土壤和沉积物中苯系物的热解析气相色谱分析方法
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中 图分 类 号 ：Ｅ ９ Ｔ ｌ 文 献 标 识码 ： Ａ
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１ 研 究 现状
在 我 国 ，０世 纪 ９ ２ ０年 代 以前 ， 地 表 油 气 藏 近
地球 化 学勘查 工 作 十分 活 跃 ， 在 ８ 并 ０年代 后 期 至 ９ ０年代 初 出现高潮 ， 大量 的工作 积 累 ， 寻找 和 有 为
性 。早期 的地表 油 气 化探 研 究 主 要 局 限 于探 测 土
第３ ４卷 第 １期 ２１ ０ ２年 １ 月
文 章 编 号 ：０ １ ６ １ （０ ２ Ｏ — ０ ４ ０ １０ — １２ ２ １ ） １ ０９ — ５
石 油 察
沾
届
Ｖｏ ＿ ４ ． ．１ ｌ３ Ｎｏ
ＰＥＴＲ ＯＬＥＵＭ ＥｏＬｏ Ｇ Ｙ ＆ ＥＸ ＰＥＲＩ ＥＮＴ Ｇ Ｍ
Ｂ Ｅ ａｅｂ ｅ ｄ ｎ ｆ ｄ（ ｌ ａ ｏｅ０ ９ ） ｈ ｅｒｄ ｃ ｉｔ， ｅｏｅｙｒｔ ａ ｄｄ ｔ ｔ ｎ ｌ ｉ ｏ ｅｎ ｗ Ｔ Ｘ ｈｖ ｅｎｉｅ ｔ ｅ ａ ｂ ｖ ． ９ ．Ｔ ｅｒ ｏｕ ｉ ｌｙ ｒｃｖｒ ａ ｎ ｅｅ ｉ ｉ ｔ ｆ ｈ ｅ ｉ ｉ ｌ ｐ ｂｉ ｅ ｃｏ ｍ ｔ
常是 海域 油气勘 查 的 良好指 标 。
苯、 邻二 甲苯 及 ４ 溴 氟 苯 标 准 物 质 的二 氯 甲烷 溶 一
液： 旋紧瓶 盖 ， 充分震摇 以混 匀样 品 ； ４ ８ ｌ ，０ｈ 在 ， ，６ ２
各震摇 １次 ， 后放置 ２ 然 ４ｈ以上 ， 备分析 。
２ １２ 土壤和 沉积 物样 品的 准备 ．．
将分 别 采 集 于 大庆 油 田采 油 九厂 （ 深度 １ ０～
但是 ． 在土壤 和沉 积物 中 Ｂ Ｅ Ｔ Ｘ的检 测技 术 方 面． 前人所 采取 的分 析测试 方法 存在 分析 流程耗 时
３ ｍ） ０ｃ 的土 壤样 品 和渤 海 盘 锦 新 港 外 锚 地 （ 深 水
１ ．７ｍ） ０ ５ 的表 层 沉 积 物 样 品 于 室 温下 晾 干后 ， 碾 细 ， ４ 目分 样 筛 ； ５ Ｃ １ｈ 过 （ 】 于 ０ ｑ 烘 。称取 过筛 后 的 样 品 １０ ０ｇ 置 于带密 封 垫盖 的 １０ｍＬ螺 口玻璃 ０ ． ， ０
确立 大 庆 、 胜利 、 里木 、 塔 土哈 等大 中型油 气 田作 出 了重 要 贡献 ；０年代 后期 ， ９ 由于 油气 勘 探 条件 的变
化， 勘探 本身难 度 的增加 和技 术 方 面 的 困难 ， 以及 经 济体 制变 革等 多方面 的原 因 ， 方面 的工作 被严 这 重 削弱 。 在 技术层 面上 ， 近地 表油 气地 球化学 勘查 的关
８ １，０ｈ各震摇 １ 后 ， ， ２ ６ 次 放置 ２ ４ｈ以上 ， 备分 析 。
２ ２ 仪 器及 分析 条件 ． ２ ２ １ 热 解析条 件 ．．
系 ， 关 系数 全 部 在 ０ ９ 相 ．９以上 。用 实 际 土壤 和海 洋 沉 积 物 样 品 和 人 工 合 成 样 品考 察 了 方 法 的 重 现 性 、 收 率 和 检 出 限 ， 得 到 回 均
令人满意 的结果 ， 各单组 分的检 出限均不高于 １ ｇｇ ０ｎ／ 。
关键词 ： 热解析 ； 气相色谱 ； 内标法 ； 苯系物 ； 土壤 ； 沉积物
Ｊ ｎ ， ０１ ａ ．２ ２
土壤 和 沉 积 物 中苯 系物 的 热解 析气 相 色谱 分 析 方 法
汪双清 ， 秦 婧 ， 孙玮琳 ， 沈 斌 ， 杨佳佳 ， 开峰 严
