氢溴酸右美沙芬

氢溴酸右美沙芬
QingxiusuanYoumeishafen
Dextromethorphan Hydrobromide
书页号：中国药典2010年版二部557页
[修订]
【含量测定】“照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.007mol/L磺基丁二酸钠二辛酯与0.007mol/L硝酸铵的乙腈-水（70：30）溶液（用冰醋酸调节pH值至3.4）为流动相；检测波长为280nm。

理论板数按氢溴酸右美沙芬峰计算不低于2000，拖尾因子不大于2.5。

测定法取本品，精密称定，用水溶解并定量稀释成每1ml中约含2mg的溶液，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢溴酸右美沙芬对照品，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

”
修订为“照高效液相色谱法（中国药典2010版二部附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱（推荐色谱柱为：Agilent Zobax SBC18，250mm×4.6 mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以缓冲液（取磺基丁二酸钠二辛酯3.11g与硝酸铵0.56g，加水450ml与乙腈300ml 使溶解，用冰醋酸约220ml调节pH值至2.0，用水稀释至1000ml）-乙腈（72∶28）为流动相；检测波长为280nm。

取氢溴酸右美沙芬适量，加水溶解并稀释成每1ml中约含1.5mg的溶液，置紫外光365nm下照射24小时，作为系统适用性溶液。

取系统适用性溶液20μl，注入液相色谱仪，调节流速或柱温，使主峰的保留时间约为16分钟，右美沙芬峰与杂质III峰的分离度应大于3.5。

测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取氢溴酸右美沙芬对照品适量，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

”
【制剂】“（1）氢溴酸右美沙芬胶囊（2）氢溴酸右美沙芬缓释片（3）氢溴酸右美沙芬颗粒”
修订为“（1）注射用氢溴酸右美沙芬（2）氢溴酸右美沙芬口服溶液（3）氢溴酸右美沙芬分散片（4）氢溴酸右美沙芬片（5）氢溴酸右美沙芬注射液（6）氢溴酸右美沙芬软胶囊（7）氢溴酸右美沙芬胶囊（8）氢溴酸右美沙芬缓释片（9）氢溴酸右美沙芬颗粒（10）氢溴酸右美沙芬糖浆”
[增订]
混合溶液，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。

照残留溶剂测定法（中国药典2010版二部附录Ⅷ P第二法）试验，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为32℃，维持7分钟，以每分钟50℃的速率升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为150℃，检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。

取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，各色谱峰之间的分离度应符合要求。

再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。

按外标法以峰面积计算，均应符合规定。

附：
杂质Ⅰ
分子式：C17H23NO；分子量：257.37
3-甲氧基吗啡喃对映异构体
杂质Ⅱ
分子式：C17H23NO；分子量：257.37
17-甲基吗啡喃-3-醇对映异构体
杂质Ⅲ
分子式：C18H23NO2；分子量：285.38
3-甲氧基-17-甲基吗啡喃-10-酮对映异构体杂质Ⅳ
分子式：C18H25NO2；分子量：287.40
右美沙芬氮氧化物。