红外光谱

溴化钾空白片红外光谱图
红外光谱图 1
红外光谱图 2
红外光谱图 3
检验记录单内容
• • • • • 检品名称：盐酸左氧氟沙星 批 号：050301 检品编号：200600300 检验项目：鉴别〔 1 〕 检验依据：中国药典2005年版二部附 录ⅣC • 仪器编号： 检验日期： • 室温： ℃ 相对湿度： ％
溴化钾压片法
为了确保一次压片测试成功，粉末样
品最好使用天平称量。质量为1毫克的粉末
样品，如果不用天平称量，很难估计准确。
因为非结晶状粉末样品很轻，而结晶粒状
样品却很重。溴化钾粉末用量最好也使用
天平称量，大约200毫克即可。
溴化钾压片法
• 溴化钾粉末较容易吸附空气中的水汽，所以溴化
钾粉末在使用之前应先在120℃烘干3-5小时后， 置于干燥器中备用。 • 分析纯的溴化钾就可以满足红外分析测试的要求， 用前不需要再重结晶提纯，可以直接用作稀释剂。
物压片法。
通常使用溴化钾作为样品的稀释剂。
溴化钾压片法
取供试品约1mg,置玛瑙研钵中,加干燥的溴
化钾细粉约200mg,充分研磨混匀，移置于 压模中,使铺布均匀,压模与真空泵相连,抽气 约2分钟,加压至0.8-1.0GPa( 约8-10t/cm2) 的压力，保持2-5分钟,除去真空,取出压成透 明或半透明的供试品薄片。 用目视检查供试品薄片应均匀,无明显颗粒。
溴化钾压片法存在的缺点
• 采用溴化钾压片法制样时，在研磨和压力 的作用下，溴化钾与样品中的极性基团可 能会发生相互作用，使红外光谱谱带发生 位移和变形。也就是我们常说的可能会发 生离子交换现象。
溴化钾压片法存在的缺点
用KBr压片法，绘制出的红外光谱图在
3400和1640cm-1左右会出现水的吸收峰。 这是由于溴化钾在研磨时，吸附空气中的 水蒸气造成的。 所以，绘制红外光谱图时，一般要求室内 温度应在15-30℃，湿度要小于65%。
红外分光光谱法讲议
• .红外光谱区的划分
•
• 红外光谱（infrarde spectroscopy，简称IR），红外光谱 属于分子振动光谱。是化合物鉴定和结构分析常用的手段。 • 1947年第一台实用的双光束自动记录的红外光谱仪问世。 • 60年代光栅代替棱镜第二代红外光谱仪投入从使用。 • 70年代后期，干涉型傅里叶变换红外光谱仪即第三代红外 光谱仪投入使用。 • 不久的将来，红外光谱仪的第四代产品——激光红外光谱 仪也将会推广和普及。
• （2）溴化钾和样品一起研磨时，溴化钾吸
附空气中的水； • （3）样品本身含有结晶水。
消除水吸收峰的方法
• • • • 样品和溴化钾研磨时，应在红外灯下操作。 压片加压前最好先抽真空。 压好的片应尽快测试光谱。 这样做只能部分而不能彻底地消除光谱中水 的吸收峰。 • 背景扣除法：用KBr粉末研磨压片作为背景也 就是说用空白校正片法来消除光谱中水的吸 收峰。
1.0
0.9
0.8
0.7
200mg左右纯KBr研 磨压片得到的光谱
0.6
Ab so r b a n ce
0.5
0.4
0.3
0.2
3434
0.1
0.0 4000 3000 2000 Wavenumbers (cm-1) 1000
31
红外光谱图中出现水的吸收峰可能 有三个原因：
（1） 样品吸附空气中的水，称为吸附水；
检验记录单内容
• 标准规定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图 谱（光谱集60）一致。 • 供试品制备：取供试品细粉约1mg与干燥的KBr细 粉约200mg混合，充分研磨均匀，压片。依法测定。 • 结果：本品的红外光吸收图谱 对照的图谱 （光谱集60） • 结论：
检验记录单内容
• 标准规定：本品的红外光吸收图谱应与对照品的 图谱一致。 • 供试品制备：取供试品细粉约1mg与KBr细粉约 200mg混合，充分研磨均匀，压片。依法测定。 • 对照品制备：取对照品细粉约1mg与KBr细粉约 200mg混合，充分研磨均匀，压片。依法测定。 • 结果：供试品的红外光吸收图谱 对照品的红外 光吸收图谱 • 结论：
• 红外光谱法的特点： • （1）根据红外区吸收谱带位置、强度、形状、个 数推测官能团的存在，推测官能的邻近基团。 • （2）不破坏样品，适用任何样品存在状态。 • （3）具有高度特征性，除光学异构体外，每种化 合物都具有自己特征的红外光谱，被称为分子的 指纹。 • （4）分析时间短。 • （5）所需样品的用量少，且可以回收。
氯化钾压片法
溴化钾作为稀释剂对绝大多数化 合物是适用的，但是对于分子式中含 有 HCl的化合物，溴化钾作为稀释剂 就不适用了。 因为KBr和样品分子中的HCl会发 生阴离子交换，使测得的谱带发生很 大的变化。对于分子式中含有HCl的化 合物应该采用氯化钾压片法。
红外光谱图测定
• 药典规定，压片时，若样品（包括盐酸盐） 与溴化钾之间不发生离子交换反应，则采 用溴化钾作为制片基质。否则，盐酸盐样 品制片时必须使用氯化钾作为制片基质。 • 测定时，只须将供试片置于仪器的样品光 路中，并扣除用同法制成的空白溴化钾或 氯化钾片的背景，录制红外光谱图即可。
• 用不锈钢小扁铲将研磨好的样品和溴化钾
混合物转移到压片模具中时，要用小扁铲
将混合物铺平。这一步骤非常重要，如果 混合物没有铺平，压出来的锭片会出现局 部透明。 • 混合物装好后，用手指的力量一面旋转压
片模具的压杆，一方面稍加向下的压力使
混合物更加平整。
压片时，压片 模具应放在压 片机上的正中 间位置，使压 片模具受力均 匀，这样压出 来的锭片透明 均匀，且不会 将压片模具的 模槽边缘损坏。
固体样品的制备和测试
固体样品以各种不同的形态存在，有粉末 样品，有粒状、块状样品，也有薄膜，板 材样品。因此，应根据固体样品的形态和 测试目的,选用不同的制样方法和测试方法。 固体的常规透射光谱制样方法分为：压片 法，糊法和膜法。 另还有溶液法。
压片法
压片法是红外光谱实验室最常用的一种制 样方法。稀释剂有溴化钾和氯化钾。溴化 钾和氯化钾都是卤化物，所以又称为卤化
红外分光光谱法
• • • • • • ⑴ 仪器的校正 用聚苯乙烯薄膜校正仪器 ⑵ 药品红外光谱集 第一卷（1995年版） 第二卷（2000年版） 第三卷（2005年版）
红外分光光谱法
• (3) 红外鉴别：应与对照图谱一致。 • (4)绘制的红外光谱图是以波数(cm-1)为横 座标，以透光率（T%）为纵坐标。 • (5)绘制的红外光谱图波数范围应在4000400 cm-1 之间。 • (6)绘制的红外光谱图基线一般要求控制在 90%透光率以上，供试品取量一般要求控 制在其最强吸收峰在10%透光率以下。