实验 DSC测试分析方法在聚合物中的应用
差示扫描量热法（DSC）测定聚合物结晶度
上式中，W表示重量，下标c表示结晶，a表示非结晶。
研究结晶度的意义 是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的物理性能和机械性能与其结晶度有着密切的关系。准确测定高分子材料 的结晶度对于评价材料的性能、研究和优化注塑工艺等方面具有重要的实际意义。
DSC测试实际应用： 重结晶峰 ：室温下结晶不充分的材料在升温至结晶温度附近，可能会发生重结晶 。因而，最终的熔融峰中，有一部分是该重结晶部 分的熔融吸热，为例计算材料在室温下的结晶度，需要把这一部分面积进行扣除，使得结晶热焓与相应的熔融热焓相等。 因此，实际测试过程中，结晶度的计算公式如下：
结晶度 =[熔融峰面积 -重结晶峰面积） /100%结晶的理论热焓 ]X100%
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差示扫描量热法（ DSC）测定聚合物结晶度
摘要 ：结晶度是表征聚合物性质的重要参数，聚合物的物理性能和机械性能与其结晶度有着密切的关系。准确测定高分子材料的结晶 度对于评价材料的性能、研究和优化注塑工艺等方面具有重要的实际意义。在众多结晶度的测试方法中，DSC法有着广泛的应用。
测试案例 ：如下图所示，PET样品的DSC测试图谱：
结晶度计算过程：
熔融焓=44.3J/g 重结晶焓=34.03J/g PET100%的熔融热ΔHf*=140J/g 结晶度（θ）=[(44.3-34.03)/140]*100% = 7.34%
附录：其他测定结晶度的方法
Hale Waihona Puke 1. X射线衍射法测结晶度2. 密度法测定结晶度
dsc测试实验报告
dsc测试实验报告DSC测试实验报告引言：热分析技术在材料科学和化学领域中扮演着重要的角色。
其中，差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）是一种常用的热分析仪器，用于研究材料的热性能和热行为。
本文旨在通过对DSC测试实验的探索和分析，介绍DSC的工作原理、实验过程和结果解读。
一、DSC的工作原理DSC是一种基于样品与参比物之间热量差异的测量技术。
其工作原理基于样品与参比物在相同的热处理条件下的热量交换差异。
通过测量样品和参比物的温度差异，可以得到样品与参比物之间的热量变化曲线。
二、DSC实验的准备工作在进行DSC实验之前，首先需要准备样品和参比物。
样品应具有明确的热性质和热行为，以便能够准确地观察和分析。
参比物则应具有已知的热性质和热行为，以便作为对照和校准的基准。
三、DSC实验的步骤1. 样品和参比物的称量：将事先准备好的样品和参比物分别称量，并记录其质量。
2. 样品和参比物的装填：将样品和参比物分别装填到DSC仪器的样品盒和参比盒中。
注意保持样品和参比物的纯净性和均匀性。
3. 实验条件的设置：根据实验需求，设置DSC仪器的温度范围、扫描速率和环境气氛等参数。
4. 实验的运行：启动DSC仪器，开始实验运行。
在整个实验过程中，DSC仪器会记录样品和参比物的温度变化和热量变化。
5. 数据的收集和分析：实验结束后，将DSC仪器记录的数据导出，并进行数据分析。
通过对温度变化和热量变化的曲线进行解读，可以获得样品的热性能和热行为信息。
四、DSC实验结果的解读根据DSC实验的结果，可以得到样品的热性能和热行为的定性和定量信息。
其中，常见的结果包括熔点、熔融峰面积、热焓变化等。
通过对这些结果进行分析和解读，可以了解样品的热稳定性、热分解特性、相变行为等。
五、DSC在材料科学中的应用DSC广泛应用于材料科学领域。
例如，在聚合物材料研究中，DSC可以用于研究聚合物的结晶行为、玻璃化转变、热稳定性等；在药物研发中，DSC可以用于研究药物的熔点、溶解度、晶型转变等。
dsc分析实验报告
dsc分析实验报告
《DSC分析实验报告》
热差示扫描（DSC）是一种广泛应用于材料科学和化学领域的实验技术，用于
研究材料的热性质和热动力学行为。
在这篇实验报告中，我们将介绍我们对某
种材料的DSC分析实验结果，并对实验结果进行解释和讨论。
实验方法：
我们选取了一种新型聚合物材料进行DSC分析实验。
首先，我们将样品放置在DSC仪器中，并进行加热和冷却循环。
在加热过程中，我们记录了样品的热量
变化曲线，以及其对应的熔点和熔化焓。
在冷却过程中，我们也记录了样品的
热量变化曲线，以及其对应的结晶点和结晶焓。
实验结果：
通过DSC分析实验，我们得到了样品的热量变化曲线，以及其对应的热性质参数。
根据实验结果，我们发现样品在加热过程中表现出明显的熔化行为，其熔
点约为200°C，并且伴随着较大的熔化焓。
在冷却过程中，样品也表现出明显
的结晶行为，其结晶点约为100°C，并且伴随着较大的结晶焓。
实验讨论：
根据实验结果，我们可以得出结论，样品具有良好的热稳定性和热动力学行为。