（ 家地 质 实 验测 试 中 心 ， 京 国 北 １０ ３ ） ０ ０ ７
摘要 ： 通过热解析与气相色谱联用技术 ， 系统研究了利用内标 法测定土壤和沉积 物中的苯系物 （ Ｔ Ｘ） Ｂ Ｅ 的方法 。结果表 明． 该方 法操作简单 ， 分析速度快 ， 重现性好 ， 检测下限低 ， 适用 于近地表油气地球化学勘 探样品 中 Ｂ Ｅ Ｔ Ｘ的分 析测试。确定 了以 ４ 溴氟 一 苯为内标化合物 的有效性 ， 并测定 了其与苯 、 甲苯 、 乙苯 、 对二 甲苯 、 间二 甲苯 、 邻二 甲苯单 组分之 间的质量一 面积线性相关 关 峰
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何类 型 的油气 藏 中都 存 在 ， 由于 其 化学 性 质 稳 定 ， 且 分子体 积小 ， 于 运移 ， 在油 气 藏 顶 部形 成 异 易 可 常 。Ｃ ｌｏｍ 等 ｌ 在 西得克 萨斯 和新 墨西 哥 西南 ａｈｕ １
地 区利 用 ３ ５个 野 猫钻 对 Ｂ Ｅ Ｔ Ｘ指 标 进 行 了验 证 ， 在 发现 有 油气 的钻 井 上 方 ， Ｔ Ｘ异 常 非 常 明显 ， ＢＥ
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键是 所 用指标 物 对其 下 伏 油 气 藏指 征 意 义 的 可靠
收 稿 日期 ：０ １ ０ — ８ 修 订 日期 ：０ １ １ ２ 。 ２ １— ３ ２ ； ２ １—１— ６
准 确 率 达 ７ ％ ， 大 降低 了勘 探 成 本 和 风 险 。 ６ 大 在
作者简介 ： 汪双清（ ９ ｌ ， ， １６ 一） 男 博士 ， 研究员 ， 从事有机地球化学研究 。Ｅｍａ ： ｅｒ０ ＠１ ３ ｃｎ。 － ｉ ｈ ｒ ７ ６ ．ｏ ｌ Ｏ
壤 中 的甲烷气 和非 甲烷烃 ， 自从 发现 脂肪 烃是 微生
物 的食物 来源 后 ， 甲烷 的有 效 性 被 大打 折 扣 ， 找 寻
一
种 不受 细菌 分解 影 响 又 能直 接 探 测 油气 藏 的指
标 就显得 尤 其 重 要 。单 环 芳 烃 苯 系 物 Ｂ Ｅ 苯 、 Ｔ Ｘ（ 甲苯 、 乙苯 、 甲苯 ） 具 备 此优 点 ， 们 几 乎在 任 二 就 它
氯 甲烷溶液 ： 紧瓶盖 ， 分震 摇 以混匀 样 品 ； ４ 旋 充 隔 ，
差 ， 主要 的是其 灵 敏 度低 ， 能满 足 化 探样 品测 更 不
试 的 需 要 ： 土 壤 和 沉 积 物 进 行 溶 剂 抽 提 后 用 对 Ｇ — 或 毛细 管 电泳一 Ｕ 等技 术 作 为 检 测 手 段 Ｃ ＭＳ Ｖ 分 析 ， 时长 、 作 步骤 繁琐 、 析 结果 再 现性 差 。 耗 操 分 李 海燕 和姜 玲 ［ 对 用 热解 析气 相 色 谱 法 测定 土壤 ８ ］ 中苯 系物进 行 了研究 ， 为该 方 法 分 离度 好 、 出 认 检
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基 金项 目 ： 土 资 源 部公 益 性 行 业 科 研 专 项 （ ０９ １４ — ３ 资 助 。 国 ２０ １０ ３ ２ ）
第 １ 期
汪双清 ， 等．土壤 和沉 积物中苯系物的热解 析气相 色谱 分析方法
‘９ ５・
我国。 清华 大学刘 海生博 士 ［ 对 Ｂ Ｅ ４ ］ Ｔ Ｘ的油气 地球 化学勘 探 效果 在 南 海 莺 琼 盆 地 展 开 了 研 究 ， 为 认 Ｂ Ｅ 对 下 伏 油 气 藏 具 有 专 一 性 。 Ｚ ａｇ Ｙ ｎ ＴＸ ｈ ｎ ｏ ｇ 等 在 我 国南 海 的研究 工 作也 表 明 ， Ｔ Ｘ含 量 异 ＢＥ
