原子荧光法测定尿砷含量的测量不确定度分析
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１ ８ ２
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Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ Ｐ ｒ ｅ ｙ Ｍｅ ｄ ，Ｊ ｕ ｎ ｅ ２ ０１ ３ ，Ｖｏ ｌ １ ９ Ｎ ｏ ． ３
・
检测技术 ・
文章 编号 ：１ ６ ７ ３—７ ８ ５ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ） ０ ３—０ １ ８ ２—０ ３ 中图分类号 ：０ ６ ５ ７ ． ３ １ 文献标识码 ：Ａ
管技师 ，主要从事理化检验工作 。
３ ． ２ 砷 标 准溶液 带来 的相 对标 准不 确定 度分 量
应用 预 防医 学 ２ ０ １ ３ 年６ 月第 １ ９卷第 ３ 期
，
１ ８ ３
供 应 商证 书上 给 出砷 标 准 溶 液 的 约定 值 为
确定度 ；
１ ０ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ，不确定度为 ｌ ｌ Ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ ，ｋ ＝ ２ ，则 ：
依据 Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ — １ ９ ９ ９《 测
量不确 定度评定与 表示 》来进行评定 ， 并对测 定结 果进行完 整表述 。结 果
尿砷测定结果 最终表述 为 Ｕ ＝ （ ２ ２ ２ ． ６±５ ． ７ ）
【 关键词】 原子荧光法 ；尿砷 ；不确定度
砷是 国际癌症研究机构（ Ｉ Ａ Ｒ Ｃ ） 确定的人类致 癌物 ，体 内砷 主要从 尿液 中排 出 ，因此砷元素检 测是职业卫生的常规检测项 目［ １ １ 。 目前原子荧光光 谱法测定 尿中砷还没有 正式颁布 为我国卫 生行业 标 准 中 的检验 方 法 ，但其 方法 已经得 到广 泛应 用 。在 采用非标方法 之前 ，为了保 证数据的可靠
ｕ ２ ＝ ——Ｉ ＿ 一 ×１ ０ ０ ％＝ ０ ． ０ ５ ％ ｌ ０ ０ ０×２
４ ｉ 一第 ｉ 个标准溶液的吸光度 ；
Ｇ —第 ｉ 个标准溶液的浓度 ； ｎ —测试标准溶液的次数 ；ｎ ＝ １ ８
Ｐ —样 品测定份数 ；Ｐ ＝ ６
—
３ ． ３ 标准溶液配制误差引起 的相对标准不确定度
１ ． ４ 仪器条件
光 电倍增 管负高压 ２ ５ ０ Ｖ ；灯 电
流５ ０ ｍ ｙ ，辅 阴极 ２ ５ ｍ ｙ；原 子 化 器 温 度 ２ ０ ０ ￣ Ｃ ； 载
１ ． １ 仪 器 及 试 剂 Ａ Ｆ Ｓ 一 ９ ３ ０双 道 原 子 荧 光 光 度
气流量 ４ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；原子化器高度 ８ ｍ ｍ；屏蔽气流 量 ８ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；读数 时间 ７ ｓ ；延时时 间 １ ． ５ ｓ ；测 量方式 ：标准 曲线法 ；读数方法 ：峰面积 ；进样 体积为 １ ． ０ ｍ Ｌ 。