其高熔点和大熔化焓表明样品具有较高的热稳定性，适合用于高温环境下的应用。
而其明显的结晶行为也表明样品具有良好的结晶性能，适合用于需要高强
度和刚性的应用场合。
总结：
通过DSC分析实验，我们成功地研究了某种新型聚合物材料的热性质和热动力
学行为，并得出了一些有价值的结论。
这些实验结果为我们进一步研究和开发新型材料提供了重要的参考和指导。
我们将继续深入研究这种材料的性能和应用，为材料科学和化学领域的发展做出更大的贡献。
聚合物的热谱分析——差示扫描量热法（DSC）-化学实验中心
聚合物的热谱分析——差示扫描量热法(DSC)一、实验目的1.了解DTA、DSC的原理。
2．掌握用DTA、DSC测定聚合物的T g、T c、T m、X D。
二、实验原理1．DTA图（11-1）是DTA的示意图。
通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。
比较先进的仪器还有数据处理部分。
温度程序控制是使试样在要求的温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、制冷器等）、控温热电偶和程序温度控制器。
气氛控制是为试样提供真空、保护气氛和反应气氛，它包括真空泵、充气钢瓶、稳压阀、稳流阀、流量计等。
交换器是由同种材料做成的一对热电偶，将它们反向串接，组成差示热电偶，并分别置于试样和参比物盛器的底部下面，示差热电偶的电压信号，加以放大后送到显示记录。
参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如α-Al2O3、石英粉、MgO粉等，它的热容和热导率与样品应尽可能相近，当把参比物和试样同置于加热炉中的托架上等速升温时，若试样不发生热效应，在理想情况下，试样温度和参比物温度相等，ΔT＝0，差示热电偶无信号输出，记录仪上记录温差的笔仅划一条直线，称为基线。
另一支笔记参比物温度变化。
而当试样温度上升到某一温度发生热效应时，试样温度与参比物温度不再相等，ΔT≠0，差示热电偶有信号输出，这时就偏离基线而划出曲线。
ΔT随温度变化的曲线即DTA曲线。
温差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上。
炉子的温度T w以一定的速度变化，基准物的温度T r在t＝0时与T w相等。
但当T w开始随时间增加时，由于基准物与容器有热容C r，发生一定的滞后；试样温度T s也相同，不同的热容，滞后的时间也不同，T w、T r、T s之间出现差距，在试样不发生任何热变化时ΔT呈定值，如图12-2所示。
其值与热容、热导和升温速度有关。
而热容、热导又随温度变化，这样，在整个升温过程中基线会发生不同程度的漂移。
利用DSC法测定聚合物结晶性能的原理、方法及实例
相对分子质量太低，材料的强度和韧性都很差，没有应用价值。 随着相对分子质量的增加，拉伸强度提高，但是大于临界相对分子质量后强 度基本恒定。
这是由于分子量的提高增加了晶体间的链缠结，从 而增强了纵向、横向微纤维的联系。当进行拉伸试 验时，链缠结抑制微纤维的相对滑动，从而提高拉 伸强度。反之，如果分子量下降，分子链之间的缠 结减少，作用力减弱，相应的拉伸强度也会下降， 当分子量下降到某一个值时，不具有拉伸强度。
合成纤维： 因其平均分子量较小, 分子量分布以窄为宜。若分布
宽, 小分子的组分含量高, 这对纺丝性能和机械强度都不利。
对聚合物物理性能的影响
对熔体黏度的影响（p132）
聚合物熔体的剪切黏度随相对分子质量的升高而增加。
Mc：临界相对分子质量。 Mw＞Mc：链的长度增加，分子缠结严重， 形成拟网络结构，使熔体的零切黏度急剧 增加。 相对分子质量太高，熔体黏度增加，加工 成型困难。
对聚合物物理性能的影响
聚合物分子运动
力化学性能
分子量大，形变时力降解的可能性就大。 在相同条件下，力解速度与与起始分子量成比例。
临界剪切速率
分子量大的高聚物临界剪切速率小，加工时容易出现熔体破坏现象，使 产品表面粗糙，出现疙分子熔体的弹性：当相对分子质量大，外力作用时间短或速度快以及温度在
Tf以上不多时，弹性效果显著。
聚合物柔性
相对分子质量越大，构象数越多，柔性越好 但当相对分子质量增大到一定数值，相对分子质量对柔性的影响就不存在了。
结晶速率
同一种聚合物随着相对分子质量的增加，熔体的黏度增大，使得链段向晶 核表面的扩散变得困难，分子运动阻力越大取向越困难，导致结晶速率降低。
对聚合物物理和机械性能的影响
dsc法测定聚合物结晶动力学的例子
dsc法测定聚合物结晶动力学的例子一、引言聚合物的结晶动力学研究是材料科学领域中的重要课题之一。
通过测定聚合物的结晶动力学参数，可以了解聚合物的结晶速率、结晶度、晶体形态等相关信息，为聚合物材料的制备和应用提供重要的参考。
本文将以DSC（差示扫描量热法）测定聚合物结晶动力学为例，介绍一些常见的聚合物结晶动力学研究案例。
二、聚合物结晶动力学的测定原理DSC是一种常用的热分析技术，通过测量样品在加热或冷却过程中与参比样品之间的热交换来研究材料的热性质。
在聚合物结晶动力学研究中，DSC可以用来测定聚合物的熔化温度、结晶温度、结晶度等参数，进而分析聚合物的结晶动力学特性。
三、聚合物结晶动力学的案例研究1. 聚乙烯（PE）的结晶动力学研究通过DSC测定聚乙烯在不同冷却速率下的结晶行为，可以得到结晶温度随冷却速率的变化曲线。
通过分析曲线的斜率和峰值位置，可以推测出聚乙烯的结晶动力学参数，如结晶速率、结晶度等。
2. 聚丙烯（PP）的结晶动力学研究通过DSC测定聚丙烯在不同压力下的结晶行为，可以得到结晶温度随压力的变化曲线。
通过分析曲线的斜率和峰值位置，可以推测出聚丙烯的结晶动力学参数，如结晶速率、结晶度等。
3. 聚酰亚胺（PI）的结晶动力学研究通过DSC测定聚酰亚胺在不同加热速率下的结晶行为，可以得到结晶温度随加热速率的变化曲线。
通过分析曲线的斜率和峰值位置，可以推测出聚酰亚胺的结晶动力学参数，如结晶速率、结晶度等。
4. 聚苯乙烯（PS）的结晶动力学研究通过DSC测定聚苯乙烯在不同溶剂中的结晶行为，可以得到不同溶剂对聚苯乙烯结晶温度和结晶度的影响。
通过比较不同溶剂条件下的DSC曲线，可以研究聚苯乙烯的结晶动力学特性。
5. 聚乳酸（PLA）的结晶动力学研究通过DSC测定聚乳酸在不同添加剂条件下的结晶行为，可以研究添加剂对聚乳酸结晶行为的影响。
通过比较不同添加剂条件下的DSC 曲线，可以研究聚乳酸的结晶动力学特性。
实验17- DSC测定聚合物的Tg和Tm
实验17DSC测定聚合物的T g和T m一、实验目的1．了解差示扫描量热仪（DSC）的原理及仪器装置。
2．掌握使用DSC测试聚合物T g和T m的方法。
二、基本原理材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理变化或化学反应，同时产生热效应和质量方面的变化，这是热分析技术的基础。
热分析（Thermal Analysis）即是在程序温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。
1963年美国Perkin-Elmer公司生产了第一台商业化产品DSC-1，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，DSC即在程序温度下，测量输入到物质和参比物的功率与温度（时间）的关系的技术，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高。
DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，灵敏度和精确度更高，试样用量更少，而且分辨率和重现性也比DTA好。
由于具有以上优点，DSC在聚合物领域获得了广泛应用，DSC可以精确地地测定样品在被加热、冷却或恒温时吸收或放出的能量（热），主要用于测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。
按所用的测量方法分为功率补偿DSC（Power-compensation DSC）和热流DSC（Heat Flux DSC）两种。
前者的技术思想是通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态；后者的技术思想是要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物间热流差成正比关系。
功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个是控制温度，使试样和参比物以预定的程序升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物间的温差，不需要复杂的热流方程，因为系统直接测定自样品中流入和流出的能量。
109110图17-1功率补偿式DSC 原理在功率补偿DSC 中，样品和参比材料分别放入各成一体的量热器中，样品与参比物的热容存在差异，或者材料有热效应时，为了维持样品与参比物的动态零温差，输入到样品和参比的功率会有所不同，仪器立即对样品进行功率补偿，从补偿功率可以直接求得热流率：dt dH dt dQ dt dQ W =-=∆r s (1)式中ΔW 为所补偿的功率，Q s 为试样的吸热量，Q r 为参比物的吸热量，dt dH 为热流率（mW ）。
聚合物的差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)
实验 聚合物的差热分析（DTA ）和差动热分析(DSC)一、实验目的1．了解聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．初步掌握解释聚合物DTA 和DSC 热谱图的方法。
3．了解CDR-4P 差热分析仪的构造原理、基本操作。
