电流表测定,称为逐点伏安测量法。伏安法原理简单,测量方便,但由于仪表阻会影响测量的结果,因此必须注意仪表的合理接法。 采用伏安法测量二极管特性时,限流电阻以及直流稳压源的变化围与特性曲线的测量围是有关系的,要根据实验室设备的具体要求来确定。在综合考虑测量效率和获得良好曲线效果的前提下,测量 点的选择十分关键,由于二极管的特性曲线在不同的电压的区间具有不同的性状,因此测量时需要合

不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定-电子.

《仪器分析》教案 教学重点吸收工作曲线绘制 教学难点 吸收工作曲线绘制 参考资料仪器分析(第二版) 中国环境出版社 仪器分析技术华中科技大学出版社 现代仪器分析技术及应用中国石化出版社 一、高锰酸钾溶液的配制 1、理论知识 市售的KMnO 4试剂中常含有少量的MnO 2 和其它杂质,高锰酸钾在制备和贮存过程 中,常混入少量的杂质,蒸馏水中常含有微量还原性的物质,它们可与MnO 4 -反应而 析出MnO(OH) 2 沉淀,这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进 的分解,因此KMnO 4 标准溶液不能直接配制。 为了配制较稳定的KMnO 4 溶液,常采用下列措施: (1)称取稍多于理论量的KMnO 4 溶液,溶解在规定体积的蒸馏水中。 (2)将配制好的KMnO 4 溶液加热至沸,并保持微沸1h,然后放置2~3 天,使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。 (3)用微孔玻璃漏斗过滤,除去析出的沉淀。 (4)将过滤后的KMnO 4 溶液贮存于棕色试剂瓶中,并寸放在暗处,以待标定。如 需要浓度较稀的KMnO 4溶液,可用蒸馏水将KMnO 4 稀释和标定后使用,但不 宜长期贮存。 标定KMnO 4标准溶液的基准物很多,如Na 2 C 2 O 4 、As 2 O 3 、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O铁丝 等。其中以Na 2C 2 O 4 较为常用,因为它容易提纯,性质稳定,不含结晶水。Na 2 C

(1)温度:在室温下,这个反应的速率缓慢,因此常将溶液加热至70~ 85℃时进行滴定。但温度过高,若高于90℃,会使部分H 2C 2 O 4 发生分解: H 2C 2 O 4 → CO 2 + CO + H 2 O (2)酸度:酸度过低,KMnO 4 易分解为MnO 2 ;酸度过高,会促使H 2 C 2 O 4 分解,一般滴 定开始时的酸度应控制在0.5~1mol/L。 (3)滴定速度:开始滴定时的速度不宜太快,否则加入的KMnO 4 溶液来不及与 C 2O 4 -反应,即在热的酸性溶液中发生分解反应。 (4)催化剂:开始加入的几滴KMnO 4 溶液褪色较慢,随着滴定产物Mn2+的生成, 反应速率逐渐加快。因此,可于滴定前加入几滴MnSO 4 作为催化剂。 (5)指示剂KMnO 4 自身可作为滴定时的的指示剂,但使用浓度 0.002mol/LKMnO 4 溶液作为滴定剂时,应加入二苯胺磺酸钠或1,10-邻二氮非-Fe 指示剂来确定终点。 (6)滴定终点用KMnO 4 溶液滴定至终点后,溶液中出现的分红色不能持久,这 是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使MnO 4 -还原,使溶液的分红色逐渐消失。所以,滴定时溶液中出现的分红色如在0.5~1min内不褪色,就可认为已经达到滴定终点。 二、高锰酸钾溶液配制 1、配制过程 (1)KMnO 4标准溶液(0.02mol/L)的配制:称取KMnO 4 1.4g,溶于400ml 新煮沸放冷的蒸馏水中,置棕色玻璃瓶,摇匀,暗处放置7~14天,用垂熔玻璃漏斗,

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