中药制剂分析鉴别

思考题
• 中药制剂常用的鉴别方法有哪些？为什么 对一个药品的鉴别试验常采用几种鉴别方 法？
• 试阐述中药对照品、对照药材和对照提取 物在中药制剂鉴别中的作用和意义。
• 影响中药成方薄层色谱行为的主要因素有 哪些？如何考察薄层色谱方法的专属性、 重现性和耐用性？
基本概念
• 中药制剂定性鉴别 利用中药制剂中各单味药材的形态、组织 学特征及所含化学成分的结构特征、化学 反应、光谱特征、色谱特征及某些物理化 学常数来鉴别中药制剂各单味药材的真伪 及存在与否的分析方法。
第二节 显微鉴别 一、制片方法
5.解离组织制片
样品中含有木化组织较多或集成较大群束,不易进行观察。
（1）氢氧化钾法； （2）硝铬酸法； （3）氯酸钾法。
第二节 显微鉴别 若观察细胞内含物形状,应选用不同试剂制片
1. 淀粉粒 水或甘油醋酸试液； 2. 糊粉粒 甘油； 3. 水溶性内含物 乙醇或水合氯醛试液(不加热)
区 分不同的油类或检查药品的纯杂程度
• 旋光度和比旋度:20℃，用钠光谱的D线
(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定
管例长:薄度荷为油1dm。
“折光率 应为1.456-1.466（附录VII F ）
–旋比光旋度度取本品,依法测定（α为附录测V得II 的E）旋，光旋度光度应
–为-17°至-[24]tD°” –
光谱法
第一节 性状鉴别（Description）
一、基本内容
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形态
形状
颜色
Cycle name
其他
气味
第一节 性状鉴别（Description）
主要中药剂型的性状要求
大山楂丸－本品为棕红色或褐色的大蜜丸；味酸、甜。 三黄片－本品为糖衣片,除去糖衣后显棕色，味苦，微涩。 小儿化毒散－本品为杏黄色至棕黄色的粉末；味苦，有清凉
显微定性鉴别的方法 1. 了解制剂处方,制法及可进行显微鉴别的药材
品种，对比分析其中各药味的粉末特征。 2. 排除交叉干扰，明确专属特征。 要求:显微特征在处方中和处方外均具有专属性
牛黄解毒片中大黄的显微鉴别
第二节 显微鉴别
1. 所用器材显微镜: 光学显微镜、电子显微镜、扫描电镜等。
1. 注意事项 ① 显微特征明显,易查见，否则可能做出假
wenku.baidu.com【目的要求】
• 掌握中药制剂的常用鉴别方法和鉴别依据 • 熟悉中药制剂鉴别工作的基本程序。 • 了解中药制剂鉴别的目的、意义以及在中
药制剂质量控制与质量评价中的作用。
思考题
• 中药制剂的性状应该如何描述？描述的内 容有哪些？
• 中药制剂的显微鉴别与单味药材的粉末鉴 别有何异同?下列哪些制剂可以使用显微鉴 别法？各制剂相关药味显微鉴别特征是什 么？六味地黄丸,口炎清颗粒，归芍地黄丸 ，牛黄解毒片，小建中合剂，七厘散
第二节 显微鉴别
(一)根及根茎类 1. 原生木质部； 2. 皮层； 3. 维管束； 4. 石细胞； 5. 淀粉粒； 6. 草酸钙结晶。
第二节 显微鉴别
(二)茎木类
茎类
皮类
表皮细胞、垂周壁 的形状，气孔，毛 茸；导管； 管胞 ； 纤维； 草酸钙 结晶。
薄壁组织碎片、 石细胞。
不应含有木质部组 织，如导管、管胞 等。
第二节 显微鉴别
3．雄蕊
1）花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚,呈网状、 螺旋状、环纹状及点状等； 2）花粉粒具圆形、长圆形或多面形等多种形状。 通常具内外两层壁，外壁多数具各种雕纹。
4．雌蕊
柱头的表皮细胞呈乳头状突起，或分化成绒毛状
第二节 显微鉴别
(五)果实类 1．果皮细胞的形状、大小。 2．外果皮上可能有非腺毛及腺毛。 3．中果皮内的分泌组织 4．内果皮石细胞,大小、细胞壁的厚薄，如为 镶嵌层，则应注意其排列形式。
纤维、石细胞、 草酸钙簇晶
木类
细胞壁通常均木化。 不应有木栓细胞 及绿色组织等 导管、管胞、木纤 维、木射线及木 薄壁细胞。
第二节 显微鉴别
(三)叶类 1．表皮 2．气孔 3．毛茸 注意毛茸的种类。
第二节 显微鉴别
(四)花类 1．苞片及花萼 构造类同叶片,表面上可见 到气孔及毛茸 2．花冠
上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔， 下表皮细胞常不呈乳头状， 细胞壁微波状弯曲。 维管束组织细小。
ld
L 为测定管长度dm d 为液体的相对密度
– 区分或检查药品的纯杂程度，或测定含量
第一节 性状鉴别（Description）
相对密度:比重瓶法（液体） 韦氏比重秤法（易挥发液体）
熔点:毛细管测定法
毛细 管法 测定
熔点
第二节 显微鉴别(microscopic identification) • 鉴别内容 粉末组织、细胞或内含物等生物学特征
第二节 鉴别
中药制剂的鉴别药味的选取原则如下 单味制剂；复方制剂，按照君臣佐使依次选择药味
药味较多时，应首选君、臣药、贵重药、毒药鉴别
处方中每一药味均鉴别，选择尽量多的药味写入 质量标准，不少于处方1/3药味。
理化鉴别法
鉴
别
方
法
显微鉴别法
性状鉴别法 生物鉴别
化学反应法 微量升华法 色谱分析法 毛细管电泳法
阴性的判定。 ② 取样注意代表性。
第二节 显微鉴别 一、制片方法
1．散剂、胶囊剂 取粉末,直接加水或水合氯醛透化装片。
2．片剂 用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取少 量样品透化装片。
3．水丸、锭剂 研成粉末后取少量直接透化装片。 4．蜜丸 由于蜂蜜粘结药材粉末的细胞核组织，难于观察，
需去除粘结使解离，方法有:水洗后离心法。
感。 正骨水－本品为棕红色的澄清液体，气芳香。 金刚藤胶囊－本品为胶囊剂，内容物为棕黄色或棕褐色的颗粒，
气微香，味苦、涩。
第一节 性状鉴别（Description）
折光率
旋光度 比旋度
反映药物的纯 净程度
二、物理 常数
熔点 凝点
相对密度
第一节 性状鉴别（Description）
• 折光率:20℃,用钠光谱的D线(589.3nm)测定供 试品相对于空气的折光率。
• 由药材粉末直接制成的制剂或 添加有部分药材粉末的制剂
• 主要药味化学成分不清楚或尚 无化学鉴别
第二节 显微鉴别
显微定性鉴别的特点—复杂、相互干扰。
重现性差
①根据制剂特点进行预处理。
②原中药粉末的显微特征,不一定能作该 制剂的鉴别特征。
③选择各原料药中较具专属性的显微特征作为 鉴别依据。
第二节 显微鉴别