悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球

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仲恺农业工程学院化工综合实验报告

实验题目:悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯

交联微球

班级:化学工程与工艺112班

姓名:梁香港

学号: 201111034208

指导老师:周新华

悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球

摘要:在这次的实验中我们用悬浮聚合的原理制成交联微球。悬浮聚合是将溶有引发剂(BPO)的单体在强烈搅拌和分散剂(PV A)的作用下,以液滴状悬浮在水中而进行的聚合反应方法。悬浮聚合的体系组成主要包括谁难溶性的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本成分。聚合反应在单体液滴中进行,从单个的单体液滴来看,其组成及聚合机理与本体聚合相同,因此又常称小珠本体聚合。本实验用悬浮聚合的原理制成交联微球。以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,加以引发剂,分散剂等其他试剂,在恒温的条件下,不同的用量与微球球径的关系。并探究出最佳的用料比。采用悬浮聚合法制备出微球,研究了搅拌转速、水油比、分散剂和交联剂用量等对交联微球成球性及平均粒径的影响, 并用红外光谱对微球进行表征。

关键字:聚甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合控制变量交联微球

一、前言

1.1 研究该课题目的:

PMMA作为最优秀的有机合成透明材料,除了代替玻璃广泛地应用于各种灯具、光学玻璃、商品广告橱窗、飞机玻璃等之外,近年来,各种改性PMMA在医药、通讯、电子电器等领域获得越来越多的应用,并成为投资的热点。聚合物微球已经成为重要的功能高分子材料,发展用于某些高新技术领域,例如生物技术、信息技术以及电子技术等领域。由于这种应用上的过渡,对于聚合物微球粒径和均一性及其功能的精确控制就显得更加重要。

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)作为功能性单体制备的功能聚合物微球引起了人们极大的兴趣,甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一种高新技术产品,主要用于生产有机玻璃(PMMA),还广泛地用于制造其它产品如涂料、粘合剂、PVC改性剂(ACR、MBS)等,市场前景十分广阔. 利用MMA单体进行接枝共聚,合成具有多功能、高性能和有附加价值的新型聚合物和改性材料,给使用者很大的自由度和灵活度来对聚合物进行后设计。所以,我们此次以聚乙烯醇(PVA)为引发剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,采用悬浮聚合法制备出微球。相比乳液聚合、溶液聚合,悬浮聚合具有散热容易,间歇生产,产物比较纯净等特点。

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是最优秀的有机合成透明材料,透光率达92%,雾度不大于2%。PMMA具有良好的综合力学性能,拉伸、弯曲、压缩等强度均高于聚烯烃,也高于聚苯乙烯、聚氯乙烯等;冲击韧性较差,但也稍优于聚苯乙烯。浇注的本体聚合PMMA(例如航空用有机玻璃板材)拉伸、弯曲、压缩等力学性能更高,可以达到聚胺、聚碳酸酯等工程塑料的水平。PMMA具有良好的介电和电绝缘性能、优异的抗电弧性。PMMA的耐热性和耐寒性并不高,但耐老化性能优良。

1.2 PMMA的应用:

PMMA可以采用浇铸、注塑、挤出、热成型等工艺加工,并具有良好的后加工性能。

PMMA作为性能优异的透明材料广泛应用于各种灯具、照明器材、光学玻璃、各种仪器仪表表盘、罩壳、刻度盘、光导纤维、商品广告橱窗、广告牌、飞机座舱玻璃、飞机和汽车的防弹玻璃、各种医用、军用、建筑用玻璃等领域。

1.3 应用研究热点:

由于PMMA具有一系列新颖、独特的性能,其开发应用得到了极大的重视,目前已应用于生产、生活的各个方面。

(1)光学显示材料

面对信息化时代的高速发展,显示产业进步迅速,我们在实际生活中使用的显示装置起着翻天覆地的变化。过去一个世纪以来,作为显示产业主流产品的显像管正在逐渐消失,多种形态的平面显示器(FPD)渐渐占据巿场主流,其代表产品有TFT-LCD、PDP、EL等。目前,TFT-LCD和有机EL在显示器领域,TFT LCD和 PDP在全平电视(FPD TV)领域,都在进行着激烈的竞争。TFT-LCD 没有自身发光的光源,为此开发了背光板。导光板是背光板的核心组件。使用最普遍的导光板材料是光穿透性和耐候性最好的塑料——光学用PMMA。PMMA因具有良好的着色性而可创造出亮丽的外观,因而广泛使用于导光板。用于导光板的PMMA需要彻底的异物处理,光特性也比一般PMMA更优良。采用PMMA制造的塑料光纤柔韧性和抗震性良好

(2)彩色门窗

双色共挤技术是欧洲上世纪80年代开发的技术,它采用PMMA或ASA(丙烯、苯乙烯和丙烯酸酯三元聚合物)与PVC共挤,使塑料门窗拥有极高的耐候性和丰富稳定的色彩。PMMA和ASA同属丙烯酸类树脂,耐候性和加工性能十分优良,可以大幅度提升塑料门窗的耐候性、光泽度、耐腐蚀、耐热等性能。采用这种工艺还可以生产双彩色门窗,即两个可视面(门窗的内外两面)可以是不同颜色,更好地解决装饰个性化及与环境的适应性。

1.4 悬浮聚合原理

悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。

本实验原理为:在一定的分散介质水中,加入定量的苯乙烯单体,通过搅拌器产生的剪切作用力,以及液滴的界面张力和水溶性分散剂的作用,使油相单体能够分散成液滴,并且稳定地悬浮于介质水中。在油溶性引发剂的作用下,在液滴内进行聚合。

二、实验部分

2.1实验仪器:搅拌器 ;密封套 ;温度计;温度计套管 ;冷凝管;三口瓶;恒

温水浴槽。

2.2 实验药品:甲基丙烯酸甲酯(MMA)、NaOH ,去离子水,无水氯化钙,聚乙烯醇(PV A),

碱式碳酸镁,过氧化苯甲酰(BPO),双甲基丙烯酸甲酯(EGDMA),氯化钠。

2.3 实验目的:得到球径大小均匀的微球

2.4 实验流程简图

20mL 水两次洗涤盛

预先已溶解引发剂的

2.5 实验假设与理论依据 1. 假设在其他条件不变的情况下,微球粒径随着分散剂用量的增加而减小;

理论依据:PVA是水溶性高分子,在悬浮体系中,PVA大分子链会在油/水界面发

生吸附, 即吸附在单体油滴周围,形成阻止油滴相互碰撞而发生聚并的立体障碍,对分散

相油滴起保护作用; 而且PVA还在一定程度上可降低油/水界面张力,有利于单体油滴

的分散。随着PVA用量的增多,油滴周围的PVA 保护膜变厚,分散相聚并作用减弱,

所以在一定搅拌器转速下,微球粒径随着分散剂用量的增加而减小。

2. 假设在其他条件不变的情况下,水油两相之比对微球粒径的影响较小,随着水油相比的

减小,聚合物颗粒的平均粒径稍有减小,变化不大;

理论依据:因为随着水油两相比的减小,单位体积连续相中分部的分散相液滴减少,相

互碰撞的几率减小,降低了液滴聚并的几率,最终使聚合物颗粒的平均粒径减小,但水油相

比变化不太大,微球的粒径变化也不大。

2.6 实验步骤

悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯步骤

改变PV A 的用量

1.实验步骤

(1)配置5%PV A 溶液备用

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