高分子化学实验汇总

《高分子化学实验》课程教学大纲
课程名称：高分子化学实验
课程性质：必修
适用专业：材料化学，材料物理，高分子材料与工程
课程学时：36
实验计划学时：36
实验教材：高分子化学实验(自编)
一大纲编写依据
参照《高分子化学》教材及相关实验书籍而编写。

二本实验课程与相关课程的联系
本实验与《高分子化学》课密切相关，其内容都是《高分子化学》教材要求掌握的，通过实践更好地理解理论知识，掌握相关实验技术。

三实验目的、性质及任务
《高分子化学》实验是材料化学，高分子材料科学与工程专业的一门专业基础课。

目的
是培养学生实验及独立思考能力，加深对高分子化学的一些基本原理的理解，使得学生养成
严谨的科学态度，良好的实验习惯，使其以后能在本专业基础上独立完成一些研究工作。

四实验基本要求
为了提高实验教学质量，统一各位指导教师的指导内容，加强实验教学备课，特拟定本
专业实验教学指导的基本要求，具体内容如下：
1．甲基丙烯酸甲酯的合成与性能测试指导要求：
(1)学习单体的精制方法．
(2)掌握本体浇注聚合的方法．
(3)了解有机玻璃的生产工艺．
(4)掌握甲基丙烯酸甲酯低温预聚合的条件．
(5)掌握浇注用模具的简单制作．
(6)掌握甲基丙烯酸甲酯高温聚合的条件．
(7)了解为什么该实验中采用本体浇注聚合方法，而不直接进行本体聚合或用其它聚合方法．
(8)掌握测试各种力学性能样品的制备方法。

(9)掌握利用万能实验机测定聚甲基丙烯酸甲酯的基本力学性能．
(10)了解热机械曲线与材料性能的关系．
(11)掌握聚甲基丙烯酸甲酯热机械曲线的测定方法．2．苯乙烯的悬浮聚合的指导要求
(1)学习悬浮聚合的实验方法．
(2)掌握悬浮聚合的影响因素．
(3)学习控制粒径的成珠条件．
(4)学习该聚合反应中温度的控制和搅拌转速的控制
(5)学会计算产物的收率．
3．醋酸乙烯乳液聚合指导要求
(1)掌握乳液聚合原理.
(2)掌握乳液聚合的实验方法．
(3)影响乳液聚合的因素．
(4)如何测定及计算含固量．
(5)为什么严格控制单体滴加速度和搅拌速度．
(6)引发剂分批加入的意义．
4．脲醛树脂缩聚的指导要求
1.掌握缩聚基本原理.
2.掌握缩聚的实验方法．
3.影响缩聚的因素．
4.掌握脲醛树脂缩聚基本条件.
五．实验内容及学时分配
六、考核方法及评分标准
专业实验项目多，在每个实验给出一个评定成绩的基础上，最后综合给出一个总成绩，
为使综合成绩评定合理，使各指导教师评定成绩时能遵循一个统一标准，特制定本评分标
准：
(一)、依据
1．实验指导书要求和教师指导的具体要求、内容，将每个学生实验准备、实验中考查操作情况及实验报告的质量综合起来，特别是结合理论课讲解的内容、数据处理情况如计算举例、图线标绘、列表等．
2．各项实验评分应包括三方面，即实验预习和回答提问情况(占20％)，动手操作能力
及实验纪律(占40％)，实验报告(40％)．
(二)、评分等级
1．评定成绩分优、良、中、及格、不及格五个等级：
优：90分以上
良：80分以上
中：70分以上
及格：60分以上
不及格：60分以下(不包括60分)
2．要求：
优：实验中纪律、预习考查、操作技能均好，实验报告无原则错误，小错误2个以下．
良：实验中纪律、预习考查、操作技能较好，不超过一个原则错误．
中：实验中纪律、预习考查、操作技能较好，不超过二个原则错误．
及格：实验中纪律、预习考查、操作技能均一般，报告中超过二个原则错误．
不及格：实验中严重违章违纪，预习考查、实验技能均不好者，如抄袭报告、不参加实验就写报告者，报告中数据、表格、图线均错者．
注：为便于评分，对原则错误规定如下：
(1)抄袭别人报告，不做实验，让别人替做实验，不能及格．
(2)实验报告中缺项，例如实验步骤、表格、讨论、结论等．
(3)实验原理及主要公式错误．
(4)实验中违章、违纪严重者．
(5)分析讨论无针对性，按一个原则错误计；结论有严重错误者，按原则错误计．
(6)操作步骤不按具体操作写的，按原则错误计．
(7)列表不按规定(有三处以上错)者．按原则错误计．
(8)其它为小错误，4个小错误按1个大错误计．
高分子化学实验指导书
一实验课时间安排
高分子化学实验是在学生修完《高分子化学》课程基础上开设的。

