水中石油烃的测定

【实验目的】

1.学会标准曲线的绘制。

2.了解海水中油类物质的浓度及吸光度的测量。

【实验原理】

海水中油类的芳烃组分，用石油醚萃取后，在荧光光度计上，以310nm 为激发波长，测定360nm 发射

波长的荧光强度，其相对荧光强度与石油醚中芳烃的浓度成正比。

【实验仪器与药品】 药品

1）活性炭 2）硫酸24

H SO

1.84/g mL ρ=

3）石油醚：沸点范围（60~90）℃ 4）

HCl 盐酸

5）氢氧化钠NaoH

6）盐酸溶液（2mol/L)：在搅拌下将10mL 盐酸与500mL 蒸馏水混合。 7）氢氧化钠溶液（2mol/L ）：称取40g 氢氧化钠溶于水中，加水至500mL 。

8）活性炭处理：取1000g 活性炭于烧杯中，用盐酸溶液浸泡2h ，一次用自来水、蒸馏水冲洗至中性。倾出水分后，用氢氧化钠溶液浸泡2h ，一次用自来水、蒸馏水冲洗至中性，于100℃烘干。将烘干的活性炭放入瓷坩埚中，盖好盖子，于500℃高温炉内活化2h 。炉温降至50℃左右时，取出放入干燥器中，备用。 9）活性炭层析柱：将玻璃层柱清洗干净后，自然干燥，柱头先装入少许玻璃毛或脱脂棉。将处理的活性炭放入烧杯中，用石油醚充分浸泡，排尽活性炭中的空气，边搅拌边倒入玻璃层析柱中，装柱时要注意避免出现气泡。

10）脱芳石油醚：将石油醚倾入活性炭析柱中，初始流出的石油醚质量较差,注意检查流出石油醚的相对荧光强度，当其荧光强度小雨标准油品（0.1mg/mL)相对荧光强度的1%时，以每分钟60~100滴的流速收集石油醚于清洁容器中，混匀后分装于试剂瓶中，待用。 11）硫酸溶液（1+3）：在搅拌下将1体积的硫酸与3体积的蒸馏水混合。 12）油标准贮备溶液（1.000g/L ）：准确称取1.000g 标准油于5mL 称量瓶中，用少量脱芳石油醚溶解，用吸管移入1000mL 容量瓶中，称量瓶用脱芳石油醚洗涤数次，洗涤液均移入容量瓶中，用脱芳石油醚稀释至标线，混匀。

13）油标准使用溶液（100μg/mL ）：移取5.00mL 油标准贮备溶液于50mL 容量瓶中，用脱芳石油醚稀释至标线，混匀。 仪器

1）荧光分光光度计；

2）容量瓶：10mL 、50mL 、1000mL ； 3）移液管：10mL 、20mL ； 4）烧杯：50mL 、1000mL ； 5）带刻度比色管：20mL; 6）锥形分液漏斗：500mL ； 7）称量瓶：5mL 、100mL ；

8）瓷坩埚：100mL 、200mL ；

9）玻璃层析柱：直径25mm,长度900mm;

【实验步骤】

绘制标准曲线

1）分别移取0mL 、0.1mL 、0.2mL 、0.3mL 、0.4mL 、0.5mL 油标准使用溶液于6个10mL 容量瓶中，用脱芳石油醚稀释至标线，混匀；

2）将系列各点从低浓度向高浓度依次移入1cm 石英测定池中，以溶剂作参比测定360nm 处的相对荧光强度0

I 和

i I ，以0i I I -为纵坐标，相应的浓度为横坐标，绘制标准曲线。

（本次实验没有用石英做

参比只要画出吸光强度和浓度的关系曲线）。 样品测定

1）将经5mL 硫酸溶液酸化的水样约500mL ，全量转入分液漏斗中，准确加入10.0mL 脱芳石油醚振荡2min （注意放气），静置分层，将水相放入原水样瓶中，石油醚萃取液收集于20mL ，带刻度比色管中。用同法再萃取依次，合并两次石油醚萃取液，用脱芳石油醚定容止标线（1V ）

。测量水样体积，减去硫酸

溶液用量得水样试剂体积（

2V ）

。

2）将石油醚萃取液移入1cm 石英测定池中，测定360nm 处的荧光强度w I 。同时取500mL 脱油水代

替水样测定分析空白荧光强度

h I ，由w h I I -查标准曲线或用线性回归计算得浓度Q 。如果不能及时测

定，应将石油醚萃取液密封避光贮存于0℃左右的冰箱中，有效期20d 。

【结果与讨论】

标准曲线实测数据

编 号 0 1 2 3 4 5

标准使用溶液/mL 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 油含量 /mg 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 脱芳石油醚/mL 10.00 9.90 9.80 9.70 9.60 9.50 荧光强度I 1 45.99 205.7 387.4 639.5 835.5 1008 荧光强度I 2 45.92 205.8 388.8 640.2 835.7 1011 荧光强度I 3 45.43 204.9 389.1 638.5 836.0 1010

荧光强度I 0

45.78 205.5 388.4 639.4 835.7 1010

相对荧光强度I 0.00 159.72 342.62 593.62 789.92 964.22

标准曲线

油类实测数据

样品 荧光强度I 1 荧光强度I 2 荧光强度I 3 荧光强度I 荧光强度Iw-Ib

油浓度ρ(mg/L)

油 1 190.9 190.8 191.2 190.9 109.69 0.0332 2 666.1 675.9 672.1 671.4 591.78 0.1543 水

1 81.97 81.57 81.3

2 81.21 ------ ------ 2 79.33

80.10

79.43

79.62

------

------

地理位置 北纬29°58´32´´；东经122°10´47´´

计算;

1

2.

V Q V ρ=

式中：

mg /L ρ--油类浓度，单位为毫克每升（）；

mg /)Q L --由标准曲线查得石油醚萃取液的浓度，单位为毫克每升（； 1m )V L --萃取剂石油醚的体积，单位为毫升（；

2m )

V L --实取水样体积，单位为毫升（

① V m Q = ， 由标准曲线知，aV

b

Ib Iw Q +-=)(

L mg Q /2654.0102519893319

.2269.1093

1=⨯⨯+=-油