酚醛树脂的实验室制法
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H、酚醛树脂的实验室制法
在大试管中加入2.5克苯酚和2.5毫升40%甲醛溶液,再加入1毫升浓盐酸(作为催化剂),此时看不到明显现象。把试管口塞上插有长玻璃管(>30厘米)的单孔塞,再把试管放进沸水浴中加热(沸水浴应为100℃恒温加热装置),如图。混合液开始沸腾时,表示反应正在进行(反应放热),沸腾熄止时,表示反应已完成。继续加热约10分钟,以利酚醛树脂和水溶液充分分层,上层为水,下层为酚醛树脂,冷却后显粉红色(原因:苯酚被氧化生成醌类物质)。反应装置中的长玻璃管对挥发的反应物起冷凝回流作用。在这个实验中,所用苯酚过量,并用酸作催化剂,产物是线型高分子树脂;如甲醛溶液过量时(如2.5克苯酚配3—4毫升40%甲醛溶液)且用氨水作催化剂时,产物则是体型高分子树脂(参看缩聚反应)。实验后的反应容器,需用酒精浸泡一些时间后,才易用水洗净。制得的酚醛树脂有体型和线型。
Ⅰ.银镜反应
HCHO+2[Ag(NH3)2]OH →HCOONH4+2Ag↓+3NH3↑+H2O
反应产物HCOONH4中仍含有-CHO,可进一步与银氨溶液反应
完整的方程式为:
HCHO+4[Ag(NH3)2]OH→(NH4)2CO3+4Ag↓+6NH3↑+2H2O
Ⅱ.和新制Cu(OH)2反应
HCHO+2Cu(OH)2→HCOOH+Cu2O↓+2H2O
反应产物HCOONH4中仍含有-CHO,可进一步与Cu(OH)2反应
完整的方程式为:
HCHO+4Cu(OH)2→CO2↑+2Cu2O↓+5H2O
d.使酸性KMnO4溶液和溴水褪色
酚醛树脂的合成反应分为两步,首先是苯酚与甲醛的加成反应,随后是缩合及缩聚反应。即:
1、加成反应
在适当条件下,一元羟甲基苯酚继续进行加成反应,就可生成二元及多元羟甲基苯酚:
(2)缩合及缩聚反应
缩合及缩聚反应,随反应条件的不同可以发生在羟甲基苯酚与苯酚分子之间,也可发生在各个羟甲基苯酚分子之间,包括: