多孔无机材料答案

1.多孔材料的结构表征方法都有哪些，其主用作用是什么？(10分)

答：多孔材料的结果表征方法有衍射、波谱、光谱、显微技术、吸附与脱附技术等。

从X射线粉末衍射谱图能够知到材料的晶胞尺寸、杂质、对称性、无定型存在与否、晶体尺寸、应力、堆垛层错、晶体结构等信息。电子衍射可以适用于微晶、表面、薄膜晶体的研究。单晶XRD技术是最准确最可靠的测量晶体沸石及分子筛结构的方法。

红外光谱能够识别结构中的官能团，进行分子筛骨架构型的判别、表面羟基结构、表面酸性以及分子筛的客体的结构等方面的研究。Raman技术可以研究分子筛的基本结构单元和孔道环数、研究骨架原子的化学状态。UV-Visible 光谱技术在研究分子筛中的杂原子的配位状态则十分有效。

利用核磁共振技术，根据化学位移可以考察原子核所处的化学环境，从而对化合物进行结构分析。NMR分子筛材料研究中能够测定骨架原子的化学状态。顺磁共振(ESR)可以通过顺磁信号判断化学环境----例如氧自由基等。

扫描电镜能够观察材料的外表面和结晶形貌，分析相的纯度。透射电镜能够观测和解析材料的结构。

物理吸附研究中应用最多的主要有H-K方法确定微孔的孔分布和B-J-H法确定介孔的孔分布，大孔的孔分布则可以用汞吸附法确定。吸附分析可以测定材料表面积（BET、LANGMUIR等方法）、孔容、结晶度。

2.多孔材料性能参数的表征方法有哪些，试举2例说明其具体操作过程和所得到的性能参数？(15分)

答：多孔材料性能参数有孔隙率、孔径大小与分别、孔形、比表面积等。

孔隙率是指多孔材料中孔隙所占体积与多孔材料的总体积之比，一般以百分数来表示。孔径表征方式有最大孔径、平均孔径、孔径分布等。多孔材料的孔尺寸形貌在不同方向上存在着差异，多孔材料的这种各向异性程度可用各向异性率来表征。多孔材料比表面积在应用中有着重大意义，用单位质量材料的总面积来表示。

（1）显微分析法：

本方法首先要求对多孔材料样品制备出尽量平整的断面，再通过显徽镜观测出断面的总面积Sp 和其中包含的孔隙面积So，然后利用公式：

θ=Sp/So（求得的θ即是多孔材料的孔隙率）

（2）浸泡介质法：

采用流体静力学原理，其测量方式类似于天平称量法。它是将试样浸泡于液体介质中使其饱和后再进行液中称重来确定试样的总体积，进而测算得出多孔体的孔率(见图2.1)。

具体步骤：先用天平称量出试样在空气中的重量W1，然后浸入介质(如除气的油，水、二甲苯或苯甲醇等)使其饱和，采用加热鼓入

法或减压渗透法使介质充分填满多孔材料的孔隙。

浸泡一定时间充分饱和后取出试样，轻轻擦去表面的介质，再用天平称出其在空气中的总重量W2。然后将饱含介质的试样放在吊具上浸入工作液体中称量，此时试样连同吊具的总重量为W3，而无试样时吊具悬吊于工作液体中的重量为W4。由此最后得出的多孔体孔隙率为：

?0?1?W1?L, W2?W3?W4?S

?L:工作液的密度

?S:对应致密固体材质的密度

3.多孔陶瓷的特性参数有哪些，都有什么意义？(10分)

答：多孔陶瓷的特性参数有：①气孔率；②平均孔径、最大孔径和孔道长度；③渗透能力。

气孔率表示开口孔道体积占材料总体积的百分率。根据气孔率的大小多孔陶瓷可以分为泡沫陶瓷、蜂窝陶瓷、粒状陶瓷。根据孔径大小，陶瓷可分为1000 m到几十微米的粗孔制品、0.2到20 m的微孔制品和0.2 m到几纳米的超微孔制品。在多孔陶瓷材料两侧存在一定压力差的条件下，材料的渗透能力指材料透过流体的能力，一般用透气度或渗透率来表征。综合考虑多孔陶瓷使用时的具体要求以确定上述几项指标，是研制多孔材料的关键。

4.多孔炭材料主要有哪几类，各有什么特点和用途？(10分)

答：多孔炭材料主要有活性炭、碳分子筛、活性碳纤维。

活性炭的突出优点是内部孔隙结构发达、比表面积大，具有优良的吸

附性能和良好的化学稳定性、物理稳定性以及使用失效后容易再生等性能。它能脱色、脱臭、脱硫、脱苯，还能选择性地脱除液相或气相中某些化学杂质。它也能吸附某些物质作为催化剂，使化学反应速度大大加快，是良好的催化剂裁体。

碳分子筛（CMS）是一种具有较为均匀的微孔结构的碳质吸附剂，它具有接近被吸附分子直径的楔形缝状微孔，能够把立体结构大小有差异的分子分离开来。它除耐燃烧性较差外，其他诸如强度、硬度、耐热性、耐酸性及化学稳定性等性能均比沸石分子筛优越。作为碳质吸附材料，碳分子筛已经用于空气分离制氮、催化剂载体、脱除天然气中的杂质CO2和H2O，饮料的除臭、香烟的过滤嘴、色谱的固定相等。

活性碳纤维单丝直径细，表面积大，吸附面积大；有效吸附孔分布窄，属于单分散型；没有或很少有大孔，且为径向开孔扩散阻力小，吸附、脱附有行程短，吸脱速度快，；吸附

位多，吸附容量大；体密度小，漏损小，处理速度快；杂质少，纯度高；强度高，粉尘少；形态好，后加工性好；导电、导热、蓄热量小。多用作吸附材料、催化剂材料、电极材料等。

5.无机膜有哪些优点和缺点，主要的制备方法和用途是什么，主要的性能参数有哪些，各是什么意义？(15分)

答：与有机膜相比，无机膜具有以下优点：

1、热稳定性好，耐高温，一般可以在400℃下使用，最高可达800℃以上,不老化、寿命长。

2、化学稳定性好，耐有机溶剂，耐酸碱，抗微生物侵蚀。

3、机械强度大，担载无机膜可承受几十个大气压的外压，并可反向冲洗。

4、净化操作简单、迅速，价格便宜，保存方便。

5、孔径分布窄，分离效率高。

目前，从技术上看，无机膜还存在如下缺点：

1、生产成本高，制造技术难度大。

2、无机膜易发脆，给膜的成型加工及组件装备带来一定的困难。

3、膜器安装因密封的缘故，使其性能不能得到充分利用。无机膜目前常见的制备方法有：溶胶—凝胶法；阳极氧化法；热分解法；水热合成法等。

无机膜的用途如下：

1、无机膜在气体分离领域的应用主要包括气体（空气）的净化和气体组分的分离。目前成功应用的仅是铀同位素的分离，其它气体净化与分离过程均处于开发过程中。

2、无机膜的应用主要涉及液体的分离与净化，包括食品工业、医药工业、生物工程、化学工业、石油化工等。

3、无机膜催化反应器

性能参数：

膜的主要性能参数有物化稳定性、透过特性、分离效率。膜的物化稳定性主要取决于构成膜的材料。主要是指膜的抗氧化性、抗水解性、耐热性和机械强度等。膜的透过特性，用通量或渗透速率表示，

即流动性，表示单位时间内通过单位面积膜的体积流量(L/m2·h)。膜的分离效率，即选择性，是膜过程的另一个重要性能，对于溶液脱盐或某些高分子物质和微粒的脱除用截留率表示，而对气体混合物和有机液体混合物的分离通常用分离系数（也称分离因子）表示。