双酚A型聚芳醚酮的合成

高分子合成实训
Polymer Synthesis Training
实验技巧 (5) 一般采用甲苯为带水剂，其沸点稍高于水，且比水的 密度低。混合蒸汽被冷却后滴于分水器中，水的密度大 直接沉底，甲苯密度小回流入反应体系。有利于第一步 成盐反应进行。 (6) 带水完毕后，分水器的甲苯应缓缓放出，如果通入氮 气的流量较小，会出现体系内的负压，将液封中的液体 石蜡倒吸入反应体系，污染产物。 (7) 聚合物溶液采用是DMSO为溶剂易溶于水中，所以可 以采用热水为沉降分散剂，可适量加入盐酸，除去体系 中过量的碳酸钾。
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实验注意事项
(1) 组建一个稳固的实验装置是实验成功的基础；一定要 保证体系的气密性，注意观察鼓泡器氮气的流速。
(2) 一定要准确称量单体的重量，并将产物完全转移到反 应瓶中，不要有损失，否则对分子量有重大影响； (3) 带水时注意体系温度和氮气的流速，控制回流的速度 ，不要太快也不要太慢； (4) 反应随着时间的延长分子量增长，尤其到末期分子量 增长较快，注意补加适当溶剂，稀释反应体系。 (5) 温度较高防止烫伤，另外大家注意用水用电安全，保 证卫生环境。
O C
双酚A 双酚A X X
O O C C
fast fast
双酚A 双酚A
O O C C 双酚A型聚醚酮
聚砜（PSF）
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实验过程
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实验技巧 (1) 由于反应在高温条件下长期反应，必须采用氮气保护 (2) 液封中填入惰性液体石蜡，搅拌棒套有橡胶管，这样 就能够保证机械搅拌的条件下，反应体系氮气的气密性 (3) 准确称量二氟二苯酮、双酚A质量，非等当量投料会 导致聚合物的分子量长不大 (4) 一般采用强极性非质子性溶剂作为反应溶剂，其对单 体和聚合物的溶解能力很强，并有利于产生极性的亲核 试剂。常用的溶剂有：DMSO、NMP和高沸点的环丁砜
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背景知识 聚芳醚酮是一类分子主链由醚基、酮基和苯基构成的芳香 族聚合物，刚性的酮基和苯基使有较高的热稳定性，而醚 基保证它在分解温度以下具有热塑性状态。
分离膜
结构件
涂层
因其优良的耐热、耐腐蚀、耐摩擦及生物相容性好等特点， 在国防军工、武器装备、航空航天、电子、汽车、机械、 石油工业、核能及理疗卫生等高技术领有广泛的应用。
其它
单体 单体 过量20% 反应溶剂 带水剂 -
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反应原理（亲核芳香取代）
CH3 HO CH3 双酚A OH K O CH3 亲核质体 双酚A盐 CH3 O K
+
CO2 H2O
+
K2CO3
O C 卤代苯砜
双酚A盐
+
X
slow
双酚A X σ络合物
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双酚A型聚芳醚酮的合成
徐州工程学院 主讲：董黎明
缩合聚合反应(step polymerization)
———缩合聚合反应是指合成杂链聚合物的聚合反应。
缩合聚合反应的特点：
• 缩合聚合进行：缩合聚合反应是通过单体功能基之间 的反应是逐步进行的； • 没有特定的反应活性中心：每个单体分子的官能团都 有相同的反应活性； • 高分子链增长速率较慢：随着反应时间的延长，分子 质量逐步增大。 最重要的特征：聚合体系中任何两分子（单体或聚合产 物）间都能相互反应生成聚合度更高的聚合产物。
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合成原料
名称
二氟二苯甲酮 双酚A 无水碳酸钾 二甲基亚砜 甲苯 盐酸
规格
分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯
来源源自文库
源叶生物 天津福晨化学 天津福晨化学 天津福晨化学 上海苏懿 上海化学试剂
用量
2.18g 2.28 2g 10ml 适量 适量