4．熟练掌握使用CDR-4P 差热分析仪分别测量聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性能随温度变化的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它对于材料的研究是一种极为有用的工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用更为广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定性能，热分析仪已成为从事材料测试的实验室必备的仪器。
差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，（即在程序温度下，测量物质与参比物的温度差值△T 与温度的函数关系。
△T 向上为放热反应，向下为吸热反应）简称DTA （Differential Thermal Analysis ）。
可用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等，尤其在聚合物（如聚烯烃、玻璃钢等）的热分析方面有重要意义。
差动热分析(DSC) 也叫做示差扫描热量法（Differential Scanning Calorimetry ），是在程序温度下，测量物质与参比物的功率差值△W 与温度的函数关系。
是和DTA 在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分析技术。
差动热分析仪CDR-4P 用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应，广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域。
是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
简述DSC技术的原理和应用
简述DSC技术的原理和应用1. 什么是DSC技术DSC技术，全称为差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry），是一种材料性能测试方法，用于研究材料的热分析性能和热响应。
2. DSC技术的原理DSC技术主要是通过测量样品在与参比样之间的温度差异，来分析材料的热性质。
下面是DSC技术的基本原理：2.1 基准样品在DSC实验中，通常使用一种称为基准样品的材料作为参比样品，它的热性质已知并且不随温度变化。
2.2 样品和参比样的热流差异DSC技术的基本原理是测量样品和参比样品之间的热流差异。
当样品和参比样品受到相同温度变化时，它们之间的热流差异可以用来分析材料的热性质。
2.3 热流变化的记录在DSC实验中，温度和热流变化会被记录下来，以生成热流对时间的曲线图。
通过分析曲线图，可以得到材料热性质的一些重要参数，如熔点、热容、过渡温度等。
3. DSC技术的应用DSC技术被广泛应用于材料科学研究、药物开发、聚合物研究等领域。
以下是DSC技术在不同领域的应用：3.1 材料研究DSC技术可以用于研究材料的热性质变化，如材料的熔点、晶化温度等。
这对于了解材料的结构和热稳定性非常重要。
3.2 药物开发在药物开发过程中，DSC技术可以用来研究药物与辅料的相互作用、药物的热分解行为等。
这有助于优化药物的配方和制备工艺。
3.3 聚合物研究DSC技术可以用于研究聚合物的热行为，如熔融温度、晶化温度等。
这对于聚合物的合成和性能优化非常重要。
3.4 化学反应研究DSC技术可以用于研究化学反应的热效应，如反应的焓变、反应速率等。
这对于了解反应机理和优化反应条件非常重要。
3.5 热稳定性研究DSC技术可以用于研究材料的热稳定性，如材料的热分解温度、氧化失重温度等。
这对于材料的应用和储存具有重要意义。
4. 总结DSC技术是一种重要的热分析方法，通过测量样品和参比样品之间的热流差异来分析材料的热性质。
dsc测试聚合物熔点的原理
dsc测试聚合物熔点的原理
DSC（差示扫描量热法）是一种常用的热分析技术，用于测量材料的热性质，包括聚合物的熔点。
DSC测试聚合物熔点的原理主要涉及样品与参比物之间的热交换。
在DSC实验中，通常会将待测的聚合物样品和一个称为参比物的材料一起放置在两个独立的热容器中。
这两个容器分别与加热和冷却系统相连。
样品和参比物都会被加热或冷却，然后通过测量它们之间的温度差异来获得热性质信息。
当样品和参比物同时加热时，如果样品发生熔化，其吸收的热量将与参比物有所不同，导致两者之间的温度差异。
这个温度差异被称为差示温度（△T）。
差示温度的变化可以通过测量样品和参比物温度的差异来观察。
聚合物的熔点是指聚合物在加热过程中从固态转变为液态的温度。
在DSC实验中，通过监测样品和参比物之间的温度差异，可以观察到聚合物熔点的特征峰。
