如何提高分析结果的准确性

如何提高分析结果的准确性

一、准确性与误差

（一）、准确度—分析结果与真值的符合程度，用误差的大小来表示。当以标准样进行对照分析时，通常把标准结果作为真值。

绝对误差= 分析结果－真值

分析结果－真值

相对误差=

真值

（二）、系统误差：是一种有规律的、重点出现的误差，具有偏向性。（1）、分析方法本身所造成的，根据不同分析物资选择适当的分析方法，如：

a.NH4Cl法测熟料中SiO2，由于吸附Fe、Al、Ti，使结果偏高；

b.酸溶法，由于不溶物存在而结果偏低；

c.仪器准确度不够引起的误差；

d.试剂、蒸馏水含有杂质；

e.标准溶液的标定误差；

（三）、偶然误差：操作过程中由偶然外因引起的，误差无规律性，时大、时小、时正、时负。

常用极差、平均偏差，标准偏差来表示。

1、极差：在一组测定数据中的最大值与最小值之差。它反映了一组试验数据的最大波动幅度。

2、平均偏差：各项测定偏差的平均值

d n=Xn-X

算术平均值偏差：各项测定结果与算术平均值相比较而得，它能更好反映测

定结果的精密度。

3、标准偏差：表示单项测定值同平均值的一种平均误差，是表示偶然误差的一种较好的方式。

S=

二、如何减少分析误差，提高分析精度。

1、根据不同分析对象，要选择适当的分析方法。

2、校正测量仪器。

3、用标准样进行对比分析，引用标准样校正分析结果以消除系统误差，分析什么样品，采用什么标准样。如何在允差范围内，可不予校正;如存在的系统误差较大，应校正。

标样标准结果

被测组份试样中含量= ×试样分析结果

标样分析结果

但应注意：有些标样如粘土、水泥、熟料，由于保存时间长，烧失量会发

生变化。在进行对比分析时，应同时准确测定标样的烧失量，应进行校正。

100－烧失量标准结果

校正后标样分析结果= ×实测结果

100－烧失量实测结果

4、用标准方法进行对比分析

在生产控制中采用简易快速方法，为检验所用方法是否准确。

5、进行空白试验：消除试剂，蒸馏水中杂质带来的误差。

空白试验：不加试样的情况下，按分析方法进行平行试验，根据所得的空白值，对分析结果进行校正。

6、对容量器皿，砝码进行校正。消除仪器不合规格产生的系统误差。

7、要掌握各组份分析方法的关键。

8、正确、规范的操作方法。

三、化学分析误差对熟料的影响。

熟料的矿物组成是决定熟料性能的重要因素。

C3S 早期温度高，决定熟料28天强度主要矿物熟料主要矿物C2S 早期低，后期高

C3A 凝结硬化快

C4AF 介于C2S、C3A之中

一般用控制台料中各种氧化物含量及各率值来达到控制熟料矿物组成。

KH n p

控制范围0.8-0.95 1.5-3.5 0.64-3.0

控制波动范围±0.02 ±0.10 ±0.15

标准偏差值<0.016 <0.07 <0.10

1、SiO2误差±0.3 ±0.4

KH波动±0.02 ±0.03

n值波动±0.06 ±0.12

2、CaO误差±0.4

KH波动±0.008

3、Al2O3误差±0.3

KH波动 0.008

n值波动±0.17

p值波动±0.15

3、Fe2O3误差±0.3

KH波动 0.001

n值波动±0.17

p值波动±0.26

以上可知，水泥化学分析准确度，直接影响KH、n、p各值计算是，影响熟料强度。

四、如何提高水泥化学分析结果的准确性

系统误差：由某种固定原因造成，造成结果系统偏“+”或偏“-”，

重复测定重复出现。

测定误差偶然误差：由一些不定的偶然外因引起，如环境温度变化，引起

仪器测量变化，或测定条件的掌握不准确，引起的误

差。

（一）、避免系统误差

1、仪器误差—采用校正方法解决。

2、方法误差—沉淀溶解，灼烧时沉淀的挥发，分解损失；反应进行不完全，共存离子干扰。通过对比分析（标样）校正，或选用准确方法。

3、试剂或蒸馏水含被测物或干扰离子。采用做空白试验扣除。

4、分析人员习惯或偏向。如终业判断，偏深偏浅，滴定管读数偏高、偏低。

* 应统一操作规范。

（二）、克服偶然误差

1、熟悉方法原因及操作关键。

2、练好基本功，掌握操作要点。

五、玻璃测量容器的使用与校正

（一）、滴定管—是一个基本的度量容器，用来测量使用溶液的体积的。

酸式滴定管—用于酸性溶液，氧化还原性溶液，不适于碱性溶液

碱式滴定管—用于碱性溶液，不适于氧化还性溶液，如I、KMnO4

玻璃器皿的洗涤

洗净标准：容器的内壁应当均匀被水湿润，无挂水珠。

1、铬酸洗液：

具有很强氧化能力，主要用来清除玻璃器皿油污。K2Cr2O7 20g于500ml烧杯中，加40ml水，加热溶解后，冷却，由下慢慢加入350ml浓H2SO4。使用后变成绿色，可加入适量KMnO4，用时避免被水稀释。

2、NaOH- KMnO4洗液：

4g KMnO4溶于少量水，由下加100ml 10% NaOH。用于洗涤油脂及有机物，洗后皿壁留有MnO2，可用稀HCl或还原性洗液洗去。

3、还原性洗液：

Na2SO3+稀H2SO4 清除滴定管上的MnO2

(1)

(2)H2C2O4+HCl清除滴定管上的MnO2

4、硝酸洗液：5-10%可除Al或擦瓷盘上油垢。比色皿用（1+1）HNO3洗，但应

立即用水洗净。

5、去污粉：洗洗杯。

校正方法：

1、把被校正的滴定管洗净后，充满刻度蒸馏水，以每秒3-4滴的速度放10ml 水于准确称量过的50ml烧杯中，称其重量（准确至0.01g）与容杯重量之差，即为10ml水的重量。

2、用法依次称出10-20，20-30，30-40等刻度间的水重。

3、根据公式：以实验温度查对应的r值。

Wt

r20= 计算各段刻度间的体积及校正值，若其校准值超出允许误差r

范围，则应从滴定液中扣除。