开设时间为第三学年的上学期，其中学时安排如下：
二预习情况检查方式
要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。

实验预习主要包括以下两个方面的内容：
1.检查实验预习报告（预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实
验步骤等）
2.老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预
习情况。

三相关知识的讲解
针对高分子化学开设的不同实验，指导教师要做好相关的讲解工作。

主要包括：
3.1 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
3.1.1实验原理
如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。

如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。

为此，工业上或实验室目前多采用浇注方法。

即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95%左右，最后在100℃下聚合至反应完全。

3.1.2 实验注意事项
1.聚合反应所用塞子应采用软水塞，并防止杂质混入反应体系，影响聚合反应。

2.灌无时预聚物中如有气泡应设法排出。

3.高温聚合反应结束后，应自然降温至40以下，再取出膜具进行脱模，以避免骤然降温造成模板和
聚合物的破裂。

3.2醋酸乙烯酯的乳液聚合
3.2.1 实验原理
乳液聚合是将不溶于水或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌作用及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发下进行的聚合反应。

乳液聚合与悬浮聚合相似，都是将油溶性单体分散在水中进行聚合反应，因而也具有导热容易、聚合反应温度易控制的优点，但与悬浮聚合有着显著的不同，在乳液聚合中，单体虽然同样是以单体液滴和单体胶束形式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引发剂，因而聚合反应不是发生在单体液滴内，而是发生在增溶胶束内形成的乳胶粒内。

乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合物，且聚合反应温度通常都较低。

3.3.2 实验注意事项
a.按要求严格控制滴加速度，如果开始阶段滴加过快，乳液中出现块状物，使实验失败。

b.严格控制搅拌速度，否则将使料液乳化不完全。

c.滴加单体时，温度控制在70±1℃，温度过高使单体损失。

3.3 苯乙烯的悬浮聚合
3.3.1.实验原理
悬浮聚合时单体一小液滴状悬浮在水中进行的聚合,单体中溶有引发剂,一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元.从单体液滴转变为聚合物固体粒子,中间经过聚合物－单体粘性粒子阶段,为了防止粒子相互粘接在一起,体系中需另加分散剂,以便在粒子表面形成保护膜。

因此，悬浮聚合一般由单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。

悬浮聚合的聚合机理与本体聚合相似，方法上兼有本体聚合的优点，且缺点较少，因而在工业上有做广泛的应用。

3.3.2 实验注意事项
a.反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。

b.80+1℃保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。

c.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。

3．4脲醛树脂的缩聚
3.4.1.实验原理
脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂。

产物的结构比较复杂，直接受尿素与甲醛的克分子比，反应体系的PH值，反应温度、时间等条件的影响。

例如：当在酸性条件下反应时，产物是不溶于水的和有机溶剂的聚次甲基脲；在碱性条件下发生反应时，则生成水溶性的一羟甲基脲或二羟甲基脲等等。

羟甲基的数目由尿素与甲醛的克分子比所决定。

3.4.2 实验注意事项
a.用草酸溶液调节反应体系PH值时要十分小心，切忌酸度过大。

因为缩合反应速度在PH=3-5之间几乎正比于[H+]。

b.加缩聚反应中防止温度骤然变化，否则易造成胶液混浊。

四操作指导分析
4.1甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
4.1.1 正常现象
实验过程中三口瓶中的溶液粘度随反应时间的增加而逐渐增大，最终物料呈蜜糖状。