该特征峰对应于聚合物在加热过程中吸收的热量的变化，即熔化过程中的热吸收。
DSC测试聚合物熔点的原理基于聚合物熔化过程中的热吸收特性。
通过测量样品和参比物之间的温度差异，可以确定聚合物的熔点温度。
这种方法可以提供关于聚合物熔化行为、热稳定性和热分解等方面的信息。
总结起来，DSC测试聚合物熔点的原理是通过观察样品和参比物之间的温度差异，测量聚合物熔化过程中的热吸收，从而确定聚合物的熔点温度。
这一技术在聚合物材料研究和应用中具有广泛的应用价值。
聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC)
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）年级:2011级材料化学日期：2013-10-17姓名：学号：同组人：一、预习部分1、差热分析差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。
该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。
广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。
差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。
峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。
其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。
虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力，但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算，而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高，差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。
20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。
差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。
差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。
在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。
曲线的面积正比于热焓的变化。
DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。
聚合物表征DSC-2014分析
热分析技术的概述
热分析的定义
热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度
之间关系的一类技术。 其数学表达式为：P
= f (T)，
其中 t 是时间，则 P
式中P为物质的一种物理量，T是物质的温度。 所谓程序控制温度就是把温度看作时间的函数：T = φ (t),
最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的 结果可用于定量分析
样品支持器示意图
DTA参比物：高温焙烧的α-Al2O3
DSC参比物：与样品盘相同的空样品皿
功率补偿型DSC测量原理
——动态零位平衡原理 • 通过外界对样品池或参比池补偿一定的 功率而使两者之间的T=Ts-Tr0； • DSC是通过测定试样与参比物所吸收的 功率差来代表试样的热焓变化。
（1）等温结晶动力学 （2）非等温结晶动力学
等温结晶动力学
Avrami方程:
1 X (t ) exp[k (T )t n ]
X(t)：t 时刻结晶分数 k(T)—与温度有关的结晶速率常数； n— Avrami指数，与成核机制和结晶形态有关
等温结晶过程的数学描述
结晶过程类似一个古典数学问题：雨点无规地落在水面上 ，每个雨点引起一个波环向四周扩散。
法一 直接法（粗略) 直接将DSC曲线纵坐标值代入（3）求c 法二 比例法（准确）
(3)
比例法测定比热容
• 样品
dH dT y mc dt dt dH dT ( )' y ' m' c ' dt dt
• 蓝宝石
• 两式相比：
c ym' c' y ' m
比例法测定比热容
差示扫描量热法(DSC)在材料分析中的应用及案例介绍
差示扫描量热法（DSC）在材料分析中的应用及案例介绍一、差示扫描量热法（DSC）介绍二、主要影响因素三、DSC的应用鉴于DSC能定量的量热、灵敏度高，其应用领域很宽，涉及热效应的物理变化或化学变化过程均可采用DSC来进行测定。
