黄藤中巴马汀的提取 氢化和鉴定

3.性状 氯化巴马汀为黄色针状结晶，色泽均匀
四氢巴马汀为白色片状结晶，色泽均匀
4.TLC检识
可见光：巴马汀有色，四氢巴马汀无色
巴马汀有共轭体系，因此有色， 而四氢巴马汀无较长共轭体系
四氢巴马汀对照品：5.1cm
四氢巴马汀样品：5.2cm
氯化巴马汀对照品：1.2cm 氯化巴马汀样品：1.2cm
5.熔点测定 巴马汀：205.6—206.8℃，熔距：1.2℃ 四氢巴马汀：146.8—148.4℃，熔距：1.6℃
三、实验方法
1.巴马汀的提取
60g黄藤粉 30mL1%HAc湿润 20min 用1%HAc渗漉 渗漉液
10mL渗漉 液 沉淀反应
渗漉液 （400mL）
（分别加入碘化铋钾、 碘-碘化钾、鞣酸、 巴马汀粗品 硅钨酸、苦味酸试剂）
10%固体NaCl,搅拌溶解， 40%NaOH调pH10,静置， 抽滤
2.氯化巴马汀的制备 巴马汀粗品
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四、实验结果
1.渗漉液加 碘化铋钾 碘-碘化钾 鞣酸 硅钨酸 苦味酸
2.产率 巴马汀粗品：1.87g 氯化巴马汀：0.5g 四氢巴马汀：0.2g
巴马汀粗制率：
1.87g÷60g×100%=3.1% 巴马汀精制率：
0.5g÷1.87g×100%=26.7%
四氢巴马汀得率：从粗品0.2g÷1.87g×100%=10.7% 从精制品0.2g÷0.5g×100%=40.0%
实验一 黄藤中巴马汀的提取、 氢化和鉴定
一、实验目的
1.掌握渗漉、提取、重结晶的方法。 2.学习生物碱、巴马汀、四氢巴马汀的定性鉴别，及TLC检识的方 法。 3.学习巴马汀的还原反应，通过巴马汀的氢化反应制备延胡索乙素
二、实验原理
1.巴马汀为季铵型生物碱，盐酸盐的溶解度低，易析出黄色针状结 晶，其有机酸盐的溶解度很高。 2. 利用混合物中各成分对某种溶剂溶解度的差异，是单一成分以结 晶析出，以达到分离。 3.四氢巴马汀难溶于水，易溶于三氯甲烷、乙醚及热乙醇。 4.用硅胶薄层板进行巴马汀、四氢巴马汀的TLC检识，选用氨熏的 方法避免生物碱在硅胶板上产生拖尾现象。
沉淀
滤液
20mL95%EtOH水浴加热溶解， 趁热抽滤 1—2倍量蒸馏水，摇匀静置， 抽滤
延胡索乙素
4.TLC检识
（1）用乙醇溶解样品及对照品 （2）点样，氨缸中放置5分钟后，放入展开剂 （3）使用改良的碘化铋钾显色剂显色
5.熔点测定
巴马汀：205.6—206.8℃ 四氢巴马汀：146.8—148.4℃
五、实验结果讨论
1.实验得到的氯化巴马汀精制率较低，可能原因是 ①加入80%EtOH的量过多，不易析晶②粗产品中 杂质过多，可以通过改变盐析时的PH来减少杂质。 2.实验得到的四氢巴马汀产率较低，可能是①加入 NaBH4不够迅速，未反应完全，②调PH9时，操作 过慢，使一部分四氢巴马汀被氧化为巴马汀③蒸馏 水加入过少，未与95%EtOH混合充分，析出产品少。 3.渗漉可以用酸性的乙醇溶液，此外渗漉用的酸水， 除醋酸外，还能用0.1%-1%的硫酸、盐酸。
40mL80%EtOH,加热溶解 15min，趁热抽滤
滤渣
25mL80%EtOH,加 热溶解15min，趁热 抽滤
滤液
滤液合并
6MHCl调Ph2,放置 析晶，抽滤
氯化巴马汀
3.四氢巴马汀的制备
0.5g氯化巴马汀
20mL50%MeOH,加热溶解
溶液
0.5gNaBH4,6M HCl调pH2，稍 加热，再加NH4OH调pH9,静置， 抽滤