工业苯酚纯度的测定

实验题目：工业苯酚纯度的测定
文摘：苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。

它广泛的用于消毒、杀菌等。

另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。

因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。

实验原理：溴酸钾是一种强氧化剂，常用于测定苯酚的含量。

方法是利用KBrO3与KBr在酸性介质中反应，生成化学计量的Br2，其反应如下：
BrO3-+5Br-+6H+f 3Br2+3H2O
生成的Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚沉淀，反应式为：
剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应是：
I2 + 2Na2S2O3f2NaI + Na2S4O6
这里的化学计量关系为：
3mol Br23mol I26mol S2O32-
1mol KBrO
H5OH 3mol Br23mol I26mol S2O32
1mol C
移取25.00mL0.02 mol·L-1的KBrO3—KBr标液于250mL锥形瓶中，加入25mL 水及与测定苯酚时等量的HCl溶液和KI溶液，按测定手续测定空白值。

由此空白值计算出C(Na2S2O3)。

Na2S2O3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。

此误差是因Br2易挥发等因素所引起的，故加入KBrO3—KBr标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br2，过量的KI与之作用，置换出I2，析出的I2用Na2S2O3滴定。

反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强
得多，Br2将S2O2-v不定量得氧化为SO42-。

所以不能直接用S2O32-滴
关键字：溴化钾苯酚碘化钾Na2S2O3标准溶液滴定空白实验
实验试剂：0.05mol/L Na2S2O3 标准液100g /L NaOH溶液100g/L KI 1+1HL KBr KBrO3 10g/L淀粉溶液工业苯酚
实验仪器：碘量瓶、量杯、碱式滴定管、移液管、洗瓶容量瓶
实验步骤：*苯酚试样的制备方法：准确称取0.2～0.3g试样于100mL烧杯中，加入5mL 10% NaOH溶液（试样则与NaOH作用生成易溶于水的苯酚钠），再加少量水使之溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。

准确吸取25.00mL待测苯酚*溶液于250mL碘瓶中，准确加入25.00mL 0.02mol·L-1 KBrO3—KBr标液，再加入6～7mL 6 mol·L-1 HCl溶液。

此时立即产生游离的Br2，为了防止Br2挥发损失，应立即加塞并加水封住瓶口。

摇动1～2分钟后再静置5～10分钟，以使反应更完全。

此时生成白色的三溴苯酚沉淀和棕褐色的Br2。

加入10% KI溶液10mL，迅速加塞摇匀。

反应5分钟后用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上的附着物，再加水25mL，最后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液由黄色变为浅黄色（此时已接近终点），加5mL 0.2% 淀粉水溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。

按原理部分所叙公式计算苯酚的含量。

同时必须用蒸馏水做空白实验：准确吸取0.02 mol·L-1KBrO3—KBr标液25.00mL于250mL碘瓶中，加入25mL水及6～7mL 6 mol·L-1HCl溶液，迅速加塞振荡1～2min，静置5～6min，以下操作与测定苯酚时相同。

所以苯酚（或KBrO3）与Na2S2O3之间的反应，其物质的量之比为1:6。

故苯酚的百分含量可按下式计算：
数据处理。