DSC出峰的位置、形状、数目与物质的性质有关，故可用来定性的表征和鉴定物质，而峰的面积与反应热焓有关，故可用来定量计算参与反应的物质的量或者测定热化学参数。
图1DSC典型综合图谱1、聚合物玻璃化转变的研究无定形高聚物或结晶高聚物无定形部分在升温达到它们的玻璃化转变时，被冻结的分子微布朗运动开始，因而热容变大，用DSC可测定出其热容随温度的变化而改变。
DSC曲线测定Tg的方法下图3为一款市售纯丙乳液的DSC测试玻璃化转变温度Tg图（已进行了热历史的消除）。
图3纯丙乳液的DSC测试Tg图测试结果：经DSC测试，此纯丙树脂的tg点为2.74℃2、混合物和共聚物的判定、成分检测假定物质A和物质B，若为共混体系，则物质A、物质B均各自保持本身的熔融特性，DSC曲线特征峰（吸热或放热）为物质A、B两种物质位置上的简单加和，共混物中各组分的混合比例可分别根据它们的特征峰面积计算。
图4PA6和PA66共混物的DSC测试曲线图假定物质A和物质B，若为共聚体系，则物质A、B共聚形成新的物质C，物质A、B原本自身的熔融特性丧失，共聚物只呈现C的一个特征峰。
简单地说，对于同一指标，共混物有多个特征峰，共聚物只有一个特征峰。
图5EVA共聚物的DSC测试曲线图3、相容性的研究两种物质以一定比例共聚，若仅出现一个Tg，则表明两种物质相容；若出现两个Tg，则表明两种物质不相容，出现相分离。
以苯乙烯-对氟苯乙烯共聚物P（S-PFS）与聚苯醚PPO的共混聚合物为例，当PFS的摩尔含量为8-56%时，体系相容；高于56%时，发生相分离。
图6P（S-PFS）和PPO共聚混合物的DSC曲线图4、结晶度的测定由于结晶度与熔融热焓值成正比，可利用DSC测定高聚物的百分结晶度，先根据高聚物的DSC熔融峰面积计算熔融热焓ΔHf，再按下式求出百分结晶度。
聚合物的热谱分析―差示扫描量热法(DSC
一 实验目的
通过用差示扫描量热分析仪测定聚合物的 加热及冷却谱图，了解DSC的原理
掌握应用DSC测定聚合物的Tg 、Tc 、 Tm 、∆Hf及结晶度的方法
二、基本原理
• 检测程序升降温过程中为保持样品和参比 物温度始终相等所补偿的热流率dH/dt随温 度或时间的变化。
三、仪器和试样
ห้องสมุดไป่ตู้
气氛
五、计算机数据处理
• 调出保存的DSC曲线后，即可数据处理
dH/dt, mJ/s
exothermic crystallization Glass transition melting
endothermic
Temperature, K
DSC 的影响因素
样品量 Polymer : 5mg 扫描速率（升、降温）
聚合物的热谱分析差示扫描量热法dsc111008一实验目的通过用差示扫描量热分析仪测定聚合物的加热及冷却谱图了解dsc的原理掌握应用dsc测定聚合物的tgtctmhf及结晶度的方法二基本原理检测程序升降温过程中为保持样品和参比物温度始终相等所补偿的热流率dhdt随温度或时间的变化
聚合物的热谱分析―差示扫 聚合物的热谱分析 差示扫 描量热法（ 描量热法（DSC） ）
差示扫描量热分析仪由美国的TA公司生产， 型号为Q-10
试样: PEG 、PS
四、实验步骤
打开电源UPS 通保护气体（氮气） 启动仪器，控制器，打印机。 启动计算机，打开DSC操作软件 DSC 出现菜单。 编辑实验参数 预热30分钟 制备样品 实验开始
实验结束 关闭仪器，控制器，打印机电源 关计算机 关闭保护气体，关UPS电源
聚合物分析DSC
聚合物分析DSC聚合物的热分析技术是研究聚合物的熔融、结晶和玻璃化行为的重要手段之一、其中，差示扫描量热分析（DSC）是最常用的热分析技术之一、DSC可以通过测量材料在加热或冷却过程中吸收或释放的热量来确定材料的热性质，从而揭示聚合物分子结构和交联程度等信息。
DSC的基本原理是将待测样品与一相对参照物样品同时加热或冷却，测量两者之间的温差，通过这种方式测量样品在加热或冷却过程中产生或吸收的热量。
对于聚合物材料来说，DSC主要可以提供以下几方面的信息。
首先，DSC可以通过测量聚合物的熔点和熔融热来确定聚合物的热稳定性和熔融行为。
聚合物材料通常会在一定的温度范围内熔化，这个温度称为熔点。
根据DSC曲线上的熔点峰值可以确定聚合物的熔点。
同时，熔点峰值下方的面积可以反映聚合物的熔融热，即在熔化过程中吸收或释放的热量。
这些信息可以用来评估聚合物的熔融性能和热稳定性。
其次，DSC还可以用来研究聚合物的晶化行为和结晶度。
聚合物通常会在冷却过程中逐渐形成结晶结构，这个过程可以通过DSC曲线上的多个峰和尖峰之间的峰型变化来观察得到。
晶化过程中会释放出特定的热量，通过测量曲线上峰下方的面积可以反映聚合物的结晶热。
结合其他表征结晶程度的方法，如X射线衍射等，可以确定聚合物的结晶度和晶型。
此外，DSC还可以研究聚合物的玻璃化行为。
在一定的温度范围内，聚合物会由高分子链的自由运动逐渐转变为玻璃态，这个过程称为玻璃化转变。
通过DSC曲线上的玻璃化跳跃点可以确定聚合物的玻璃化转变温度。
此外，玻璃化转变过程中伴随着一定的热效应，通过测量曲线上玻璃化跳跃点下方的面积可以得到玻璃化转变的热焓。