长、 操作 步骤 繁琐 、 灵敏度 低 、 分析结 果再 现性 差等 方 面 的缺 点 。对土 壤样 品用 顶 空气 相 色 谱 法 或 顶 空 固相 微 萃 取 气 相 色 谱 法 ｌ 测 定 ， 仅 因 为 ７ ］ 不
气 一液一 固问 的相 平衡难 以控 制而 耗 时长 、 现性 再
瓶 中 ， 入 ｌ Ｌ浓 度为 ０２ｍｇｍ 加 ０ ． ／ Ｌ的 ４ 溴氟苯 二 一
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｎｚ ｎ ｅ ｉ ｓ ｉ ｓ ｉ ａ ｄ ｅ ｍ ｅ ｔ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｂｅ ｅ ｅ ｓ ｒｅ ｎ ｏ ｌ ｎ ｓ ｄｉ ｎ
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１ 研 究 现状
在 我 国 ，０世 纪 ９ ２ ０年 代 以前 ， 地 表 油 气 藏 近
地球 化 学勘查 工 作 十分 活 跃 ， 在 ８ 并 ０年代 后 期 至 ９ ０年代 初 出现高潮 ， 大量 的工作 积 累 ， 寻找 和 有 为
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第３ ４卷 第 １期 ２１ ０ ２年 １ 月
文 章 编 号 ：０ １ ６ １ （０ ２ Ｏ — ０ ４ ０ １０ — １２ ２ １ ） １ ０９ — ５
石 油 察
沾
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Ｖｏ ＿ ４ ． ．１ ｌ３ Ｎｏ
ＰＥＴＲ ＯＬＥＵＭ ＥｏＬｏ Ｇ Ｙ ＆ ＥＸ ＰＥＲＩ ＥＮＴ Ｇ Ｍ
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常是 海域 油气勘 查 的 良好指 标 。
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液： 旋紧瓶 盖 ， 充分震摇 以混 匀样 品 ； ４ ８ ｌ ，０ｈ 在 ， ，６ ２
各震摇 １次 ， 后放置 ２ 然 ４ｈ以上 ， 备分析 。
２ １２ 土壤和 沉积 物样 品的 准备 ．．
将分 别 采 集 于 大庆 油 田采 油 九厂 （ 深度 １ ０～
但是 ． 在土壤 和沉 积物 中 Ｂ Ｅ Ｔ Ｘ的检 测技 术 方 面． 前人所 采取 的分 析测试 方法 存在 分析 流程耗 时
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１ ．７ｍ） ０ ５ 的表 层 沉 积 物 样 品 于 室 温下 晾 干后 ， 碾 细 ， ４ 目分 样 筛 ； ５ Ｃ １ｈ 过 （ 】 于 ０ ｑ 烘 。称取 过筛 后 的 样 品 １０ ０ｇ 置 于带密 封 垫盖 的 １０ｍＬ螺 口玻璃 ０ ． ， ０
确立 大 庆 、 胜利 、 里木 、 塔 土哈 等大 中型油 气 田作 出 了重 要 贡献 ；０年代 后期 ， ９ 由于 油气 勘 探 条件 的变
化， 勘探 本身难 度 的增加 和技 术 方 面 的 困难 ， 以及 经 济体 制变 革等 多方面 的原 因 ， 方面 的工作 被严 这 重 削弱 。 在 技术层 面上 ， 近地 表油 气地 球化学 勘查 的关
８ １，０ｈ各震摇 １ 后 ， ， ２ ６ 次 放置 ２ ４ｈ以上 ， 备分 析 。
２ ２ 仪 器及 分析 条件 ． ２ ２ １ 热 解析条 件 ．．
系 ， 关 系数 全 部 在 ０ ９ 相 ．９以上 。用 实 际 土壤 和海 洋 沉 积 物 样 品 和 人 工 合 成 样 品考 察 了 方 法 的 重 现 性 、 收 率 和 检 出 限 ， 得 到 回 均