５ ０ ． ０ ０ Ｌ 标准曲线 。 １ ． ３ 样 品消化 将尿样从冰箱 中取 出 ，放置并恢
± ０ ． ０ ０ ７ ｍ Ｌ ，按均匀分布，取因子ｋ ＝ √ ３ ，则：
Ｕ ｌ ： ×１ ０ ０ ％ ：０． ４ ０％
１ ． ０ Ｘ ４ ３ 作者 简介 ：覃利梅 （ １ ９ ７ ８ 一 ） ，女（ 壮族） ，广西上林县 人 ，主
复到室温后 ，充分摇匀 。吸取 １ ． ０ ｍ Ｌ 的尿样于三角 烧瓶 中 ，加消化液 （ 硝酸 ： 硫酸 ： 高氯 酸按 ５： ３： １ 混合 ）１ ． ０ ｍ Ｌ ，在 电炉上加 热至近 干 （ 冒白 烟） ，溶液应无色透明 ，否则补加消化液继续加热 处理至清亮 ，取 出放置冷却至室温 ，用去离子水 ６ ｍ Ｌ 分两次转移到 １ ０ ｍ Ｌ 具塞 比色管中， 加１ ． ０ ｍ Ｌ 预还
级） 及 ３个 １ ０ ０ ｍ Ｌ容 量 瓶 （ Ａ级 ） 将 砷 标 准 溶 液 （ １ Ｏ ０ ０ １ ａ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 用１ ％硝酸 溶 液 作 ３ 次稀 释 得 到 砷标 准
应用液 （ １ ． ０ ｍｇ ／ ｍＬ ） 。
式中 ： ——尿样中砷的浓度， Ｌ ；
原 剂 ，加 水 定容 至 ｌ Ｏ ｍ Ｌ 。混匀 放 置 ３ Ｏ 分钟 后 上机 测定。
性 ，本 文依据 国家质 量技术监督局 发布的 《 测量
不确定度评定与表示 》 （ Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ — １ ９ ９ ９ ） 翻 ， 对原子 荧光法测定尿砷进行了不确定度分析 。
１ 材料 与方 法
Ｃ— — 尿样 消化 液 的浓 度 ， 吲 Ｌ；
— —
取１ ． ０ ｔ － ｔ ｇ ／ ｍＬ 砷 标 准应 用 液 ５ ． ０ ｍ Ｌ于 ｌ Ｏ Ｏ ｍＬ的容
尿样消化液的定容体积， ｍ Ｌ；
—
量瓶 中， 加１ ０ ． Ｏ ｍ Ｌ 预 还原 剂， 用５ ％盐 酸定 容 至刻
—
吸取尿样体积， ｍ Ｌ。
２ 数 学模型
Ｘ ＝ ＣＶ／ Ｖｏ
计 、砷空心阴极灯 （ 北京吉天仪器有限公 司） ；水 为去离子水 ；砷标准溶液 （ 标准物质研究 中心 ，
１ Ｏ ０ ０ １ Ｘ ｇ ／ ｍＬ ，Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ６ １ １ ）
１ ． ２ 标 准 曲线制 备
用３ 支１ ０ ｍ Ｌ 单标移 液管（ Ａ
度 ，混匀放置 ３ ０ 分钟 ，得到标准曲线最高点浓度 ５ ０ ． ０ Ｌ 。同时做标准 空 白，上机仪器 自动用 ５ ％
的盐 酸 稀 释至 ０ ． Ｏ ０ ，１ ０ ． Ｏ ０ ，２ ０ ． Ｏ ０ ，３ ０ ． Ｏ ０ ，４ ０ ． Ｏ ０ ，
３ 不确定度的来源分析
３ ． １ ｌ ｍ Ｌ 单 标移 液管 Ａ级量 取 １ ． ０ ｍ Ｌ 尿样体 积误 差引 起 的相 对标 准 不 确定 度分 量 ｕ ，其 允 差 为
原子荧光法测定尿砷含量 的测量不确定度分析
覃 利梅 ， 肖 梅 ，陈福 明 ，苏 旭
广 西 壮 族 自治 区职 业 病 防 治研 究 院 （ 南宁５ ３ ０ ０ ２ １ ）
【 摘要】 目的 ｏ ｒ ／ Ｌ ；ｋ ＝ ２ 。结论