最后，DSC还可以用来研究聚合物的交联程度和固化反应。
聚合物在交联或固化过程中，会放出大量的热量。
通过测量DSC曲线上的交联峰的位置和面积，可以确定聚合物的交联程度和固化反应速率。
总的来说，DSC是一种非常重要的聚合物分析技术，可以用来研究聚合物的熔融、结晶和玻璃化行为，揭示聚合物的热性质和分子结构。
dsc热焓值
dsc热焓值DSC热焓值是研究材料热力学性质时常用的一种测试方法，全称为差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry）。
DSC主要用于测量材料在加热或冷却过程中吸放热量的变化，从而获得材料的热焓值。
本文将介绍DSC热焓值的原理、实验过程及其在材料研究中的应用。
DSC热焓值的原理基于热力学第一定律，即能量守恒定律。
DSC实验装置包括样品舱、参比舱、控温装置和测温电偶等。
样品舱内装有待测试材料，参比舱则为空。
当样品舱和参比舱受到相同的控温程序时，可以测量到样品舱和参比舱的温度差异，即△T。
DSC实验的基本过程如下：首先，样品舱和参比舱分别放置样品和参比样品，并且两者的质量应尽可能相近。
然后，通过程序设定温度升降速率，控制加热、冷却过程。
在实验开始之前，可以通过建立参比试样的热容量-温度曲线来消除参比样品的影响。
最后，通过测试样品舱和参比舱之间的温度差异，可以得到相应的热流信号。
通过对热流信号的分析，可以得到多种热力学参数，其中热焓值是最重要的一个参数。
热焓值表示了单位质量材料在升温或降温过程中吸收或释放的热量。
如果样品吸收热量，则相应的热焓值为正；如果样品释放热量，则热焓值为负。
通常，热焓值用J/g或J/mol表示。
DSC热焓值在材料研究中具有广泛的应用。
首先，它可以用来研究材料的热稳定性。
通过测量材料在升温过程中的热焓值，可以确定材料的热失稳温度。
这对于材料的工业应用具有重要意义，可以帮助制定相应的工艺参数，防止材料在高温下发生热分解、氧化等问题。
此外，DSC热焓值还可用于研究材料的相变行为。
相变通常伴随着热焓的吸放变化，通过测量材料在相变过程中的热焓值，可以研究材料的熔化、晶化等行为。
例如，对于聚合物材料，可以通过DSC热焓值曲线来确定其玻璃化温度和熔点温度，从而确定其热性能和加工条件。
此外，DSC热焓值还可用于评估化学反应的放热或吸热性质。
在化学反应中，反应热通常与反应速率和平衡常数密切相关。
dsc法在测定聚乙烯醇玻璃化转变温度中的应用
dsc法在测定聚乙烯醇玻璃化转变温度中的应用文章标题：探究DSC法在测定聚乙烯醇玻璃化转变温度中的应用在材料科学领域，研究人员经常使用差示扫描量热法（DSC）来测定材料的玻璃化转变温度。
聚乙烯醇（PVA）作为一种重要的合成聚合物材料，在工业和科研领域中具有广泛的应用。
本文将从DSC法的原理、测量聚乙烯醇玻璃化转变温度的方法、实验步骤和结果分析等方面对这一主题进行探讨，希望能够为读者提供全面、深入的了解。
一、DSC法的原理和基本概念DSC法是一种通过对材料在升降温过程中所吸收或释放的热量进行测量，来研究材料的热力学性质和相变行为的实验方法。
在DSC曲线中，玻璃化转变通常表现为一个特征性的峰，通过分析该峰的位置和形状，可以获得材料的玻璃化转变温度等重要信息。
二、测定PVA玻璃化转变温度的方法针对聚乙烯醇这一特定材料，测定其玻璃化转变温度通常需要一定的实验条件和方法。
我们需要准备好PVA样品，并通过加工或制备方式使其达到一定的状态。
利用DSC仪器进行实验，根据仪器操作手册设置好合适的试验条件，如升温速率、气氛环境等。
在获得DSC曲线后，通过对曲线的分析，可以得到PVA玻璃化转变温度的结果。
三、实验步骤和结果分析实验部分，首先我们需要选择适当的PVA样品，并进行样品的制备和处理。
接下来，利用DSC仪器进行实验，按照预先设定的实验条件进行测定。
获取DSC曲线后，我们需要对曲线的特征进行分析，寻找玻璃化转变温度所对应的特征峰，并通过曲线的积分面积等数据来计算和得出玻璃化转变温度的结果。
对实验结果进行讨论和分析，以验证实验的可靠性和准确性。
四、个人观点和理解作为文章作者，我对DSC法在测定PVA玻璃化转变温度中的应用有着自己独特的认识。
我认为，DSC法作为一种灵活、快速且准确的实验手段，在研究PVA等聚合物材料的玻璃化转变行为和热力学性质时具有重要的应用意义。
通过对DSC曲线的分析，可以更全面地了解PVA的玻璃化转变特性，为材料设计和应用提供重要参考。
高分子物理实验-差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的热力学转变
实验三差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的热力学转变2011011743 分1 黄浩实验日期：2014-2-26一、实验目的1. 掌握差示扫描量热法(DSC)的基本原理和差示扫描量热仪的使用方法;2. 测定聚合物的玻璃化温度Tg、熔点Tm和结晶温度Tc;二、实验原理差热分析是测量在同一加热炉中由于温度变化在测量样品和参比材料（α-Al2O3）之间的温差，简称DTA。