令人满意 的结果 ， 各单组 分的检 出限均不高于 １ ｇｇ ０ｎ／ 。
关键词 ： 热解析 ； 气相色谱 ； 内标法 ； 苯系物 ； 土壤 ； 沉积物
Ｊ ｎ ， ０１ ａ ．２ ２
土壤 和 沉 积 物 中苯 系物 的 热解 析气 相 色谱 分 析 方 法
汪双清 ， 秦 婧 ， 孙玮琳 ， 沈 斌 ， 杨佳佳 ， 开峰 严
（ 家地 质 实 验测 试 中 心 ， 京 国 北 １０ ３ ） ０ ０ ７
摘要 ： 通过热解析与气相色谱联用技术 ， 系统研究了利用内标 法测定土壤和沉积 物中的苯系物 （ Ｔ Ｘ） Ｂ Ｅ 的方法 。结果表 明． 该方 法操作简单 ， 分析速度快 ， 重现性好 ， 检测下限低 ， 适用 于近地表油气地球化学勘 探样品 中 Ｂ Ｅ Ｔ Ｘ的分 析测试。确定 了以 ４ 溴氟 一 苯为内标化合物 的有效性 ， 并测定 了其与苯 、 甲苯 、 乙苯 、 对二 甲苯 、 间二 甲苯 、 邻二 甲苯单 组分之 间的质量一 面积线性相关 关 峰
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键是 所 用指标 物 对其 下 伏 油 气 藏指 征 意 义 的 可靠
收 稿 日期 ：０ １ ０ — ８ 修 订 日期 ：０ １ １ ２ 。 ２ １— ３ ２ ； ２ １—１— ６
准 确 率 达 ７ ％ ， 大 降低 了勘 探 成 本 和 风 险 。 ６ 大 在
作者简介 ： 汪双清（ ９ ｌ ， ， １６ 一） 男 博士 ， 研究员 ， 从事有机地球化学研究 。Ｅｍａ ： ｅｒ０ ＠１ ３ ｃｎ。 － ｉ ｈ ｒ ７ ６ ．ｏ ｌ Ｏ
壤 中 的甲烷气 和非 甲烷烃 ， 自从 发现 脂肪 烃是 微生
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标 就显得 尤 其 重 要 。单 环 芳 烃 苯 系 物 Ｂ Ｅ 苯 、 Ｔ Ｘ（ 甲苯 、 乙苯 、 甲苯 ） 具 备 此优 点 ， 们 几 乎在 任 二 就 它
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Ｗａ ｇＳ ｕｎ ｑｎ ，ＱｎＪ ｇ Ｓ ｎＷｅｌ ， ｈ ｎＢｎ Ｙ ｎ ｉ ｉ， ａ ａ ｅ ｇ ｎ ｈ ａｇ ｉｇ ｉ ｉ ， ｕ ｉｎ Ｓ ｅ ｉ ， ａ ｇＪ ｊ Ｙ ｎＫ ｉ ｎ ｎ ｉ ａａ ｆ
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基 金项 目 ： 土 资 源 部公 益 性 行 业 科 研 专 项 （ ０９ １４ — ３ 资 助 。 国 ２０ １０ ３ ２ ）
第 １ 期
汪双清 ， 等．土壤 和沉 积物中苯系物的热解 析气相 色谱 分析方法
‘９ ５・
我国。 清华 大学刘 海生博 士 ［ 对 Ｂ Ｅ ４ ］ Ｔ Ｘ的油气 地球 化学勘 探 效果 在 南 海 莺 琼 盆 地 展 开 了 研 究 ， 为 认 Ｂ Ｅ 对 下 伏 油 气 藏 具 有 专 一 性 。 Ｚ ａｇ Ｙ ｎ ＴＸ ｈ ｎ ｏ ｇ 等 在 我 国南 海 的研究 工 作也 表 明 ， Ｔ Ｘ含 量 异 ＢＥ
长、 操作 步骤 繁琐 、 灵敏度 低 、 分析结 果再 现性 差等 方 面 的缺 点 。对土 壤样 品用 顶 空气 相 色 谱 法 或 顶 空 固相 微 萃 取 气 相 色 谱 法 ｌ 测 定 ， 仅 因 为 ７ ］ 不
气 一液一 固问 的相 平衡难 以控 制而 耗 时长 、 现性 再
瓶 中 ， 入 ｌ Ｌ浓 度为 ０２ｍｇｍ 加 ０ ． ／ Ｌ的 ４ 溴氟苯 二 一