4.1.2 非正常现象
实验过程中，易发生暴聚而使产物结块，造成出料困难，最终使实验仪器报废。

4.1.3 非正常现象产生的原因
由于升温过快或搅拌速度太慢，易发生暴聚而使产物结块。

4.2 醋酸乙烯酯的乳液聚合
4.2.1 正常现象
实验过程中三口瓶的颜色逐渐变成乳白色，溶液粘度变大，呈乳胶状。

4.2.2 非正常现象
实验过程中，易发生暴聚而使产物结块或乳化不完全，造成出料困难。

4.2.3 非正常现象产生的原因
由于滴加速度过快或搅拌速度太慢，易发生暴聚而使产物结块。

4.3 苯乙烯的悬浮聚合
4.3.1 正常现象
实验过程中三口瓶的颜色有蓝色逐渐变白，在60℃可取样观察粒度,随着温度的逐渐升高，形成大小分布均匀的白色粒子。

4.3.2 非正常现象
实验过程中，易发生暴聚而使产物结块，造成出料困难，最终使实验仪器报废。

4.3.3非正常现象产生的原因
由于升温过快或搅拌速度太慢，易发生暴聚而使产物结块。

五实验数据处理
高分子化学实验主要是要求学生掌握由单体到聚合物的几种工艺实施方法，通过实验现象的观察可以看到实验的最终结果。

因此高分子化学的数据处理相对比较简单。

一般只是简单地计算产物的收率。

六实验报告要求
实验报告是实验工作的全面总结，是教师考核学生实验成绩的主要依据。

实验报告是学生分析、归纳、总结实验数据，讨论实验结果并把实验获得的感性认识上升为理性认识的过程。

实验报告要用规定的实验报告纸书写，要求语言通顺、图表清晰、分析合理、讨论深入，处理数据应由每人独立进行，不能多人合写一份报告。

实验报告要真实反映实验结果，不得伪造。

实验报告的内容包括如下：
1.实验名称、学生姓名、班号和实验日期；
2.实验目的和要求；
3.实验仪器、设备与材料；
4.实验原理
5.实验步骤；
6.实验原始记录；
7.实验数据计算结果；
8.实验结果分析，讨论实验指导书中提出的思考题，写出心得与体会
高分子化学实验成绩登记表
实验名称实验指导教师 ; 实验班级实验时间年月日
高分子化学实验报告规范（暂行）
实验报告是学生实验研究结果的文字记录和总结，是培养学生动手能力、写作能力、分析能力等综合能力的重要手段。

为进一步提高高分子化学实验教学质量，规范本科实验报告的格式、评阅、收集及保管等方
面的工作，特制定本规范。

一、实验报告的管理规范
（一）对学生的基本要求
1．按照实验课程教学计划的要求，原则上每个实验项目提
交一份实验报告。

2．按照规定的时间和要求，完成实验报告并交实验教师批改。

3．实验报告用统一的实验报告纸（模版）（可用A4纸下载打印实验报告格式），附页可用A4纸书写，要求字迹工整，实验数据必须真实、有效，曲线要画在座标纸上，实验装置图要用铅笔、直尺按照适当比
例和实验真实情况画出。

（二）对实验教师的要求
1．实验报告批改要有签名，打分，原则上要求有评语。

2．对学生完成的实验报告数量和质量要作书面记录，每个实验项目的实验报告成绩登记在实验报告成绩登记表，实验成绩包括预习与提问、实验操作、实验结果与讨论、实验纪律及实验报告完成情况。

3．对迟交实验报告的学生要酌情扣分，对缺交和抄袭实验报告的学生应及时批评教育，并对该次实验报告的分数以零分处理。

对单独设课的实验课程，如学生抄袭或缺交实验报告达该课程全学期实验报告总次数
三分之一以上，不得同意其参加本课程的考核。

4．实验教师每学期负责对拟存档的学生实验报告按课程、学生收齐并装订成册（装订顺序由实验教师自行
决定）。

装订线在左侧，
（三）对管理部门的要求
1．课程结束后，实验课程负责人负责督促收齐实验课程的实验报告，组织相关教师集体评议实验成绩，并
按照学校教学管理要求归档。

2．学院教学副院长负责组织人员对实验报告进行不定期抽查。

二、实验报告的形式要求
（一）实验报告内容一般包括以下几个内容：
1．实验课程名称
2．实验项目名称
3．实验目的和要求
4．实验内容和原理
5．主要仪器设备
6．操作方法与实验步骤
7．实验数据记录和处理
8．实验结果与分析
9．讨论、心得
不同类型的实验课对实验报告可有不同要求，可以根据其特点做适当的调整，但上述基本内容中的第1、2、
3、4、5、8条为必须填写的内容。

实验报告范本见附件。

高分子化学课程组
2007.06.23。