对原子荧光 法测定尿 中砷 的方法 ，进行测 量结果不确定度分 析 。方法 测定结果符合尿砷质控 品定值范 围２ ２ ０±１ ０ Ｏ ｇ ／ Ｌ 。
百度文库
Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ Ｐ ｒ ｅ ｙ Ｍｅ ｄ ，Ｊ ｕ ｎ ｅ ２ ０１ ３ ，Ｖｏ ｌ １ ９ Ｎ ｏ ． ３
・
检测技术 ・
文章 编号 ：１ ６ ７ ３—７ ８ ５ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ） ０ ３—０ １ ８ ２—０ ３ 中图分类号 ：０ ６ ５ ７ ． ３ １ 文献标识码 ：Ａ
管技师 ，主要从事理化检验工作 。
３ ． ２ 砷 标 准溶液 带来 的相 对标 准不 确定 度分 量
应用 预 防医 学 ２ ０ １ ３ 年６ 月第 １ ９卷第 ３ 期
，
１ ８ ３
供 应 商证 书上 给 出砷 标 准 溶 液 的 约定 值 为
确定度 ；
１ ０ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ，不确定度为 ｌ ｌ Ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ ，ｋ ＝ ２ ，则 ：
依据 Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ — １ ９ ９ ９《 测
量不确 定度评定与 表示 》来进行评定 ， 并对测 定结 果进行完 整表述 。结 果
尿砷测定结果 最终表述 为 Ｕ ＝ （ ２ ２ ２ ． ６±５ ． ７ ）
【 关键词】 原子荧光法 ；尿砷 ；不确定度
砷是 国际癌症研究机构（ Ｉ Ａ Ｒ Ｃ ） 确定的人类致 癌物 ，体 内砷 主要从 尿液 中排 出 ，因此砷元素检 测是职业卫生的常规检测项 目［ １ １ 。 目前原子荧光光 谱法测定 尿中砷还没有 正式颁布 为我国卫 生行业 标 准 中 的检验 方 法 ，但其 方法 已经得 到广 泛应 用 。在 采用非标方法 之前 ，为了保 证数据的可靠
ｕ ２ ＝ ——Ｉ ＿ 一 ×１ ０ ０ ％＝ ０ ． ０ ５ ％ ｌ ０ ０ ０×２
４ ｉ 一第 ｉ 个标准溶液的吸光度 ；
Ｇ —第 ｉ 个标准溶液的浓度 ； ｎ —测试标准溶液的次数 ；ｎ ＝ １ ８
Ｐ —样 品测定份数 ；Ｐ ＝ ６
—
３ ． ３ 标准溶液配制误差引起 的相对标准不确定度
１ ． ４ 仪器条件
光 电倍增 管负高压 ２ ５ ０ Ｖ ；灯 电
流５ ０ ｍ ｙ ，辅 阴极 ２ ５ ｍ ｙ；原 子 化 器 温 度 ２ ０ ０ ￣ Ｃ ； 载
１ ． １ 仪 器 及 试 剂 Ａ Ｆ Ｓ 一 ９ ３ ０双 道 原 子 荧 光 光 度
气流量 ４ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；原子化器高度 ８ ｍ ｍ；屏蔽气流 量 ８ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；读数 时间 ７ ｓ ；延时时 间 １ ． ５ ｓ ；测 量方式 ：标准 曲线法 ；读数方法 ：峰面积 ；进样 体积为 １ ． ０ ｍ Ｌ 。