差示扫描量热法（DSC)是测量在同一加热炉中为保持样品和参比材料之间相同温度所需的d(∆H)/dT，简称DSC。
所以DTA的测量是不定量的，而DSC可用于转变焓的定量测定。
聚合物中一些重要物理变化可以用DSC或DTA来测定，如玻璃化温度Tg，结晶温度Tc，结晶熔化温度Tm及解聚温度T D等，用DSC还可测得这些变化的焓值。
一些含有热效应的化学变化也可用DTA或DSC来测定。
DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
经典DTA常用一金属块作为试样保持器以确保试样和参比物处于相同的加热条件下。
而DSC的主要特点是试样和参比物分别各有独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。
其中一个用于控制升温速率，另一个用于补偿试样和惰性参比物之间的温差。
图1显示了DTA和DSC加热部分的不同，图2 为常见DSC的原理示意图。
(1) DTA (2)DSC 图2 功率补偿式DSC原理图图1 DTA和DSC加热元件示意图1-温差热电偶；2-补偿电热丝；3-坩埚；4-电炉；5-控温热电偶试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化：当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。
换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t 的变化d H/d t－t关系。
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实验 DSC测试分析方法在聚合物中的应用
一、实验目的
1、了解DSC的基本原理；
2、掌握用DSC测试聚合物的方法。
二、实验原理
差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。
它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。
差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。
一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。
仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。
参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。
因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。
当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。
如图1为功率补偿式DSC示意图。
图1 功率补偿式DSC示意图
1.温度程序控制器；
2.气氛控制器；
3.差热放大器
4.功率补偿放大器；
5.记录仪
三、实验仪器及样品
仪器名称：差示扫描量热仪
仪器型号：Diamond DSC
生产厂商：美国PerkinElmer公司
制冷方式：液氮冷却、机械制冷（本次实验中不连接制冷）
镊子，天子天平， PET
四、实验过程
1．开启电脑，预热10min；
2．设定实验参数。
3.将两个空坩埚轻轻地放在加热槽内（参比坩埚放在左边），称重调零；
4.取出样品坩埚，用电子天平大约称重6mg的PET；
5.将装有样品的坩埚轻轻地放在样品槽上，称重，盖上盖子和玻璃罩，开始加热，并用计算机绘制图形
7．在结束加热后，待其大约冷却至室温后，再进行下一组实验。
五、实验结果
六、数据分析
当物质发生玻璃化转变时，在转变前后会有比热的变化。
而DSC对玻璃化转变的表征是通过跟踪转变过程中的比热变化实现的。
如果规定吸热向上，则在升温或降温扫描中出现在DSC热流曲线或比热曲线上向上的台阶状变化可能就是玻璃化转变过程。
由于升温过程的信号会更明显因此，人们习惯在升温过程中测量Tg。
Tg的取法如下:在两基线延长线间一半处的点做切线与前基线延长线的交点为Tg。
半比热外推温度（Half Cp Extrapolated）：是指对转变前后的比热信号进行线性外推到转变区域，将比热变化一半处的温度定义为Tg。
玻璃化转变位置的确定： T
A -起始转变温度,T
B
-转变终止温度,T
C
-半高转变
温度,即Tg。
比热容为0.498J/g*℃
结晶温度为142.67℃，此时的热流率为-7.1190 mW。
熔融的外延温度为250.37℃，峰值温度为260.16℃，放热焓变为-46.3569J/g。