５ ０ ． ０ ０ Ｌ 标准曲线 。 １ ． ３ 样 品消化 将尿样从冰箱 中取 出 ，放置并恢
± ０ ． ０ ０ ７ ｍ Ｌ ，按均匀分布，取因子ｋ ＝ √ ３ ，则：
Ｕ ｌ ： ×１ ０ ０ ％ ：０． ４ ０％
１ ． ０ Ｘ ４ ３ 作者 简介 ：覃利梅 （ １ ９ ７ ８ 一 ） ，女（ 壮族） ，广西上林县 人 ，主
复到室温后 ，充分摇匀 。吸取 １ ． ０ ｍ Ｌ 的尿样于三角 烧瓶 中 ，加消化液 （ 硝酸 ： 硫酸 ： 高氯 酸按 ５： ３： １ 混合 ）１ ． ０ ｍ Ｌ ，在 电炉上加 热至近 干 （ 冒白 烟） ，溶液应无色透明 ，否则补加消化液继续加热 处理至清亮 ，取 出放置冷却至室温 ，用去离子水 ６ ｍ Ｌ 分两次转移到 １ ０ ｍ Ｌ 具塞 比色管中， 加１ ． ０ ｍ Ｌ 预还
级） 及 ３个 １ ０ ０ ｍ Ｌ容 量 瓶 （ Ａ级 ） 将 砷 标 准 溶 液 （ １ Ｏ ０ ０ １ ａ ｇ ／ ｍ Ｌ ） 用１ ％硝酸 溶 液 作 ３ 次稀 释 得 到 砷标 准
应用液 （ １ ． ０ ｍｇ ／ ｍＬ ） 。
式中 ： ——尿样中砷的浓度， Ｌ ；
原 剂 ，加 水 定容 至 ｌ Ｏ ｍ Ｌ 。混匀 放 置 ３ Ｏ 分钟 后 上机 测定。
性 ，本 文依据 国家质 量技术监督局 发布的 《 测量
不确定度评定与表示 》 （ Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ — １ ９ ９ ９ ） 翻 ， 对原子 荧光法测定尿砷进行了不确定度分析 。
１ 材料 与方 法
Ｃ— — 尿样 消化 液 的浓 度 ， 吲 Ｌ；
— —
取１ ． ０ ｔ － ｔ ｇ ／ ｍＬ 砷 标 准应 用 液 ５ ． ０ ｍ Ｌ于 ｌ Ｏ Ｏ ｍＬ的容
尿样消化液的定容体积， ｍ Ｌ；
—
量瓶 中， 加１ ０ ． Ｏ ｍ Ｌ 预 还原 剂， 用５ ％盐 酸定 容 至刻
—
吸取尿样体积， ｍ Ｌ。
２ 数 学模型
Ｘ ＝ ＣＶ／ Ｖｏ
计 、砷空心阴极灯 （ 北京吉天仪器有限公 司） ；水 为去离子水 ；砷标准溶液 （ 标准物质研究 中心 ，
１ Ｏ ０ ０ １ Ｘ ｇ ／ ｍＬ ，Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ６ １ １ ）
１ ． ２ 标 准 曲线制 备
用３ 支１ ０ ｍ Ｌ 单标移 液管（ Ａ
度 ，混匀放置 ３ ０ 分钟 ，得到标准曲线最高点浓度 ５ ０ ． ０ Ｌ 。同时做标准 空 白，上机仪器 自动用 ５ ％
的盐 酸 稀 释至 ０ ． Ｏ ０ ，１ ０ ． Ｏ ０ ，２ ０ ． Ｏ ０ ，３ ０ ． Ｏ ０ ，４ ０ ． Ｏ ０ ，
３ 不确定度的来源分析
３ ． １ ｌ ｍ Ｌ 单 标移 液管 Ａ级量 取 １ ． ０ ｍ Ｌ 尿样体 积误 差引 起 的相 对标 准 不 确定 度分 量 ｕ ，其 允 差 为
原子荧光法测定尿砷含量 的测量不确定度分析
覃 利梅 ， 肖 梅 ，陈福 明 ，苏 旭
广 西 壮 族 自治 区职 业 病 防 治研 究 院 （ 南宁５ ３ ０ ０ ２ １ ）
【 摘要】 目的 ｏ ｒ ／ Ｌ ；ｋ ＝ ２ 。结论
对原子荧光 法测定尿 中砷 的方法 ，进行测 量结果不确定度分 析 。方法 测定结果符合尿砷质控 品定值范 围２ ２ ０±１ ０ Ｏ ｇ ／ Ｌ 。